Die dynamische Kraftamplitude bei kombinierter Regelung

Sollen bei der Steifigkeitsmessung sowohl ein statischer als auch ein dynamischer Parameter simultan geregelt werden, so ergeben sich einige prinzipielle Möglichkeiten ihrer Kombi-nation, die in Abb. 3.19 schematisch dargestellt sind. Die bereits in Kap. 3.3.3 erläuterte und in dieser Arbeit realisierte Kombination von P^stat-Regelung (Constant Static Force, kurz CSF) und δ^dyn-Regelung (Constant Dynamic Indentation, kurz CDI) ist in der vorge-schlagenen Notation als CSF-CDI-Modus zu bezeichnen. Der nach obigen Erläuterungen am sinnvollsten erscheinende Modus, bei dem jeweils a^statund a^dyn über eine Rückkopplungs-schleife auf konstantem Wert gehalten würden, könnte als Constant Total Radius-Mode (kurz CTR-Mode) bezeichnet werden. Ein experimentell möglicherweise leichter zu realisierender Modus, bei dem δ^statund δ^dyn gleichzeitig konstant gehalten werden, würde entsprechend Constant Total Indentation-Mode (kurz CTI-Mode) heißen.

Abb. 3.19. Übersicht zu möglichen simultanen Regelungen statischer (S) und dynamischer (D) Parameter der Steifigkeitsmessung. Analog zum Constant Static Force-Mode ( P^stat geregelt) wären Modi mit geregeltem δ^stat bzw. a^statals Constant Static Indentation-Mode (kurz CSI-Mode) bzw. als Constant Static Radius-Mode (kurz CSR-Mode) zu bezeichnen.

Die Kombination des CSF-Modes mit einer δ^dyn -Rege-lung (Constant Dynamic Indentation, kurz CDI) ergibt den CSF-CDI-Mode. Bei gleichzeitiger Regelung sowohl der statischen Komponente a^stat von a t( ) als auch der dynamischen Komponente a^dyn könnte man von einem Constant Total Radius-Mode (kurz CTR-Mode) sprechen.

Die Kombination konstanter Anregungsamplitude z^dyn(CDD) bei verschiedenen konstanten statischen Parametern wurde im vorherigen Kap. 3.3.4 behandelt. Die in dieser Arbeit experimentell realisierte Kombination CSF-CDI ist auch Gegenstand der Kap. 3.3.3, 4.1.6, 5.1.2 und 5.1.3. In der nachstehenden Abbildung Abb. 3.20 ist ergänzend der modul-abhängige Verlauf von P^dyn für alle Kombinationen CSX-CDI und CSX-CDR zusammen-gefaßt, wobei X gemäß der Notation von Abb. 3.19 für F, I oder R steht. Wie in Abb. 3.17 wurde der Sollwert der jeweiligen statischen Regelgröße so gewählt, daß sich bei ^Es = 200 GPa ein statischer Kontaktradius a^stat = 2.0 nm ergibt. Analog wurde die CDI-Regelung für δ^dyn = 0.11 nm berechnet, so daß bei ^Es = 200 GPa der dynamische Kontaktradius a^dynden Wert 0.30 nm annimmt.

Die Kurven P^dyn(E_s) zeigen zwar in beiden Fällen (CDIM bzw. CDRM) eine Rechts-krümmung, also eine abnehmende Empfindlichkeit für Steifigkeitsunterschiede bei hohen Modulwerten E_s, diese Steigungsabnahme ist jedoch deutlich schwächer ausgeprägt als bei konstanter Anregungsamplitude z^dyn (CDDM). Der in Hinsicht auf eine möglichst modul-unabhängige Empfindlichkeit günstigste Verlauf ergibt sich jeweils bei geregeltem statischen Kontaktradius a^stat, unterscheidet sich aber nur geringfügig von demjenigen bei geregelter

