Single-Fibre Fragmentation Test

Die SFFT-Proben sind Single-Fibre Verbunde (genannt CF/EP-Polymere) aus der C-Faser und den EP-Polymeren. In die knochenförmige Probe der Länge 75mm war axial über die gesamte Länge eine einzelne C-Faser eingebettet. Die im Rahmen dieser Arbeit entwickelte Probengeometrie ist in Abbildung 3.5 dargestellt. Der grün markierte Bereich kennzeichnet die Gauge-Länge, d.h. den während des SFFT zu beobachtenden Bereich und die relevante Länge der C-Faser.

75,0

12,0 2,0

60°

4,0

Abbildung 3.5:Geometrie der SFFT-Proben (Bemaßung in [mm]).

Die Herstellung der SFFT-Proben erfolgte ebenfalls in Silikonformen, die zusätzlich zur Mulde für die Probe kleine Mulden an den beiden Schulterenden zum Einlegen der C-Faser hatten (Abbildung 3.6). Eine einzelne C-Faser wurde aus dem Strang entnommen und mittig auf einen Papierrahmen, dessen Aussparung wenig größer als die Außenmaße der Silikonform war, gespannt und mit Haftklebstoffband (Tesa-Film) fixiert. Der Rahmen wurde vorsichtig über die Silikonform positioniert, so dass die C-Faser längs und möglichst mittig in der Mulde lag. Schließlich hing der Papierrahmen an der C-Faser in der Schwebe. Die frisch angesetzten IPDA/EP-Mischungen wurden vorsichtig in die Form gegossen und anschließend im Ofen ge-härtet.

20mm

Abbildung 3.6: Silikonform mit seitlichen Mulden zur Herstellung der SFFT-Proben.

Nach der Härtung wurde jede SFFT-Probe visuell kontrolliert. Die Proben wurden verwor-fen, wenn sie Luftblasen, Verunreinigungen (mehrere Fasern, Faserbruchstücke, Staub) oder schon vorhandene Faserbrüche bzw. -defekte enthielten. Geprüft wurden nur SFFT-Proben mit intakter, vollständig eingebetteter und entlang der Gauge-Länge sichtbarer C-Faser.

Diese SFFT-Proben wurden von der Unterseite auf unter 2mm Probendicke planparallel ge-schliffen und poliert (Sandpapierkörnung von 320bis4000) bis sie wieder durchsichtig waren.

Gegebenenfalls wurde die Oberseite ebenfalls geschliffen und anschließend poliert.

3 Experimentelles

Die Nomenklatur der CF/EP-Polymere erweiterte sich um „_CF“, z.B. EP_1.0_140_CF.

Einige SFFT-Proben wurden bis zur Sättigung in Wasser bei 55^◦C im Ofen ausgelagert und dann z.T. wieder rückgetrocknet. Die Auslagerung in Wasser und die Rücktrocknung erfolgte unter gleichen Bedingungen, wie es in Kapitel 3.2.1 beschrieben wurde.

Die Prüfapparatur für den SFFTwurde im Rahmen der Arbeit aufgebaut und besteht aus einem Präzisionsspindelschraubstock Arnold MB2 125 der Firma Fresmak (Spanien). Zum Messaufbau gehören neben der Prüfapparatur (Schraubstock) ein mobiles digitales Mikroskop (VHX-500) der Firma Keyence und ein stabiler Aluminiumrahmen (der Firma Item Hamburg) mit dem befestigten Mikroskop-Kopf mit dem Linsensystem (Abbildung 3.7). Mit Hilfe des Aluminiumrahmens wird der Mikroskop-Kopf manuell in drei Dimensionen bewegt, wobei die Bewegung entlang der Gauge-Länge der SFFT-Probe besonders präzise und leichtgängig ist.

Abbildung 3.7: Aufgebaute Prüfapparatur des SFFT: Links befindet sich der Präzisionsspindel-schraubstock mit Kurbel, darüber der Aluminiumrahmen mit mobilem Mikroskop-Kopf und rechts ist die Computereinheit des Mikroskops.

Der Schraubstock hat eine unbewegliche und eine bewegliche Haltebacke, die mit Hilfe einer Kurbel entlang der Achse um 1mmpro Kurbeldrehung bewegt wurde (Abbildung 3.8 links).

Die Backen haben Mulden mit Einsatzstücken (Inlets) zum passgenauen Einlegen der SFFT-Proben, die speziell auf die entwickelte Geometrie abgestimmt wurden. Bei Dehnung wird die SFFT-Probe beidseitig an den Schrägen der Schulterpartien durch das Inlet festgehalten (Ab-bildung 3.8 rechts). Zur Fixierung der Probe werden die Schulterpartien der SFFT-Proben mit jeweils einer Platte abgedeckt. Diese undurchsichtigen Platten dienen zusätzlich zur visuellen Abgrenzung der Gauge-Länge.

