7.4 Dispergierversuche der Tonmineralien
7.4.4 Untersuchungen zur Delaminierung
REM-Untersuchungen In wie weit die Dispergierung und Quellung der Pigmente zu einer Exfolierung der Tonmineralien führte, sollte durch eine Untersuchung mit dem Rasterelektronenmik-roskop (REM) geklärt werden. Dazu wurden von den Slurries Proben noch weiter verdünnt und anschließend getrocknet. Die Präparate wurden mit dem Rasterelekt-ronenmikroskop untersucht und die Befunde durch Aufnahmen bei jeweils gleicher Vergrößerung (Vergrößerungsfaktor 8000) dokumentiert. Zum Vergleich sind die Aufnahmen der pulverförmigen Pigmente den Präparaten aus der dispergierten Phase gegenübergestellt (siehe Abbildung 16 - Abbildung 18).
REM-Aufnahmen
Abbildung 16: REM-Aufnahme von Bentonit 1 trocken (links) und aus dispergierter Phase (rechts) - Vergrößerung 8000-fach
Abbildung 17: REM-Aufnahme von Bentonit 2 trocken (links) und aus dispergierter Phase (rechts) - Vergrößerung 8000-fach
Abbildung 18: REM-Aufnahme von Laponite 1 trocken (links) und aus dispergierter Phase (rechts) - Vergrößerung 8000-fach
Abbildung 19: REM-Aufnahme von Laponite 2 trocken (links) und aus dispergierter Phase (rechts) - Vergrößerung 8000-fach
Diskussion der
REM-Aufnahmen Deutlich sind bei den Pulvern einzelne plättchenförmigen Pigmentteilchen erkenn-bar.
An den dispergierten und getrockneten Proben lassen sich ebenfalls, wenn auch weniger abgegrenzt, einzelne plättchenartige Strukturen erkennen. Durch die Pro-benpräparation aus der dispergierten Phase ist eine Oberflächenstruktur entstan-den, die an eine Verfilmung von Teilchen erinnert. Dies könnte das Ergebnis von Quellungs- und Delaminierungsvorgängen sein, die beim Trocknen zu einem mehr-fachen Übereinanderlegen sehr dünner delaminierter Plättchen führt. Durch Ver-formungen und Anpassungen an den Untergrund könnten daraus kompakte Struk-turen entstanden sein, die vom REM nicht mehr aufgelöst werden können.
Insgesamt ließen sich aus den REM-Untersuchungen Hinweise entnehmen, dass eine Delaminierung in Plättchen kleinerer Schichtdicke und damit eine Exfolierung der Tonmineralpartikel stattgefunden hat. Über die Vollständigkeit der Exfolierung ließen sich jedoch keine Aussagen machen.
7.5 Zusammenfassung der Untersuchungen von Abschnitt 7
Eingesetzte Tonmineralien
Bei den Pigmentslurries mit den Laponiten war die Viskosität stets zu gering, um einen Messwert zu erhalten. Bei den Bentoniten fielen die Viskositäten der Slurries nach der Quellung meist zu gering aus, weil sich die Pigmente als Bodensatz abge-setzt hatten.
Hinsichtlich der Viskositäten der hergestellten Pigmentslurries war festzustellen, dass mit Bentonit 1, bei vergleichbarem Feststoffgehalt, deutlich höhere Viskositä-ten erzielt wurden als mit den restlichen Tonmineralien. Für die weiteren Untersu-chungen wurden deshalb die maximal mit den Pigmenten erzielbaren Feststoffge-halte für die Pigmentslurries verwendet.
Dispergierbedin-gungen Der Einsatz des Dispergierhilfsmittels ergab bei den Pigmentslurries mit Laponiten keine signifikanten Viskositätsänderungen. Bei den Bentoniten war eine Wirkung des Dispergiermittels festzustellen. Als Schlussfolgerung daraus Wurde für das Pigment Bentonit 1 (alkaisch aktivierter Bentonit) bei den weiteren Rezepturen auch die Dispergierhilfsmittel eingesetzt.
Auch zeigte sich ein geringer Einfluss der Dispergierbedingungen in Abhängigkeit vom eingesetzten Rührsystem (Scherbedingungen). Da dieser Einfluss jedoch nicht so entscheidend für die Eigenschaften der Slurries war, wurde für die weiteren Un-tersuchungen die Pigmentslurries mit dem Zahnscheibenrühren dispergiert.