Abb. 3.20. P^dyn(E_s)− und a^dyn(E_s)− bzw.δ^dyn(E_s)−Kurven bei Regelung auf konstante Kontakt-deformation δ^dyn (a) bzw. konstanten Kontaktradius a^dyn(b). In Referenz zu Abb. 3.17 wurde δ^dyn so gewählt, daß bei E_s =200 GPa der dynamische Kontaktradius den Wert a^dyn = 0.30 nm hat. Zum Vergleich wurden die entsprechenden Kurven für den Fall konstanter Modulationsamplitude (CDDM) bei z^dyn = 2.73 nm und P^stat = 91.47 nN eingezeichnet (in grauer Darstellung). Im Inset von (b) ist die aus den Kombinationen CSXM-CDIM resultierende Amplitude P^dyn gegen diejenige der Kombinationen CSXM-CDRM aufgetragen. Für CSI- und CSR-Regelungen ergeben sich nur minimale Abweichungen von der Identitätsfunktion.

statischer Deformation δ^stat. Im Gegensatz zum CDD-Betrieb fällt der Unterschied zwischen geregelter statischer Auflagekraft P^stat und geregelter Deformation δ^stat bzw. geregeltem Kontaktradius a^stat deutlicher aus. Hinsichtlich des Steifigkeitskontrastes bringt die Installation einer δ^stat- oder einer a^stat-Regelung offensichtlich erst deutliche Vorteile, wenn gleichzeitig eine der dynamischen Komponenten δ^dyn bzw. a^dyn kontrolliert wird (vgl. Abb.

3.17). Im Fall einer konstanten statischen Auflagekraft P^stat liefert die CDI-Regelung bei hohen Moduln eine etwas bessere Empfindlichkeit als die CDR-Regelung. Unterhalb von etwa 50 GPa ergibt hingegen die CDR-Regelung die größere Steigung ∂P^dyn /∂E_s. Die zum Vergleich eingezeichnete graue Kurve für den Fall konstanter Modulationsamplitude bei konstanter Auflagekraft ( z^dyn = 2.73 nm, P^stat = 91.47 nN) zeigt oberhalb von etwa 50 GPa keine signifikanten Änderungen in P^dyn(E_s) .

Bei der CDI-Regelung ergeben sich für a^dynAbweichungen von der Konstanten a^dyn(E_s)= 0.3 nm, die bei konstanter statischer Auflagekraft P^stat am ausgeprägtesten sind. Im Gegen-satz zum CSF- und zum CSI-Mode erhält man im CSR-Mode eine Abnahme von a^dyn mit wachsenden Werten von ^Es. Oberhalb von etwa 100 GPa liefert aber offensichtlich auch die CDI-Regelung einen nahezu konstanten Wert von a^dyn, eine Regelung von a^stat voraus-gesetzt. Sehr deutlich ist die Abnahme in a^dyn für den CDD-Mode. Dies spiegelt sich in einer entsprechend starken Abnahme von δ^dyn wider (Abb. 3.20 b)). Eine ähnlich deutliche Abhängigkeit δ^dyn(Es) zeigt auch die CDR-Regelung bei konstanter statischer Auflagekraft P^stat. Bei Regelung der statischen Deformation hingegen ändert sich δ^dyn deutlich schwächer, fällt aber auch mit wachsenden Werten von ^Es ab. Dies gilt nicht für a^dyn(E_s) : hier sind die Änderungen ähnlich schwach wie im Fall CSI, aber mit positivem Vorzeichen. Sowohl im CDI- und im CDR-Betrieb ändern sich a^dyn und δ^dyn nur wenig mit dem Modul ^Es, sofern eine CSI- oder eine CSR-Regelung installiert ist. Unter diesen Bedingungen sind oberhalb von etwa 100 GPa die dynamischen Größen a^dyn bzw. δ^dyn quasi konstant.

Die CDI-Regelung bei konstanter statischer Auflagekraft P^stat weist nach diesen Be-rechnungen, die auf der Grundlage des JKR-Kontaktmodelles durchgeführt wurden, im Vergleich zur konventionellen Versuchsführung bei konstanter dynamischer Modulations-amplitude z^dyn eine wesentlich gleichmäßigere Empfindlichkeitskurve ∂P^dyn/∂E_s auf. Bei einer Regelung des dynamischen Kontaktradius a^dyn (bei gleichzeitig konstant gehaltener Auflagekraft P^stat) wäre die Empfindlichkeit für Steifigkeitsunterschiede bei harten Materialien sogar etwas schwächer. Eine weitere Verbesserung ließe sich nur über gleich-zeitige Regelung des statischen Kontaktradius a^stat oder der statischen Deformation δ^stat erreichen. Eine Regelung von statischer und dynamischer Komponente des Kontaktradius (CTR-Modus) läßt gegenüber der simultanen Regelung von δ^stat und δ^dyn nach obigen Be-rechnungen nur eine unwesentlich günstigere Empfindlichkeitskurve erwarten.