Zur Beobachtung der Prüfung wurde die Mikroskoplinse mit einem Polarisationsfilter verwen-det. Mit einem schwarzen Hintergrund unter der SFFT-Probe und eingestelltem Polarisati-onsfilter war die C-Faser in der SFFT-Probe zu Beginn der Prüfung kaum zu erkennen, jedoch wurden die auftretenden Faserbrüche aufgrund der entstehenden

Spannungsdoppelbrechungs-3.2 Experimente und Prüfmethoden muster umso deutlicher.

Abbildung 3.8: Links: Präzisionsspindelschraubstock mit Probe. Rechts: Aufsicht auf die SFFT-Probe in der Halterung mit Inlets.

Für die Durchführung des SFFTwurde zur Sicherung der Reproduzierbarkeit der Mes-sungen eine Prüfvorschrift aufgestellt, welche folgende Schritte beinhaltet:

Mit einem Folienstift wurden zwei bis drei Markierungen der Länge 500bis1500μmfasernah auf die Probenoberfläche entlang der Gauge-Länge aufgebracht. Diese dienten als Messstrei-fen zur Ermittlung der Dehnung der SFFT-Probe während des SFFT. Die SFFT-Probe wurde bündig in die Halterung eingesetzt. Der Abstand der Backen voneinander wurde mit einer Mi-krometerschraube gemessen und entsprach der Gauge-Länge der SFFT-Probe. Zum Abschluss der Vorbereitungen wurden die Längen der Markierungen mit dem Mikroskop (interne Soft-ware) vermessen und notiert.

Die Durchführung des SFFT verlief zyklisch in zwei Schritten: einer Dehnungs- und einer Ruhephase. In der Dehnungsphase wurde die Kurbel des Schraubstocks langsam und gleichmä-ßig innerhalb von 40Sekunden um72^◦ bzw. eine ¹₅-Drehung manuell gedreht. Die Ruhephase betrug 300 Sekunden und wurde, in dieser Reihenfolge, zur Messung der Länge der Markie-rungen und zum Erfassen der Anzahl der Faserbrüche in der Gauge-Länge genutzt.

Der Ablauf beider Schritte wurde so lange wiederholt, bis die Anzahl der Faserbrüche über mindestens zwei Zyklen konstant blieb und die SFFT-Probe Fragment-Sättigung erreichte.

Zum Abschluss der Prüfung wurde, wenn möglich, zusätzlich die Länge aller Fragmente ver-messen.

SFFT-Proben, die bei der Prüfung keine Sättigung erreichten, wurden verworfen.

Diese Prüfvorschrift entstand angelehnt an veröffentlichte Vorschläge zur Durchführung des SFFT und wurde der in dieser Arbeit aufgebauten Prüfapparatur und den SFFT-Proben an-gepasst [132, 146, 160, 161].

3 Experimentelles

Die Auswertung des SFFT beinhaltete das Bestimmen der mittleren Fragmentlän-ge für die jeweiliFragmentlän-ge Faser/Polymermatrix-Kombination und daraufhin die Ermittlung der Interphasen-Scherfestigkeit (IFSS).

Die Bestimmung der mittleren Fragmentlänge

Bevor die vorgestellten Modelle aus Kapitel 2.4.2 zum Einsatz kommen, muss der praktische Umgang mit den Roh-Messergebnissen zur Bestimmung der mittleren Fragmentlänge¯l, die die wesentliche Messgröße zur Berechnung der IFSS darstellt, kritisch abgewogen und festgelegt werden.

In der Literatur findet sich keine einheitliche, eindeutige oder bevorzugte Lösung. Entspre-chend der Wahl des Vorgehens kann das Ergebnis unterschiedlich ausfallen und die nachfol-gende Berechnung der IFSS beeinflussen. Daher ist der Anwender für die Wahl der Methode verantwortlich, die für alle experimentelle Ergebnisse gültig und umsetzbar ist und auch kon-sequent angewendet wird.

Die mittlere Fragmentlänge kann zum einen über die simple Methode der Berechnung des Quo-tienten aus der Gauge-Länge und der Fragmentanzahl [210] oder zum anderen über den Mittel-wert einer Fragmentlängen-Verteilung ermittelt werden. Zur Anpassung der experimentellen Häufigkeitsverteilung der Fragmentlängen werden neben der Normalverteilung [160, 181], also der Ermittlung des arithmetischen Mittelwerts der Fragmentlängen, auch die logarithmische Normalverteilung (Log-Normal-Verteilung) [132, 211] und die Weibull-Verteilung [40, 54, 181]

genutzt.

Als Ergebnis des SFFT und zur Bestimmung der mittleren Fragmentlänge standen in dieser Arbeit sowohl die Anzahl von Faserbrüchen pro Probe als auch die einzeln Fragmentlängen, die am Ende jeder Prüfung gemessen wurden, zur Verfügung. Beide Ansätze werden in der Arbeit vorgestellt, jedoch wurde der Fokus nach dem ersten Vergleich auf die detailliertere Fragmentlängen-Verteilung gelegt.