Quellzeit Der Einfluss der Quellzeit und der Quellbedingungen ist bei einer weitgehend abge-schlossenen Quellphase der Tonmineralien nicht mehr entscheidend für den Grad der Exfolierung. Mit einer Quellzeit von 1h unter Raumbedingungen war die Quel-lung der eingesetzten Tonmineralien ausreichend fortgeschritten.
8 Entwicklung der Beschichtungsmassen 8.1 Auswahl an Binde- und Barrieremitteln
Einleitung Wichtige Eigenschaften des Binders sind neben einer guten Bindekraft der Pigmen-te eine guPigmen-te Sperrwirkungen gegen die üblichen im Verpackungsbereich auftrePigmen-ten- auftreten-den problematischen Einflüsse (Wasser, Wasserdampf, Sauerstoff, Fett und Öl).
Insgesamt wurden aus dem verfügbaren Binderangebot vier Polymersysteme aus-gewählt, die für die weiteren Formulierungsversuche zum Einsatz kamen.
Wichtig für die weitere Verwendung ist die Kompatibilität mit den Pigmentslurries.
Dies ist durch Mischungsversuche abgeklärt worden. Dazu wurden Mischungen mit 100 Teilen Pigment und 200 Teilen Bindemittel hergestellt und deren Stabilität an-hand visueller Beobachtungen (verklumpen, Ausflocken usw.) sowie begleitenden rheologischen Messungen ermittelt worden. Zusätzlich wurden Handrakelversuche im Labor auf einem sehr glatten und dichten Standardsubstrat durchgeführt worden, die Aufschluss darüber gaben, ob gleichmäßige Filme erzeugt werden konnten.
Auswahl der Bindemittel für die Barrierebe-schichtung
Grundlage für die Auswahl der eingesetzten Bindemittel war, dass hierfür stellver-tretend jeweils eine Type der in der Papierindustrie gängigen und etablierten Bin-demittelsorten für Streichfarben vertreten war.
Bei der Auswahl der Bindmittel wurde kein Wert auf hohe Sauerstoff- und Wasser-dampfbarriere gelegt. Es sollten aber gängige Typen für Papier- und Kartonbe-schichtungen sein. Jedoch wurde zum Vergleich eine spezielle Barrieredispersion eingesetzt, wobei aber auf halogenierte Systeme bewusst verzichtet wurde.
Tabelle 10 stellt die ausgewählten Beschichtungsbindemittel mit ihren Sperreigen-schaften einander gegenüber.
Eigenschaften der ausgewähl-ten Beschich-tungsbindemittel
Tabelle 10: Für das Projekt ausgewählte Beschichtungsbindemittel und deren Eigenschaften
Bezeichnung Typ Lieferform Sperrwirkung gegenüber Mod. SB Basis: modifiziertes
Styrol-Butadien
45 % Feststoff pH 9-11
Wasserdampf und Sauerstoff SA-Binder Basis: n-Butylacrylat,
Acrylnitril und Styrol
50 % Feststoff, pH 8
Wasserdampf (gering) SB-Latex Basis: Butadien und
Styrol
50 % Feststoff, pH 6,5
Wasserdampf (gering)
PVOH Polyvinylalkohol Granulat Sauerstoff
Die in Tabelle 10 aufgeführten Bezeichnungen werden in den folgenden Abschnit-ten zur Kennzeichnung der Beschichtungsmittel und Beschichtungen weiter ver-wendet.
Der Schwerpunkt der Untersuchungen in diesem Projekt war die Entwicklung einer transparenten Barrierebeschichtung. Zunächst mussten dafür die Barriereeigen-schaften der einzelnen Komponenten (Basispapier und Bindemittel) erfasst werden.
Aus diesem Grunde wurden die Bindemittelschichten zur Charakterisierung direkt auf das Basispapier appliziert.
Auf das Basispapier P1 wurde mit dem halbautomatischen Drahtrakelgerät (wie in Kapitel 6.4.1 beschrieben) eine einseitige Beschichtung mit 100% Bindemittel - ohne Pigment - aufgetragen. Das Auftragsgewicht lag dabei etwa bei 15 g/m² (tro-cken). Die eingesetzten Bindemittel sind in Tabelle 10 beschrieben.
Die beschichteten Labormuster wurden anschließend hinsichtlich ihrer Barrierewir-kung gegen Wasserdampf und gegen Sauerstoff überprüft.