4.1 Versuchsaufbau

Im Fall der wegvermittelten Modulation der Auflagekraft (Displacement Modulation, kurz DM) kann die Modulation über eine piezoelektrische Keramik erzeugt werden. Diese ist im einfachsten Fall das Piezoelement des Mikroskops, mit dem im Betriebsmodus konstanter statischer Auflagekraft (Constant Force Mode) Höhenunterschiede im Oberflächenprofil aus-geglichen werden. Da in dieser Anordnung ein Übersprechen zwischen dem topographisch bedingten und dem dynamischen Signal zu erwarten ist [4.1], wurde die Normalposition in dieser Arbeit über ein zusätzliches Verstellelement moduliert. Darüber hinaus müßte bei Ver-wendung des Topographie-Piezoelementes bei jedem Austausch desselben jeweils eine ge-eignete Anregungsspannung bestimmt werden, um die gewünschte Modulationsamplitude zu erzielen.

Sämtliche SFM-Messungen wurden mit einem Meßkopf vom Typ Explorer (TopoMetrix Inc., Santa Clara, USA) durchgeführt. Der in „stand alone“ Bauform ausgeführte Meßkopf, bei dem der Cantilever statt der Probe gescannt wird und in dem Strahlengang sowie Vorver-stärkerelektronik integriert sind, erlaubt eine an die konkrete Anwendung angepaßte Konstruktion des Probentisches (s. Kap. 4.1.1). Für einen Teil der Messungen konnte ein Explorer-Meßkopf mit linearisierten Scan- und Topographie-Piezoelementen eingesetzt werden. Hier wird der tatsächliche Piezohub über einen Dehnungsmeßstreifen erfaßt und mit dem jeweiligen Sollwert über einen Rückkopplungskreis abgeglichen, so daß durch Kriechen oder Drift hervorgerufene Nichtlinearitäten der Piezo-Kennlinien aktiv ausgeglichen werden.

Dieses Verfahren ist insbesondere von Bedeutung bei der Aufnahme von Kraft-Distanz-Kennlinien und bei Scanfeldern, deren Kantenlänge kleiner als etwa 1 µm ist.

4.1.1 Aufbau des SFM-Meßtisches

Da es hinsichtlich der Mechanik im Spitze-Probe-Kontakt prinzipiell gleichgültig ist, ob man die Normalposition des Cantilevers oder der Probe moduliert (s. Kap. 3.3.2), wurde in dieser Arbeit die letztere Variante gewählt. Die Montage, Verkabelung und elektrische Isolierung des Piezoelementes oberhalb des Cantilever-Halters wäre aus Platzgründen außerordentlich unhandlich. Zudem kann sich bei jedem Wechsel des Cantilevers die akustische Kopplung zum Piezoelement ändern. Ferner wäre eine Messung der Wegamplitude in Abhängigkeit des Anregungssignales – etwa mit einem Interferometer oder einem faseroptischen Sensor – in dieser Anordnung schwierig zu realisieren.

In Abb. 4.1 ist die in dieser Arbeit realisierte Konstruktion des Probentisches skizziert, in den der piezoelektrische Aktuator, ein faseroptischer Sensor zur Messung der Modulations-amplitude (s. Kap. 4.1.2) und ein feinmechanisches x-y-Verstellelement zur Variation der lateralen Probenposition integriert sind.

Das x-y-Verstellelement erlaubt es, über Mikrometerschrauben die laterale Probenposition schnell und definiert zu verändern. Dies ist besonders nützlich, wenn bestimmte Stellen auf der Probenoberfläche aufgefunden werden müssen, die anschließend mikroskopiert werden sollen. So kann man mit Hilfe des CCD-Videobildes vom Cantilever und seiner Umgebung eine etwa 1 cm² große Probenoberfläche nach den interessierenden Bereichen absuchen.

