Nicht co-dotiertes GaN:Gd

Repräsentativ für Proben mit ferromagnetischem Verhalten ist die in Abbildung 4.3 gezeigte Feld- und Temperaturabhängigkeit der Schicht J0176. In der feldabhängigen Messung der Magnetisierung bei 300 K (Abbildung 4.3(a)) ist eine deutliche Sättigung für externe Felder größer 10 kOe zu erkennen. Die Sättigungsmagnetisierung beträgt gut 2·10¹⁹µB/cm³ und in der Vergrößerung ist eine deutlich geöffnete Hysterese mit einem Koerzitivfeld von ca. 100 Oe zu erkennen. Abbildung 4.3(b) zeigt die zugehöri-gen fc und zfc Messunzugehöri-gen. Die fc Kurve liegt deutlich oberhalb der zfc Kurve und die Aufspaltung bei 300 K ist konsistent mit dem Remanenzfeld der Hysterese bei 300 K. fc

4.3 Nicht co-dotiertes GaN:Gd 49 (b) Temperaturabhängigkeit bei einem Meßfeld von 100 Oe.

und zfc Kurve zeigen keine magnetischen Übergänge. Dieses deutet zusammen mit dem hysteretischen Verhalten bei 300 K auf Ferromagnetismus mit einer Curie Temperatur oberhalb von 300 K hin. Die Möglichkeit eines geblockten Superparamagneten durch Gd-haltige Ausscheidungen kann ausgeschlossen werden (Kapitel 5).

Für tiefe Temperaturen wird ein deutlicher paramagnetischer Anteil an der Gesamt-magnetisierung gefunden, welcher der ferromagnetischen Phase überlagert ist. Eine re-präsentative tieftemperatur Hysterese ist in Abbildung 4.3(a) gezeigt. Auch dieses Ver-halten wird in der Literatur von Dharet al.und Hiteet al.gefunden. Der von Dharet al.

in allen Schichten gefundene magnetische Übergang bei ca. 70 K kann nicht bestätigt werden (Abbildung 4.3(b) und Abschnitt 4.7). Das bei tiefen Temperaturen überlagerte paramagnetische Signal deutet darauf hin, daß nicht die gesamten Gd Atome an ei-ner ferromagnetischen Phase beteiligt sind, sondern als isolierte Momente inei-nerhalb der GaN Matrix vorliegen. Eine detailierte Analyse dieser isolierten Momente ist mit aus-führlichen Messungen des Tieftemperaturverhalten der Proben möglich, war aber nicht Ziel der hier gezeigten Untersuchungen.

In Abbildung 4.4(a) ist ein Vergleich der Hysteresen von Schichten mit steigender Gd-Konzentration aus der Serie 1 gezeigt (J0194, J0176, J0172, J0175, J0173). Es ist deutlich der Trend einer steigenden Sättigungsmagnetisierung mit steigender Gd-Konzentration zu erkennen. Für die Schicht mit der höchsten Gd-Konzentration (J0173) wird kein Ferromagnetismus beobachtet. Schichten der Serie 2 zeigen dieses Verhalten deutlich ausgeprägter. In Abbildung 4.4(b) wird eine Folge von Schichten mit steigender Gd-Konzentration aus Serie 2 gezeigt (J0276, J0265, J0264, J0277). Die Sättigungsmagneti-sierungen sind hier deutlich höher als in Proben der Serie 1. Auch hier ist für die Probe

- 3 0 - 2 0 - 1 0 0 1 0 2 0 3 0

Vergleich der Hysteresen von nicht co-dotiertem GaN:Gd bei 300 K. (a) zeigt Proben der Serie 1 und (b) der Serie 2.

mit höchster Gd-Konzentration (J0277) keine Sättigungsmagnetisierung zu finden.

4.4 Co-Dotierungen

Dotierungen haben in Halbleitern großen Einfluß auf die elektrischen Eigenschaften.

Auch die Defektlandschaft wird von einigen Dotierungen in GaN beeinflußt. So kann z.B.

durch H-Dotierung die VGa-Bildung reduziert werden [39]. Verschiedene theoretische und experimentelle Arbeiten zeigen auch einen Einfluß dieser Eigenschaften auf die magentischen Eigenschaften von GaN:Gd (Kapitel 1). Um diese Einflüsse zu untersuchen wurden co-Dotierungen mit Si, H oder O durchgeführt.