Eine optimale Gasbarriere kann nur dann erreicht werden, wenn eine absolut fehler-freie Beschichtung vorliegt. Selbst die kleinsten Störungen im Bindemittelfilm, wie beispielsweise kleine Poren oder Trocknungsrisse, setzen die Barrierewirkung schlagartig herab.
Barriere gegen
Wasserdampf Entsprechend den Erwartungen wurde nach dem Aufbringen der Bindemittelschich-ten auf das Basispapier P1 die Wasserdampfdurchlässigkeit erniedrigt:
Aus Abbildung 20 wird ersichtlich, dass sämtliche Beschichtungen aus 100%
Bin-demittel eine Barriere gegen Wasserdampf bildeten. Aber die deutlich geringste Wasserdampfdurchlässigkeit war bei dem Bindemittel Mod. SB festzustellen.
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
P1 (Base) SA-Binder PVOH Mod. SB SB-Latex
WDD, g/m²•d
Abbildung 20: Barrierewirkung der verschiedenen, reinen Bindemittelbeschichtun-gen geBindemittelbeschichtun-gen Wasserdampf. Zum Vergleich ist auch nur das Basispa-pier P1 (Base) aufgeführt.
Barriere gegen
Sauerstoff Die Obergrenze des Messbereichs bei diesem Prüfverfahren liegt bei 5000 cm³/m²/d. Sauerstoffdurchlässigkeiten die größer als 5000 cm³/m²/d sind können nicht mehr differenziert werden.
Es wurde eigentlich auf Grund der bestehenden Erfahrungen vorausgesetzt, dass eine Barrierebeschichtung mit Polyvinylalkohol (PVOH) eine gute Sperrwirkung gegen Sauerstoff aufweist. Die erzielten Ergebnisse zeigen jedoch, dass bei den hergestellten Laborbeschichtungen mit Polyvinylalkohol keine Sauerstoffbarriere erzielt werden konnte. Ebenso wenig konnte mit dem SA-Binder und dem SB-Latex keine Stauerstoffbarriere erzielt werden. Möglicherweise bildeten die im Labor her-gestellten Beschichtungen keinen absolut fehlerfreien Film, so dass der Gasaus-tausch durch Poren in der Beschichtung erfolgen konnte. Das Basispapier P1 hat erwartungsgemäß keinerlei Sperrwirkung gegen Sauerstoff.
Anders als erwartet wurde nach dem Aufbringen der Bindemittelschichten auf das Basispapier P1 die Sauerstoffdurchlässigkeit nur bei dem Bindemittel Mod. SB deutlich verringert.
8.2 Herstellung und Prüfung der Labormuster
Einleitung Die hergestellten Formulierungen wurden im Labor auf DIN A4 Bogen des ausge-wählten Rohpapiers aufgebracht. Dazu stehen an der Forschungsstelle automati-sche Drahtrakelgeräte zur Verfügung. Durch Variation der Vorschubgeschwindigkeit und Verwendung von Rakeln unterschiedlicher Drahtstärke können die Auftragsge-wichte im erforderlichen Bereich von 15 g/m² gehalten. Die Auftragsmengen wurden gravimetrisch bestimmt. Die Trocknung erfolgte unter reproduzierbaren Bedingun-gen im Trockenschrank.
Die hergestellten Labormuster wurden anschließend hinsichtlich der benötigen Ei-genschaften geprüft. Das Prüfprogramm umfasste dabei folgende
Eigenschaftsprü-fungen:
• Bestimmung der flächenbezogenen Massen der Beschichtung
• Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit DIN 53122 T1
• Bestimmung der Transparenz nach DIN 53147
• Bestimmung der Oberflächenspannung nach PTS-PP: 103/85
• Bestimmung der Luftdurchlässigkeit nach DIN 53 120 Teil 1 (Bendtsen)
• Bestimmung der Sauerstoffdurchlässigkeit nach DIN 53 380
• Bestimmung der Fett- und Ölresistenz (Kit-Test)
• Mikroskopische Untersuchungen an der Oberfläche
Um optimale Resultate sicher zu stellen, wurden mehrere Zyklen zur Optimierung der Formulierungen durchgeführt. Am Ende der Untersuchungen sollte eine ausrei-chend Anzahl an Formulierungen (ca. 4-6) für die kleintechnischen Streichversuche zur Verfügung stehen.
