Mikroskopaufbau

die Laserinterferenz ein thermisches Gitter in der Membran und damit ein Phasengitter unterschiedlicher Brechungsindizes.

Die Detektion geschieht mittels Beugung. Dazu wird der Detektionsstrahl schwach auf den Ort des Interferenzgitters fokussiert - der Fokusdurchmesser sollte gr¨oßer als der Gitterabstand sein. Die transmittierte erste Beugungsordnung wird mit einem Photomul-tiplier detektiert, der mit angemessenen Filter vor dem Durchblitzen des Anregelasers gesch¨utzt ist. Da die Effizienzen in der ersten Beugungsordnung sehr gering sind, wird der Photomultiplier nahe an seiner spezifizierten, maximalen Beschleunigungsspannung betrieben. Dies erfordert die Wellenl¨ange des Anregelasers wirkungsvoll herauszufiltern.

Aus dem zeitlichen Verlauf des Beugungssignals kann auf den Zerfall des thermischen Gitters zur¨uckgeschlossen werden.

5.2. Mikroskopaufbau

Im vorhergehenden Kapitel wurde die Umsetzung eines rein laserbasierten Transmissi-onsaufbaus beschrieben. Nun soll das gleiche Konzept auf ein optisches Lichtmikroskop angewandt werden. Vorteil dieses Aufbaus ist die hohe ¨ortliche Aufl¨osung bei 20-facher Vergr¨oßerung.

Die Membran wird im Durchlicht in eine CCD-Kamera¹ abgebildet. Gleichzeitig kann das Abbild ¨uber ein Okular mit dem unbewaffneten Auge betrachtet werden. Zwischen Objektiv und abbildender Optik f¨ur Kamera bzw. Auge ist ein Bandpassfilter (Linien-filter) mit einer Breite von typischerweise 10 nm eingebaut, der einfach ausgewechselt werden kann. Dieser Filter selektiert aus dem

”weißen“ Spektrum der LED-Lichtquelle nur die interessante Wellenl¨ange heraus - f¨ur 340 nm d¨unne Membranen meist bei 488 nm.

Im Vergleich zum zuvor beschriebenen Laseraufbau entspricht das so gewonnene mono-chromatische Bild der durch die Membran transmittierten Intensit¨at des Abtastlasers.

Der Filter dient zudem sowohl das Auge, als auch den CCD-Chip von dem im Folgenden beschriebenen Laserlicht zu sch¨utzen.

Das Besondere an dem Mikroskopaufbau ist die M¨oglichkeit einen Lasersstrahl²kolinear in den Abbildungsstrahlengang einzukoppeln. Das funktioniert mit Hilfe eines polarisie-renden Strahlteilerw¨urfels und dient dem lokalen Heizen der Membran. Das Ausnutzen des selben Strahlengangs f¨ur Abbildung und Laser gew¨ahrleistet auf der einen Seite einen geringen Fokusdurchmesser unter 3µm, auf der anderen Seite das genaue in-situ Positio-nieren des Laserfokus auf der Membran.

5.2.1. Statische Messmethode

Als statisch werden hier all diejenigen Messungen bezeichnet in denen sich die Membran im thermischen Gleichgewicht befindet. Es k¨onnen mit dieser Methode zwei Arten von Messungen verwirklicht werden, einmal ohne und einmal mit Heizlaser. Bei ersterem wird die mittlere Temperatur der Membran gemessen. So kann beispielsweise das Substrat mit einem Heizelement aufgeheizt und die erreichte Temperatur der Membran optisch bestimmt werden. Mit einem Thermoelement, das auf den Substratchip geklebt wird, gelingt so die Eichung der Temperatur auf verschiedene Transmissionswerte.

1FLI ML8300-C, Kontrastverh¨altnis 3200:1

2Laserdiode,λ= 658 nm, 160 mW Ausgangsleistung

46 5. Experimenteller Aufbau - Temperaturmessung

Abbildung 5.2.: Die Siliziummembran liegt im Durchlicht eines Mikroskops, das mit ei-ner pulsbaren LED-Lichtquelle betrieben wird. In den Abbildungsstrah-lengang ist ein Polarisationsw¨urfel eingebaut, um konfokal einen Laser-strahl einzukoppeln, der die Probe lokal aufheizen kann. Vom Durchlicht wird nur eine bestimmte Wellenl¨ange (Linienfilter) f¨ur die Detektion der Transmissions¨anderung verwendet, die mit einer CCD-Kamera ortsauf-gel¨ost aufgenommen wird.

Zweitens erlaubt der Aufbau den Heizlaser im Dauerstrichmodus auf die Membran zu fokussieren und so einen charakteristischen, statischen Temperaturverlauf zu erzeugen.

Das System thermalisiert nach wenigen ms. Die LED-Beleuchtung ist kontinuierlich. Aus diesen Temperaturprofilen kann die W¨armeleitf¨ahigkeit der Membran errechnet werden.

5.2.2. Gepulste Messmethode

Der gepulste Modus unterscheidet sich nicht wesentlich von der statischen Messmethode.

Das Mikroskop bleibt genauso aufgebaut, wie eben beschrieben. Allerdings werden Laser und LED-Lichtquelle pulsweise betrieben.