Damit wird, eine geschickte Beleuchtung vorausgesetzt, etwa bei einer

Einzelfaser-Polymerprobe das Auffinden der Stirnflächen von C-Fasern, die senkrecht zur Proben-oberfläche ausgerichtet sind und einen Durchmesser von etwa 7 µm haben, sehr erleichtert.

Das y-Verstellelement ist an einem U-förmigen Aluminiumtisch aufgehängt, der wie das x-y-Verstellelement mit einer Apertur versehen ist. In der Apertur befindet sich ein Glasrohr, das mit dem x-y-Verstellelement verbunden ist und auf dessen oberem Ende ein ringförmiger Piezoaktuator und der Probenhalter motiert sind. Der Probenhalter aus gehärtetem Stahl hat die Form einer Halbkugel, in deren ebene Fläche ein NdFeB-Magnet eingelassen ist, um Proben mit magnetischer Fassung zu fixieren. Die gegenüberliegende, also runde Seite der Halbkugel ist auf den oberen Rand des ringförmigen Piezoaktuators aufgeklebt. Die Halb-kugel überträgt damit die Schwingungen des Piezoaktuators auf die Probe. Gleichzeitig kann an ihrer runden und verchromten Rückseite die Schwingungsamplitude über einen optischen Fasersensor gemessen werden, der durch das Glasrohr und die Apertur des x-y-Verstellelementes von unten durchgeführt ist. Der Durchmesser des Faserbündels von etwa 0.5 mm ist deutlich kleiner als der Biegeradius der Halbkugel, so daß die Reflexionsfläche als eben betrachtet werden kann. Zur Einstellung des Arbeitspunktes auf der Spannungs-Abstands-Kennlinie des faseroptischen Sensors (Abb. 4.2) kann der Abstand zwischen dieser Reflexionsfläche und der Stirnfläche des Faserbündels über ein Linearlager und eine Fein-gewindeschraube justiert werden.

Dieser Aufbau erlaubt es, ohne Abnahme des SFM-Probenkopfes die Anregungsamplitude zu messen. Die Wahl des Probenhalters als Halbkugel aus gehärtetem Stahl resultiert aus einer Reihe von Tests mit verschiedenen Formen und unterschiedlichen Materialien. Für jede Konstellation wurde die Anregungsfrequenz zwischen 10 und 150 kHz variiert. Die resultierenden Spektren des faseroptischen Sensorsignales wiesen insbesondere für plättchen-förmige Probenhalter zahlreiche Resonanzen auf, die vermutlich auf Biegewellen zurück-zuführen sind. Ähnliche Effekte wurden an dünnen Probenträgern beobachtet (s. Kap. 4.1.3).

Der SFM-Meßkopf steht auf einer Verkipp-Platte (aus Aluminium und mit Apertur), die über drei Feingewindeschrauben (Steigung 0.25 mm) auf dem Aluminium-Tisch gelagert ist.

Mittels der Feingewindeschrauben kann die Scanebene des Cantilevers sehr genau mit der Probenoberfläche parallelisiert werden. Dies ist einerseits wichtig, um den Topographie-Regelkreis sehr empfindlich betreiben zu können, und andererseits, um Variationen im

Abb. 4.1. a) Seitenansicht des Meßtisches. Zum Vergleich sind einige Maße (in mm) angegeben. Der SFM-Meßkopf (hier nicht dargestellt) lagert auf der Verkipp-Platte. b) Vergrößerte Darstellung von Piezoaktuator, Probenhalter und faseroptischem Abstandssensor.

Winkel zwischen Cantilever und Probe zu vermeiden, die unter Umständen auch die mechanischen Kontraste beeinflussen können. Bei groben Verkippungen können noch zusätzlich die Justage-Schrauben des SFM-Kopfes bedient werden.