8.3 Erprobung der Beschichtungsmassen unter Einsatz verschiedener Bindemittel
Einleitung Zu Herstellung eines einigermaßen geschlossener Polymerfilms, in dem noch zu-sätzlich durch exfolierte Pigmentplättchen die Gasbarriere erhöht werden soll, wur-de bei wur-den Beschichtungsrezepturen von einem Binwur-demittelanteil von 100 Teilen ausgegangen. Der Pigmentanteil war deutlich geringer.
Auftragen der Barrierebe-schichtung
Die Beschichtungsmassen für die Barriereschichten wurden mit Hilfe des in Ab-schnitt 6.4.1 beschriebenen Drahtrakelgeräts auf das Basispapier aufgezogen und anschließend für 90 s im Trockenschank bei 105°C getrocknet. Das gewünschte Auftragsgewicht der Beschichtung von ca. 15 g/m² wurde durch Auswahl des ge-eigneten Drahtrakels eingestellt.
8.4 Charakterisierung der Barriereschichten mit optimierten Rezepturen
Vorbemerkung Im Optimierungszyklus des Projektplans wurden die Rezepturen für die Barrierebe-schichtungsmassen sukzessive hinsichtlich Bindemittel und Pigmentart, sowie de-ren Anteile, variiert und anschließend auf die Barriereeigenschaft überprüft. Rezep-turen, die nicht erfolgreich zur Erreichung für das Projektziel erschienen wurden nicht weiter verfolgt.
Die geprüften und ermittelten Eigenschaftswerte sind in den nachfolgenden Ab-schnitte zusammengefasst dargestellt und werden diskutiert. Zum Vergleich auch die Eigenschaften der Beschichtungen aus 100% Bindemittel (ohne Pigmente) und des Rohpapiers P1 (Base) aufgeführt.
8.4.1 Barrierebeschichtungen mit dem Bindemittel Mod. SB Einfluss der
Bar-riereschicht auf die WDD
Die Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit der beschichteten Labormuster erfolgte wie in Tabelle 2 aufgeführt.
Eine starke Abhängigkeit der WDD mit dem Bindemittel Mod. SB vom Pigmentanteil ist zu erkennen. Bei höherem Pigmentanteil wird die Barriere gegen Wasserdampf schlechter. Die beste Sperrwirkung wird bei diesem Binder mit der Beschichtung aus 100% Bindemittel erzielt. Dies war aber zur erfolgreichen Entwicklung im Sinne des Projektziels nicht hilfreich.
0
Bentonit 2 Laponite 2 Laponite 3
WDD, g/m²•d
5 Teile 15 Teile 25 Teile
Abbildung 21: Wasserdampfdurchlässigkeiten der Barriereschichten mit Mod. SB
Entwicklung der Transparenz
Eine Verringerung der Transparenz der beschichteten Labormuster war im Ver-gleich zum Basispapier P1 nicht festzustellen. Teilweise wurde die Transparenz durch die Beschichtung sogar noch etwas erhöht. Zum Vergleich sind jeweils auch die Transparenzwerte für die Beschichtung mit 100% Bindemittel (ohne Pigmente) und sowie des Rohpapiers P1 (Base) aufgeführt.
Oberflächen-spannung der Beschichtung
Die Oberflächenspannung der 100% Bindemittelbeschichtung weist mit < 20 mN/m einen sehr geringen Wert auf. Die Beschichtungen mit Pigmentanteilen weisen Oberflächenspannungen zwischen 55 mN/m und 40 mN/m auf. Jedoch ist ein Trend zu erkennen, dass mit steigendem Pigmentanteil die Oberflächenspannung kleiner wird.
Luftdurchlässig-keit / Barriere-schicht
Alle pigmenthaltigen Beschichtungen wiesen eine höhere Luftdurchlässigkeit auf im Vergleich zum Rohpapier P1 sowie der Beschichtung mit 100% Binde-mittel. Bei dem Pigment Bentonit 1 ist folgender Einfluss des Pigmentanteils zu erkennen: Je mehr Pigment umso geringer die LD. Dies könnte möglicherweise mit der ausgeprägten plättchenförmigen Struktur von Bentonit 1 zu erklären sein. Dass die LD des Rohpapiers durch die Beschichtung größer wird, kann darin ursächlich sein, dass mit der Beschichtung eine große Wassermenge vom Papier aufgenommen werden muss und die Porosität des Papiers sich nach dem Abtrocknen des Wassers wesentlich verändert hat.
