Der hohe Zeitaufwand der Messungen begr¨undete sich nicht durch die Komple-xit¨at des optischen Aufbaus, sondern durch die lange Messzeit, die der Mono-chromator ben¨otigt, um ein Spektrum aufzuzeichnen. Der Schwerpunkt dieses Versuchs lag auf der Auswertung, bei der man viele f¨ur die Molek¨ulphysik wichti-ge Zusammenh¨anwichti-ge durch das Berechnen der Molek¨ulkonstanten und das daf¨ur notwendige Anwenden verschiedener N¨aherungsverfahren lernen konnte. Doch auch die Auswertung erforderte viel Zeit, da die Identifizierung der Banden eine sehr m¨uhselige Arbeit ist, und da zur Berechnung der Konstanten viele Schritte n¨otig sind.
5 Verbesserungsprozess
Um die Versuchszeit zu verk¨urzen, hatte ich zwei Ansatzpunkte; Zum einen den Messprozess, der durch den Monochromator zu langen Wartezeiten f¨uhrte, zum anderen die Aufgabenstellung f¨ur die Auswertung, die aufgrund ihrer F¨ulle an kleinen Arbeitsschritten ebenfalls sehr viel Zeit in Anspruch nahm.
Um den Messprozess zu verbessern, suchte ich nach einem Spektrometer mit einer k¨urzeren Messzeit. Dabei stieß ich auf die CCD- Spektrometer der Firma
Ocean Optics (genaue Beschreibung sieheGer¨atebeschreibung). Bei der Auswahl des neuen Spektrometers war es wichtig, dass es sowohl eine hohe Empfindlich-keit (f¨ur die Emissionsmessung), als auch eine gute spektrale Aufl¨osung (f¨ur die Absorptionsmessung) besitzt. Da die Fluoreszenz keine sehr hohe Intensit¨at hat, ben¨otigt man ein sehr empfindliches Spektrometer, um sie ¨uberhaupt nachwei-sen zu k¨onnen. Nach Probemessungen mit drei verschiedenen Ger¨aten war klar, dass es kein CCD- Spektrometer in meinem finanziellen Rahmen gab, dass die Fluoreszenz messen konnte. Zus¨atzlich ben¨otigt man eine spektrale Aufl¨osung von mindestens 0,6 nm, da es sonst sehr schwierig wird, die Schwingungsbanden im Absorptionsspektrum zu identifizieren. Abbildungen 15und 16 zeigen das-selbe Spektrum, aufgenommen mit dem Monochromator mit einer Aufl¨osung von 0,02 nm, einem CCD- Spektrometer mit der Aufl¨osung 0,6 nm und einem mit der Aufl¨osung 0,8 nm. Bei beiden Aufnahmen mit den Spektrometer sieht man deutliche Unterschiede zu der Monochromatoraufnahme. Doch auch bei den beiden Spektrometern ist schon ein Unterschied zu erkennen: So k¨onnen bei einer Aufl¨osung von 0,8 nm 17 Banden der Progression v00 = 0 identifiziert werden, bei einer Aufl¨osung von 0,6 nm sind es schon 27 Banden, was zu einer sehr viel genaueren weiteren Berechnung der Konstanten f¨uhrt.
Abbildung 15:Mit dem Monochromator aufgenommenes Absorptionss-pektum im Bereich 490-620 nm bei einer spektralen Aufl¨osung von 0,02 nm
So tauschte ich f¨ur die Absorptionsmessung den Aufbau aus Monochroma-tor und Photomultiplier gegen das CCD- Spektrometer USB2000+, mit einer spektralen Aufl¨osung von 0,4 nm, f¨ur die Emissionsmessung blieb aber der alte Aufbau bestehen.
Die Aufgabenstellung der Auswertung wurde folgendermaßen angepasst:
Abbildung 16:Mit den CCD-Spektrometern aufgenommenes Absorpti-onsspektum im Bereich 490-620 nm links: Bei einer spektralen Aufl¨osung von 0,8 nm, rechts: Bei einer spektralen Aufl¨osung von 0,6 nm
Anstatt f¨ur alle sichtbaren Progressionen die Schwingungsbanden zu identifi-zieren, wie es in der alten Aufgabenstellung der Fall war, werden in der neuen Aufgabenstellung alle Berechnungen nur f¨ur die Schwingungsbanden aus dem Grundzustandsniveau v00= 0 vorgenommen. Die berechneten Konstanten blei-ben dieselblei-ben. Es wird dadurch Zeit eingespart, dass bei der Berechnung ¨uber weniger Werte gemittelt werden muss.