Um die Modulation der Probenposition direkt an der Probenoberfläche messen zu können, kann auf die Verkipp-Platte statt des SFM-Meßkopfes eine Halterung (wieder mit entsprechender Verstell-Mimik) für einen faseroptischen Abstandssensor (s. Kap. 4.1.2) auf-gesetzt werden. Das x-y-Verschiebeelement erlaubt es dann auch, die Probe gegenüber dem Sensor lateral zu translatieren. Dies ist nützlich, um lokal unterschiedliche Modulations-amplituden – etwa infolge von Biegewellen – detektieren zu können. Die laterale Auflösung solcher Untersuchungen ist allerdings durch den Durchmesser des Faserbündels auf etwa 500 µm beschränkt.

4.1.2 Messung der Modulationsamplitude

Zur Bestimmung der Amplitude der für die DM erforderlichen Positionsmodulation wurde ein faseroptischer Sensor (Philtec Inc., Annapolis, USA) eingesetzt. Das System besteht neben der Verstärkerelektronik aus einem Glasfaserbündel, über dessen Querschnitt Sende- und Empfängerfasern willkürlich verteilt sind. Die über die Sendefasern geleitete Infrarotstrahlung der Wellenlänge 880 nm wird vom Reflektor zum Teil auf die Empfängerfasern zurück-geworfen (Abb. 4.2 a)). Die Intensität der von den Empfängerfasern zur Photodiode geleiteten Strahlung ist ein Maß für den Abstand zwischen der Stirnfläche des Faserbündels und dem Reflektor. Bei verschwindendem Abstand kann das Licht nur in die Sendefasern zurück-geworfen werden, die gemessene Intensität ist sehr gering. Umgekehrt werden auch nahezu senkrecht auf den Reflektor treffende Strahlen bei großem Abstand nicht mehr auf den Quer-schnitt des Faserbündels treffen. Bei einem mittleren Abstand, der vom Durchmesser des Faserbündels abhängt, ist die mittlere laterale Ablenkung der Strahlen ausreichend, um auf die Empfängerfasern zu treffen, aber noch kleiner als der Durchmesser des Faserbündels. Man beobachtet also eine Intensitäts-Abstands-Kurve, die ein Maximum aufweist (Abb. 4.2 b)).

Bei dem verwendeten Bautyp D20-A1-H tritt das Maximum bei einem Abstand von etwa 100 µm auf. Die Nahbereichsflanke zwischen 20 und 48 µm, die deutlich steiler ist als die

Weit-Abb. 4.2. Faseroptischer Abstandssensor. a) Schematische Darstellung des Funktionsprinzips. Die Intensität des vom Reflektor auf die Stirnfläche der Empfängerfasern reflektierten Lichtes hängt vom Abstand Faserbündel-Reflektor ab. b) Vom Hersteller mitgelieferte Kalibrationskurve des verwendeten Sensors vom Typ D20-A1-H. Das Meßsignal nimmt vom Abstand 0 aus sehr rasch zu (Nahbereichsflanke) und fällt zu größeren Abständen hin wieder ab (s. Inset). In Verbindung mit einem Lock-In-Verstärker ist die Steigung der Nahbereichsflanke ausreichend für die Auflösung von Modulationsamplituden der Ordnung 0.01 Å.

bereichsflanke, hat bei dem eingesetzten Gerät eine Steigung von 10.82 µV/Å. Diese Weg-auflösung ist ausreichend, um in Verbindung mit einem Lock-In-Verstärker (etwa mit dem Modell SR830, Stanford Research Systems Inc., Sunnyvale, USA) und einem +40 dB-Vorverstärker (Modell 568 von hms-Elektronik GmbH, Leverkusen, BRD) Modulations-amplituden der Ordnung 0.01 Å zu detektieren. Bei Modulationsamplituden der Ordnung 0.1 Å muß die Integrationszeit etwa 1 s betragen, um ein akzeptables Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu erzielen. Der Sensor kann zwischen 200 Hz und 100 kHz eingesetzt werden; der –3dB - Punkt liegt bei 200 kHz. Neben der leichten Handhabung zeichnet sich das Meß-prinzip durch Investionskosten aus, die im Vergleich zu Interferometern niedrig liegen, sofern bereits ein leistungsfähiger Lock-In-Verstärker zur Verfügung steht.