8.4.2 Barrierebeschichtungen mit dem Bindemittel SA-Binder Einfluss der
Bar-riereschicht auf die WDD
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
P1 SA-(Base) Binder
Bentonit 1 Bentonit 2
WDD, g/m²•d
0,05 Teile 0,1 Teile 1 Teile
Abbildung 22: Wasserdampfdurchlässigkeiten der Barriereschichten mit SA-Binder Bei dem Bindemittel SA-Binder konnten nur die Bentonite als Pigmente einge-setzt werden. Die WDD ist bei den Beschichtungen mit und ohne Pigmente weitgehend gleich, die Barriere gegen Wasserdampf wird durch die Zugabe der Tonmineralien nicht wesentlich beeinflusst.
Die Laponite wiesen eine Unverträglichkeit mit dem SA-Binder auf. Hier kam es beim Einmischen der Pigmentslurry in das Bindemittel zu Ausfällungen, so dass keine homogene Beschichtungsmasse hergestellt werden konnte.
Transparenz Eine signifikante Auswirkung auf die Transparenz durch die Beschichtung zu war nicht festzustellen.
Oberflächen-spannung der Beschichtung
Im Vergleich zum Rohpapier wird bei dem SA-Binder wird die Oberflächenspan-nung durch das Bindemittel nur leicht verringert. Sie liegt bei allen Rezepturen - mit als auch ohne Pigment - bei etwa 40 mN/m. Der Pigmentanteil hat offenbar hier keinen signifikanten Einfluss auf die Oberflächenspannung.
Luftdurchlässig-keit / Barriere-schicht
Bei den Beschichtungen mit Bentonit 2 gehen die LD gegen Null, unabhängig vom Pigmentanteil. Anders hingegen bei Bentonit 1, bei dem die LD der beschichteten Papiere deutlich höher war.
8.4.3 Barrierebeschichtungen mit dem Bindemittel SB-Latex Einfluss der
Bar-riereschicht auf die WDD
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
P1 SB-(Base) Latex
Bentonit 1 / DM1 Bentonit 1 / DM2 Bentonit 2 Laponite 2 Laponite 3
WDD, g/m²•d
0,05 Teile 0,1 Teile 1 Teil 5 Teile 15 Teile 25 Teile
Abbildung 23: Wasserdampfdurchlässigkeiten der Barriereschichten mit SB-Latex Bei dem Bindemittel SB-Latex ein signifikanter Einfluss des Pigmentes auf die Bar-rierewirkung vorhanden. Offenbar ist bei einem mengenmäßigen Pigmentanteil von 0,1 Teilen bis 1 Teil Pigment ein Optimum in der Barriereeigenschaft erreicht. Bei höherem bzw. geringerem Pigmentanteil verschlechtern sich die Barriereeigen-schaften gegen Wasserdampf wieder.
Transparenz Die Transparenz der beschichteten Papiere war weitgehend übereinstimmend mit der des Rohpapiers.
Einfluss der Pig-mente auf die Oberflächen-spannung der Beschichtung
Bei dem SB-Latex zeigt sich ein ähnliches Verhalten wie bei dem Bindemittel Mod.
SB. Allerdings ist die Oberflächenspannung der Beschichtung mit 100% Bindemittel mit einem Wert von etwa 50 mN/m nicht so extrem niedrig wie bei Mod. SB. Es ist aber ebenfalls der Trend einer Verringerung der Oberflächenspannung bei zuneh-mendem Pigmentanteil festzustellen. Bei kleinen bis sehr kleinen Pigmentanteilen (≤ 5 Teile) ist die Oberflächenspannung vergleichbar zur 100% Bindemittelbeschich-tung.
Luftdurchlässig-keit / Barriere-schicht
Die Ergebnisse zeigen, dass sowohl das Basispapier als auch die meisten be-schichteten Labormuster eine sehr geringe Luftdurchlässigkeit (≤ 2ml/min) aufwei-sen, die in einigen Fällen sogar gegen Null geht. Es sind jedoch auch Beschich-tungsmuster dabei die eine etwas höhere Luftdurchlässigkeit haben. Offenbar be-wirken hier die größeren Pigmentanteile auch die höheren Luftdurchlässigkeiten.