Die Aufgabenstellung f¨ur die Emissionsmessung bleibt dieselbe, jedoch werden in der Versuchsanleitung ein paar Tipps zur Auswertung gegeben.
Da die Bestellung und Lieferung des neuen Spektrometers sich zeitlich in die L¨ange zog, wurde f¨ur das Fortgeschrittenen Praktikum im Herbst 2014 ein vorl¨aufiger Versuch aufgebaut. Die Anleitung zu diesem Versuch befindet sich in Anlage 1.
Der Unterschied zwischen diesem Versuchsablauf und dem entg¨ultigen bestand vor allem darin, dass die Emissionsmessung komplett weggelassen wurde. Die Aufgabenstellung wurde 1:1 aus dem alten Versuchsaufbau ¨ubernommen. Als zus¨atzlichen Durchf¨uhrungsteil mussten die Spektren einer Natriumdampf-, ei-ner Quecksilberdampf- und eiei-ner Halogenlampe vermessen werden.
Die Ver¨anderung der Aufgabenstellung folgte haupts¨achlich aus Gespr¨achen mit Studenten, die diesen vorl¨aufigen Versuch durchgef¨uhrt hatte und ihren Einsch¨atzungen ¨uber Zeitaufwand und Schwierigkeitsgrad.
Zus¨atzlich wurden auch Verbesserungen am Versuchsaufbau vorgenommen. Bei der alten Versuchsanordnung war es n¨otig das Jod-Rohr f¨ur die verschiedenen Messungen zu verschieben. Durch ein Umsetzen des Lasers muss das Jod-Rohr nun nicht mehr verschoben werden. Außerdem wurde ein Spiegel eingesetzt, um ein leichtes Umschalten zwischen den beiden Messger¨aten zu erm¨oglichen. (Siehe Abb. 17 Nummer (5)). Um den Studenten die Aufgabenstellung zu verdeutli-chen, wurde ein Poster erstellt (siehe Anlage 2).
6 Versuchsaufbau
Der gesamte Versuchsaufbau ist in Abbildung17dargestellt.
Abbildung 17: Versuchsaufbau, 1: Halogenlampe, 2: Linse, 3: Spiegel, 4: Jod-Rohr, 5: Spiegel, 6: Linse, 7: Filter, 8: Spektrometer, 9: Netzger¨ate f¨ur die Lampen, 10: Quecksilberdampflampe, 11: Helium-Neon-Laser, 12:
Monochromator, 13: Photomultiplier
Die einzelnen Komponenten werden nun getrennt nach ihrer Funktion bei der Absorptions- und Emissionsmessung vorgestellt.
6.1 Absorptionsmessung
Die folgenden Komponenten des Gesamtaufbaus werden f¨ur die Absorptions-messung ben¨otigt:
Die Versuchsanordnung besteht aus einer Halogenlampe (1), einer Linse (f = 100 mm) (2) und einem Spiegel (3), die das Licht der Halogenlampe als paralleles Lichtb¨undel in das Jodrohr (4) lenken, einem Spiegel(5) , der das Licht Richtung Spektrometer (8) reflekiert, einer Linse (f = 70mm)(7), die das aus dem Rohr getretene Licht auf das Spektrometer fokussiert und einem Neu-traldichtefilter (6), mit dem man die Intensit¨at des Lichts abschw¨achen kann.
Beide Linsen sind mithilfe von zwei Schrauben horizontal und vertikal verstell-bar. Auch die Spiegel sind in zwei Ebenen verkippverstell-bar. Der Neutraldichtefilter schw¨acht das ankommende Licht gleichm¨aßig und ohne Wellenl¨angenabh¨angig-keit ab. Jodrohr, Halogenlampe und Spektrometer sind in der Ger¨atebeschrei-bung (siehe unten) n¨aher beschrieben.