Typischerweise finden weiße Hochleistungs-LEDs zusammen mit einer speziellen An-steuerung Verwendung, welche bei hohen Spitzenstr¨omen bis 50A sehr hohe Lichtleis-tungen erzeugen. Im Pulsbetrieb kann so bis zu 15-fache Helligkeit erreicht werden. Die Pulsbreiten der LED k¨onnen zwischen wenigen ns bis hin zu ms gew¨ahlt werden. Typi-scherweise werden 1-10µs Pulse f¨ur die untersuchten, thermischen Prozesse verwendet.

Die Laserdiode wird ebenso pulsweise angesteuert. Durch ein geringes Abtastverh¨altnis k¨onnen die verwendeten Laserdioden genau wie die LEDs bei h¨oheren Lichtleistungen betrieben werden, als dies im Dauerstrich auf Grund der thermischen Belastung m¨oglich

5.2. Mikroskopaufbau 47

w¨are. Im Experiment kann die Leistung im Puls auf das circa 1,5 fache erh¨oht werden, beschr¨ankt in diesem Fall durch den Maximalstrom der Ansteuerungselektronik. Eine h¨ohere Leistung wird jedoch f¨ur die hier vorgestellten Experimente nicht ben¨otigt. Die Pulsl¨angen k¨onnen von ns bis ms variiert werden.

Um nun zeitaufgel¨oste Messungen zu erm¨oglichen sind Laser und LED synchronisiert.

Durch die Synchronisation kann entweder von stroboskopischer Beleuchtung oder einer Pump-Probe Technik gesprochen werden. Die Verz¨ogerung zwischen den beiden ist belie-big einstellbar - ebenso von ns bis ms. In Abbildung 5.3 ist das schematisch dargestellt.

Abbildung 5.3.: Laserdiode und LED-Lichtquelle k¨onnen getrennt voneinander angesteu-ert werden, so dass sowohl die Pulsl¨angen, als auch die Verz¨ogerungszeit beliebig eingestellt werden k¨onnen. Es ist damit m¨oglich thermische Pro-zesse zeitaufgel¨ost festzuhalten.

Da die verwendete CCD Kamera zum einen gen¨ugend Licht f¨ur die Aufnahme eines Bildes ben¨otigt, zum anderen die kleinste, sinnvolle Belichtungszeit - bei der keine Arte-fakte der sich bewegenden Blende zu sehen sind - bei 100ms liegt, k¨onnen keine einzelnen Lichtpulse im ns bis ms Bereich detektiert werden. Vielmehr wird ¨uber viele Pulse auf-summiert, in dem die Kamera ¨uber einen l¨angeren Zeitraum belichtet, bis hin zu mehreren Minuten. An einem Zahlenbeispiel, das in Abbildung 5.3 verwendet ist, soll dies veran-schaulicht werden. Der Laserpuls heizt die Membran f¨ur 1 ms und ist danach f¨ur 2 ms aus, lange genug, damit sich die Membran vollst¨andig abk¨uhlt. Die LED Pulse sind 10µs lang, was einem Abtastverh¨altnis von 300:1 entspricht. Muss bei statischer Beleuchtung 1 s belichtet werden, um ein Bild von gen¨ugender Helligkeit zu erhalten, so w¨achst im Puls-betrieb bei 5-facher Helligkeit der LED die Belichtungszeit auf 60 s an. Hierbei wird ¨uber 20000

”Einzelbilder“ gemittelt und etwaiges Schwanken des Lasers oder der Abtastpulse herausgemittelt.

5.2.3. Tiefe Temperaturen

Eine Erweiterung des Mikroskopaufbaus, um auch tiefe Temperaturen und Messungen im Vakuum durchzuf¨uhren, wurde durch den Einsatz eines Kaltfingerkryostaten realisiert.

48 5. Experimenteller Aufbau - Temperaturmessung

Der Kryostat wird mit fl¨ussigem Helium auf eine Basistemperatur von 6 K gek¨uhlt. Die Probe sitzt am Ende des Kaltfingers auf einem speziellen Kupferhalter, der ¨uber ein Widerstandsheizelement auf jede beliebige Temperatur zwischen 6 und 360 K geregelt werden kann. Kaltfinger und Probe sind von einer Vakuumkammer umgeben, in der zwei Fenster auf gegen¨uberliegenden Seiten den optischen Zugang zur Probe erlauben. Das Vakuum wird mit einem Pumpstand³ hergestellt und erreicht einen Enddruck von p ≤ 10⁻⁵mbar. Ansonsten bleibt das Prinzip des Aufbaus unver¨andert.

F¨ur die Messungen bei tiefen Temperaturen kamen zwei verschiedenen Mikroskopauf-bauten zum Einsatz. Zuerst eine L¨osung, die neben einer anderen CCD Kamera auch eine einfachere, abbildende Optik mit 10x Vergr¨oßerung beinhaltete. Zus¨atzlich wurde das oben beschriebene Mikroskop derart umgebaut, dass der Kryostatenkopf anstatt des Probentisches eingebaut werden konnte.

3bestehend aus einer Turbomolekular- und Drehschieberpumpe

6. Ergebnisse und Diskussion