Die Anzahl gültiger Proben ist in Tabelle 3.3 zusammengefasst. Die Anzahl der SFFT-Proben mit gemessenen Fragmentlängen ist vergleichsweise geringer, weil einige SFFT-Proben am Ende der Prüfung während der Vermessung der einzelnen Fragmente versagten. Bis auf einen Ausnahmefall (EP_1.5_140_redry) sind mindestens sechs gültige SFFT-Proben je CF/EP-Polymer vorhanden und ermöglichen eine statistisch abgesicherte Auswertung.

Tabelle 3.3: Anzahl der gültig geprüften Proben im SFFT (erreichte Fragment-Sättigung) und die Anzahl derjenigen, bei welchen auch die Fragmentlängen vermessen wurden.

Probenanzahl gültige SFFT -davon Fragmentlängen gemessen trocken wasser- rück- trocken wasser-

rück-gesättigt getrocknet gesättigt getrocknet

EP_1.0_140 23 9 6 11 9 5

EP_1.2_140 12 17 6 9 11 6

EP_1.5_140 14 14 4 11 13 4

EP_1.0_100 10 8 10 7

EP_1.0_160 11 12 9 8

3.2 Experimente und Prüfmethoden Die erste gewählte Methode zur Ermittlung der mittleren Fragmentlänge, genannt L, ist¯ simpel: Der Quotient aus der jeweiligen Gauge-Länge und der Anzahl der Fragmente (= An-zahl Faserbrüche−1) ergab für jede Probe eine vorläufige mittlere Fragmentlänge. Für die Berechnung vonL¯wurden diese vorläufigen mittleren Fragmentlängen pro SFFT-Probe arith-metisch gemittelt.

Als detailliertere, zweite Methode wurde die mittlere Fragmentlänge, mit¯l bezeichnet, aus der Häufigkeitsverteilung der Fragmentlängen gewonnen. Dafür wurden die zu Beginn un-geordnet vorliegenden Fragmentlängen der Größe nach sortiert und die Häufigkeit für ein bestimmtes Fragmentlängen-Intervall bestimmt. Für die Häufigkeitsverteilung in dieser Ar-beit wurde die Form eines Histogramms mit der Klassenbreite 100μm gewählt. Die Daten wurden auf Grundlage der log-Normal-Verteilung mit den Parametern μ und w angepasst, deren Mittelwert zur Berechnung der mittleren Fragmentlänge ¯l diente.

Die Gleichung der log-Normal-Verteilungsfunktion (für x >0) lautet [57]:

f(x) = √ 1

2πwx×exp

−(lnx−μ)² 2w²

(3.6) Der nichtlineare Fit der Kurvenanpassung erfolgte für jede Probe mit der log-Normal-Verteilungsfunktion mithilfe der Software OriginPro 8.5G. Die Software lieferte die optimierten Parameterμundw. Der MittelwertM_{log−N orm}(x)der angepassten log-Normal-Verteilung er-rechnet sich dann wie folgt:

Mlog−N orm(x) = exp

μ+w² 2

(3.7) In Abbildung 3.9 ist eine experimentelle Fragmentlängen-Verteilung mit der optimierten Kurve auf Grundlage einer log-Normal-Verteilung dargestellt. Die experimentell bestimmte Fragmentlängen-Verteilung ist nicht symmetrisch, sondern ist hin zu längeren Fragmenten gedehnt. Sie hat eine rechtsschiefe Form. Zum Vergleich ist ebenfalls die den Daten angepass-te symmetrische Gauss-Verangepass-teilungsfunktion gezeigt. Die log-Normal-Verangepass-teilungsfunktion zeigt eine gute Anpassung an die Daten und stellt eine adäquate Verteilungsfunktion zur Datenan-passung dar.

Die Auswertung der SFFT-Ergebnisse beinhaltet dieBerechnung der kritischen Fragment-länge l_c und der Interphasen-Scherfestigkeitτ_{IF SS} (Kapitel 2.4.3).

τ_{IF SS} wurde mit dem Modell von Kelly und Tyson (Gleichung 2.10) bestimmt. Die benötigte kritische Fragmentlängel_c wurde anhand der Gleichung 2.9 aus¯lgewonnen. Der Durchmesser der C-Faser wurde aus den Messungen der Einzelfaser-Zugprüfung der C-Faser übernommen.

Die Zugfestigkeit der C-Faser der Länge lc (σf ib(lc)) wurde nach Gleichung 2.11 mit der cha-rakteristischen Zugfestigkeit σ₀ aus den Einzelfaser-Zugprüfungen berechnet.

Der Einfluss der E-Moduli der C-Faser und der EP-Polymere aufl_cwurde anhand der Glei-chung 2.14 ermittelt.

3 Experimentelles

Abbildung 3.9: Anpassung der Fragmentlängen-Verteilung mit verschiedenen Häufigkeitsverteilungen am Beispiel des EP_1.0_140.