4.1.3 Wahl des Probenträgers

Messungen an der oberen Stirnfläche des Probenträgers haben insbesondere gezeigt, daß die akustische Kopplung zwischen Probenhalter und Probe und damit die gemessene Modulationsamplitude stark verbessert werden kann, indem man zwischen beide eine sehr dünne Honigschicht bringt. Im Gegensatz zur alternativen Verwendung eines Klebstoffes läßt sich die Probe nach den Experimenten – gegebenenfalls unter Zugabe eines Wassertropfens – wieder leicht ablösen. Das in der Ultraschalltechnik üblicherweise für Kopplungszwecke verwendete Silikonöl kriecht leicht auf benachbarte Oberflächen und könnte auf diese Weise die zu untersuchende Oberfläche verunreinigen.

Die Modulationsamplitude wurde auch an der Oberfläche von zylinderförmigen Proben-trägern aus Silberstahl (ST50) verschiedener Dicken gemessen. Dabei zeigten sich bei dünnen Probenträgern deutliche ortsabhängige Schwankungen in der lokalen Modulationsamplitude.

Diese Schwankungen nahmen mit zunehmender Dicke des Probenträgers ab und ver-schwanden, wenn Dicke und Durchmesser identisch waren (Abb. 4.3). Damit scheint im Rahmen der durch den Durchmesser des Faserbündels begrenzten lateralen Ortsauflösung sichergestellt zu sein, daß die Anregungsamplitude über den Probenquerschnitt konstant ist.

Die Frequenzabhängigkeit der Anregung an der Oberfläche des Probenträgers kann sich auch beim Verschieben des Probenträgers auf dem Probenhalter ändern. Nach einem Proben-wechsel oder einer Rejustage des Probenträgers sollte der Amplitudengang also neu bestimmt werden, wenn Meßreihen verglichen werden sollen. Der Einfluß der Wahl des Probenträgers war bei den Spektren, die mit dem Sensor an der Unterseite des Probenträgers gemessen wurden, kaum nachweisbar.

Abb. 4.3. Mit dem Abstandssensor an der Probenseite dreier Probenträger aus ST50-Stahl gemessene Amplitudenspektren. Die Probenträger hatten jeweils einen Durchmesser von 8 mm, unterschieden sich aber in ihrer Dicke. Die Messungen wurden in der Mitte (Position 1), in der Nähe des Randes (Position 3) und in einer mittleren Position (Position 2) durchgeführt. Bei Probenträgerdicken unterhalb von 8 mm treten signifikante Unterschiede zwischen den an verschiedenen Stellen gemessenen Spektren auf. Der Darstellung wegen wurden die Kurven entlang der Amplitudenachse verschoben.

Die Messung des Amplitudenganges sollte also direkt an der jeweiligen Probenoberfläche durchgeführt werden.

Die im Rahmen dieser Arbeit untersuchten Polymerfilme wurden möglichst auf Probenträger aufgebracht, deren Durchmesser und Dicke jeweils 8 mm betrugen. Komposit-Schnittproben wurden ohne Probenträger auf den Probenhalter aufgesetzt und hatten jeweils ein Durchmesser-zu-Dicke-Verhältnis von etwa eins. Solche Proben ohne magnetischen Träger oder magnetische Fassung werden durch die Honigschicht ausreichend stark und driftfrei auf dem Probenhalter fixiert.

4.1.4 Wahl der Cantilever

Die Resonanzfrequenz der in dieser Arbeit häufig verwendeten Cantilever vom Typ FMR (Nanosensors GmbH, Wetzlar-Blankenfeld, BRD) beträgt typischerweise 80 kHz. Für DM-Experimente, bei denen der Cantilever im quasistatischen Limit betrieben werden soll, wurde die Arbeitsfrequenz kleiner als 60 kHz gewählt. Im Kontakt steigt die Resonanzfrequenz des Cantilevers geringfügig gegenüber derjenigen im unbelasteten Fall. Bei einem FMR-Cantilever, der in großem Abstand von der Probenoberfläche eine Resonanzfrequenz von 89.65 kHz zeigte, war bei sehr hoher Auflagekraft (auf Kupfer) die Lage der Resonanz um 1.93 kHz zu höheren Frequenzen hin verschoben. Die aus p-dotiertem Silizium bestehenden Cantilever sind balkenförmig und haben eine Länge ^Lc von etwa 220 µm, eine Breite ^bc von 27-29 µm und eine Dicke ^dc von 3.0-3.7 µm. Nach Herstellerangaben liegt die Feder-konstante k_c üblicherweise zwischen 2.8 und 5.7 N/m, und der Krümmungsradius R am Apex der etwa 10 µm hohen pyramidalen Spitze beträgt maximal 15 nm.