8.4.4 Barrierebeschichtungen mit dem Bindemittel PVOH Einfluss der
Bar-riereschicht auf die WDD
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
P1 (Base) PVOH Bentonit 2 Laponite 3
WDD, g/m²•d
0,05 Teile 0,1 Teile 1 Teil 5 Teile 10 Teile
Abbildung 24: Wasserdampfdurchlässigkeiten der Barriereschichten mit PVOH Bei dem Bindemittel PVOH wird wiederum durch Zugabe des Pigments die Barriere gegenüber Wasserdampf verbessert. Jedoch ist dabei kein eindeutiges Optimum zu erkennen. Die besten Barrieren zeigen sich für Pigment Bentonit 2 mit 10 Teilen und für Pigment Laponite 3 mit 0,1 Teilen.
Transparenz Die Transparenz der beschichteten Papiere war weitgehend übereinstimmend mit der des Rohpapiers.
Oberflächen-spannung der Beschichtung
Bei dem Bindemitteln PVOH war kein Einfluss der Pigmente bzw. des Pigmentan-teils auf die Oberflächenspannung der Barriereschicht zu erkennen.
Luftdurchlässig-keit / Barriere-schicht
Die Ergebnisse zeigen, dass sowohl das Basispapier als auch alle beschichteten Labormuster eine sehr geringe Luftdurchlässigkeit (≤ 2ml/min) aufweisen, die in vielen Fällen gegen Null geht.
8.4.5 Sauerstoffdurchlässigkeit der Barriereschichten
Sauerstoff-durchlässigkeit Barriereschicht
Von den Laborbeschichtungen wurden diejenigen ausgewählt deren Barrierewir-kung gegen Wasserdampf in etwa ≤ 100 g/m²•d waren. Bei den übrigen Labormus-tern war keine nennenswerte Sperrwirkung gegen Gase zu erwarten. Deshalb wur-de bei diesen Beschichtungen auf die Prüfung wur-der Sauerstoffdurchlässigkeit ver-zichtet.
Bis auf drei Ausnahmen konnte bei den untersuchten Laborbeschichtungen keine Sauerstoffbarriere erzielt werden. Wird bei diesem Prüfverfahren ein Wert von 5000 cm³/(m²•d) überschritten liegt er außerhalb des Messbereiches der Messmethodik.
Höhere Sauerstoffdurchlässigkeiten können nach diesem Verfahren nicht mehr gemessen werden.
0
Abbildung 25: Sauerstoffdurchlässigkeiten der Barriereschichten
Die Beschichtung ohne Pigmente mit dem Bindemittel Mod. SB wies - im Gegen-satz zu den anderen Bindemittelbeschichtungen - eine Sauerstoffbarriere auf. Die Beschichtungen mit dem Bindemittel SB-Latex mit den Pigmenten Bentonit 2 und Laponite 3 zeigten bei geringen Pigmentanteilen von 0.1, 0.5 bzw. 1 Teil ebenfalls eine Sauerstoffbarriere auf. Bemerkenswerterweise wurde bei den Beschichtungen auf Polyvinylalkohol-Basis, sowohl mit als auch ohne Pigment, keine Barriere gegen Sauerstoff erzielt.
8.4.6 Fett- und Öldichtigkeit der Barriereschichten
Kit-Test Die fett- und ölabweisende Wirkung der Barrierebeschichtungen wurden mit Hilfe des sog. Kit-Test (siehe Tabelle 2) durchgeführt.
Alle geprüften Muster wiesen einen Kit-Wert von größer 12 auf, was einer sehr gu-ten Fett- und Öldichtigkeit entspricht.
8.4.7 Zusammenfassung der Untersuchungen von Abschnitt 8
Barrierewirkung Mit den Optimierungen der Beschichtungsrezepturen ist es gelungen eine Barriere-wirkung gegen Wasserdampf zu erreichen. Diese ist jedoch stark abhängig vom eingesetzten Bindemittel und den Pigmentanteilen der Tonmineralien. Es hat sich gezeigt, dass nicht ein möglichst hoher Anteil an Pigment die Barrierewirkung ver-bessert, sondern der Anteil der Tonmineralien relativ gering sein musste.
Eine Barrierewirkung der Beschichtungen gegen Sauerstoff konnte nur sehr bedingt erzielt werden. Die Beschichtungen mit Polyvinylalkohol wiesen keine Barrierewir-kung gegen Sauerstoff auf.