4.4.1 Silizium-co-Dotierung

Abbildung 4.5(a) zeigt die Magnetisierungen einer Reihe von Si-co-dotierten GaN:Gd-Schichten. Obwohl Probe J0190 mit einer Gd-Zellentemperatur von 1100^◦C hergestellt wurde, ist kein Gd nachweisbar. Vergleicht man mit nicht co-dotierten Proben, so erwar-tet man eine Konzentration von ca. 7,5·10¹⁷cm⁻³. Die Gd-Konzentration ist deshalb mit <2·10¹⁶cm⁻³ angegeben. Ein Einfluß der Si-Dotierung auf den Gd-Einbau in die GaN-Matrix kann nicht ausgeschlossen werden. Allgemein ist auch hier ein vergleichbares Verhalten wie bei den nicht co-dotierten Schichten zu beobachten. Niedrige und hohe Gd-Konzentrationen zeigen eine sehr schwache bis verschwindene Hysterese und nur für mittlere Gd-Konzentrationen wird eine Sättigungsmagnetisierung beobachtet. Aller-dings verschwindet die Hysterese schon bei deutlich geringeren Gd-Konzentrationen als bei den nicht co-dotierten Schichten. Abschließend können hier noch keine eindeutigen

4.4 Co-Dotierungen 51

Vergleich der Hysteresen von co-dotiertem GaN:Gd mit Si oder H bei 300 K. (a) zeigt Si-co-dotierte Proben und (b) zeigt H-co-Si-co-dotierte Proben.

Schlüsse gezogen werden, da bis jetzt nur drei Proben zur Verfügung stehen.

4.4.2 Wasserstoff-co-Dotierung

Wasserstoff co-dotierte GaN:Gd-Schichten, wie in Abbildung 4.5(b) gezeigt, weisen eine deutlich reduzierte Magnetisierung im gesamten Gd-Konzentrationsbereich auf. Auch hier verschwindet für hohe Gd-Konzentrationen die Magnetisierung. Es scheint keine Abhängigkeit der Sättigungsmagnetisierung von der Gd-Konzentration zu bestehen. Die Trends der Si- und H-co-Dotierung von GaN:Gd werden in Abschnitt 4.5 zusammenge-faßt und verglichen.

4.4.3 Sauerstoff-co-Dotierung

In Abbildung 4.6 sind die Hysteresen von drei Sauerstoff-co-dotierten GaN:Gd-Schichten gezeigt (J0273, J0274, J0275). Die Schichten unterscheiden sich im Sauerstoffangebot und wurden ansonsten mit identischen Wachstumsparametern hergestellt. Zum Ver-gleich sind die Hysteresen zweier weiterer Schichten in grau gezeigt. Die hellgraue Kur-ve ist die in Abbildung 4.4(a) gezeigte Probe J0175. Sie hat eine Kur-vergleichbare Gd-Konzentration, ist aber ca. 4 Jahre vor den Sauerstoff-co-dotierten Proben hergestellt worden. Die dunkelgraue Kurve gehört zu Probe J0267. Diese wurde zeitnah zu den Sauerstoff-co-dotierten Proben hergestellt und hat eine Gd-Konzentration von geschätz-ten 6·10¹⁶cm⁻³. Sie liegt damit im einem Bereich der Gd-Konzetration, welche bei Proben mit ferromagnetischem Verhalten die höchsten Magnetisierungen gezeigt hat.

Für die beiden Schichten mit hohem Sauerstoffangebot (J0273, J0275) ist eine

nahe-- 3 0 - 2 0 - 1 0 0 1 0 2 0 3 0

Vergleich der Hysteresen von Sauerstoff-Co-dotiertem GaN:Gd bei 300 K. Der Sauerstofffluß wäh-rend des Wachstums ist in der entsprechenden Farbe zur Kurve angegeben. Die grauen Kurven sind die Schicht J0175 aus Abbildung 4.4(a) und J0267. J0175 wurde ca. 4 Jahre vor den Sauerstoff-co-dotierten Schichten hergestellt, J0267 ist eine zeitnah hergestellte GaN:Gd-Schicht.

zu gleich starke Sättigungsmagnetisierung zu finden, welche mit der Magnetisierung der J0175 vergleichbar ist. Für die Probe mit geringstem Sauerstoffangebot ist die Sättigungsmagnetisierung deutlich reduziert (J0274). Die zeitnah zu den Sauerstoff-co-dotierten Schichten hergestellte Schicht J0267 zeigt kein ferromagnetisches Verhalten.

Dieses deutet auf den Einfluß des Sauerstoffes auf die magnetischen Eigenschaften der GaN:Gd-Schichten hin.