Wie bereits anhand der Gleichungen (3.1) und (3.2) berechnet (s. Kap. 3.1.2), ergibt sich für einen rechteckigen und isotropen Cantilever der Maße ^Lc= 220 µm, b_c= 28 µm und ^dc= 3.4 µm eine Federkonstante ^kc= 4.37 N/m. Andererseits ergibt sich für die Kontaktsteifigkeit ^kts

nach Gl. (3.30) (s. Kap. 3.3.2) ein Wert von 3 N/m, wenn man für den reduzierten E-Modul des Kontaktes 1 GPa und für den Kontaktradius 2 nm annimmt. Für Polymere und nicht zu hohe Auflagekräfte sind somit ^kts und ^kc der gleichen Größenordnung. Bei einer zu hohen Federsteifigkeit k_c würde die Anregungsamplitude fast vollständig in eine Indentation umgesetzt; umgekehrt würde eine Federsteifigkeit ^kc<<k_ts dazu führen, daß nahezu die gesamte Anregung in die Cantilever-Verbiegung ginge. Wie auch die Untersuchungen von Troyon et al. [4.2] ergeben haben, ist eine akzeptable Empfindlichkeit für Variationen in der lokalen Oberflächensteifigkeit nur gegeben, wenn sich die Deformationsamplitude zu etwa gleichen Teilen in eine Verbiegung des Cantilevers und eine Kontaktdeformation aufteilt.

Für die DM-Experimente mit simultaner Messung der lokalen elektrischen Leitfähigkeit wurden etwa 7 µm hohe Si-Spitzen (Abb. 6.6 f) in Kap. 6.3) verwendet, die mit einer elektrisch leitfähigen Wolfram-Schicht bedeckt sind. Nach Herstellerangaben (NT-MDT, Moskau, Rußland) weist diese Beschichtung einen spezifischen Widerstand von 50 µΩcm auf. Im Vergleich zu Si-Spitzen, die mit Gold bedampft wurden, tritt bei diesen Spitzen der Verlust der elektrischen Leitfähigkeit – der vermutlich auf einen Abtrag der Beschichtung im Bereich des Apex zurückzuführen ist – im allgemeinen erst nach einer deutlich längeren Nutzungsdauer auf. Die Federkonstante ^kc des V-förmigen Cantilevers liegt üblicherweise zwischen 2.5 und 6.0 N/m. Der über die Software des Mikroskopes bestimmte Wert von ^kc

des Cantilevers, der für die in Kap. 6.3 beschriebenen Messungen verwendet wurde, betrug 5.7 N/m.

4.1.5 Signalverarbeitung im DM-Modus

Die Modulation der Normalposition der Probe wird über einen 5 mm hohen ringförmigen piezoelektrischen Aktuator aus Blei-Zirkonat-Titanat-Keramik (PZT) erzeugt, dessen Innen-und Außendurchmesser 7 bzw. 11 mm betragen. Die Mantelflächen dienen als Elektroden.

Die verwendete PZT-Keramik vom Typ Pz26 (Ferroperm A/S Piezoceramics Division, Kvistgard, Dänemark) zeichnet sich durch eine hohe Koerzitivfeldstärke, einen hohen mechanischen Q-Faktor und geringe dielektrische Verluste aus. Die erforderliche

Die verwendete PZT-Keramik vom Typ Pz26 (Ferroperm A/S Piezoceramics Division, Kvistgard, Dänemark) zeichnet sich durch eine hohe Koerzitivfeldstärke, einen hohen mechanischen Q-Faktor und geringe dielektrische Verluste aus. Die erforderliche