Die meisten der Laborbeschichtungen hatten eine sehr geringe Luftdurchlässigkeit, was für die Barriereeigenschaften eine Vorbedingung ist. Eine hohe Luftdurchläs-sigkeit deutet in aller Regel auf eine Porosität hin, durch die ein Gasaustausch un-gehindert erfolgen kann.
Alle geprüften Labormuster wiesen einen Kit-Wert von größer 12 auf, was einer sehr guten Fett- und Öldichtigkeit entspricht.
Transparenz Die Transparenz der beschichteten Labormuster zeigte in Vergleich zum Basispa-pier keine signifikante Beeinträchtigung. Es ist also mit den erprobten Rezepturen in jedem Fall möglich transparente Beschichtungen herzustellen, ohne die Eigenschaft der Transparentpapiere zu beeinträchtigen.
Oberflächen-spannung Die Oberflächenspannungen sind sehr stark abhängig vom eingesetzten Bindemit-tel und werden weniger von den Pigmentanteilen der Tonmineralien beeinflusst. Die Oberflächenspannungen liegen jedoch bei allen beschichteten Labormustern zwi-schen 30 und 60 mN/m und somit in einem Bereich bei dem weder eine Beeinträch-tigung der Bedruckbarkeit noch der Weiterverarbeitbarkeit (Verklebung) zu erwarten ist.
Untersuchungen mittels REM und TEM
Der Grad der Exfolierung der Tonmineralien und die Verteilung der Einzelplättchen in der Beschichtung der Papiere konnten mit den vorgesehenen Untersuchungsme-thoden nicht nachgewiesen bzw. verifiziert werden. Eine letztendliche Bewertung der Exfolierung der Tonmineralien war deshalb nicht möglich. Diese konnte nur indirekt über die Funktionalität der Beschichtung, also der Barrierewirkung, erfolgen.
Aber auf Grund der guten Transparenz der Beschichtungen - die Transparenz des Basispapiers wurde durch die Beschichtung kaum beeinflusst - kann davon ausge-gangen werden, dass eine gute Exfolierung der Tonmineralien erreicht wurde. Bei einem nicht sehr hohen Exfolierungsgrad würden noch Pigmentagglomerate in der Beschichtung vorliegen, die mit hoher Wahrscheinlichkeit die Transparenz beein-trächtigen würden. Indirekt weist also die gute Transparenz auf einen sehr hohen Exfolierungsgrad der Tonmineralien hin.
Rezepturauswahl für die weiteren Arbeiten
Auf der Basis der erzielten Untersuchungsergebnisse aus den vorangegangenen Arbeitspaketen wurden für das folgende AP8 wie vorgesehen 6 Rezepturen, die insbesondere hinsichtlich der Barriereeigenschaften (Wasserdampf- und Sauer-stoffdichtigkeit) die besten Ergebnisse versprachen, ermittelt.
Folgende Rezepturvarianten wurden ausgewählt:
• Bindemittel SB-Latex; Pigment Bentonit 2 (0,1 und 1 Mengenanteile)
• Bindemittel SB-Latex; Pigment Laponite 3 (0,1 und 1 Mengenanteile)
• Bindemittel PVOH; Pigment Bentonit 2 (10 Mengenanteile)
• Bindemittel PVOH; Pigment Laponite 3 (0,1 Mengenanteile)
9 Herstellen von Versuchspapieren im Technikumsmaßstab
Einleitung Mit den in entwickelten Rezepturen wurden im kleintechnischen Maßstab beschich-tete Musterrollen hergestellt. Dazu verfügt die Forschungsstelle über einen Labor-coater der Fa. Jagenberg. Es handelt sich dabei um eine kleine Beschichtungsma-schine mit 2 verschiedenen Auftragswerken (Filmpresse und Walzenauftrag/Blade) und einer IR-Trocknungseinrichtung. Beide Auftragswerke sollten für Vergleichsun-tersuchungen eingesetzt werden, um für die Formulierungen die beste Auftragsme-thode für die nachfolgenden Pilotversuche zu ermitteln. Die maximale Geschwin-digkeit der kleintechnischen Anlage liegt bei etwa 30 m/min, bei einer Arbeitsbreite
von 300 mm.
Neben den in AP 7 aufgeführten Prüfungen der Muster wurde außerdem eine
Neben den in AP 7 aufgeführten Prüfungen der Muster wurde außerdem eine