Allgemein Es wurden im Rahmen der Projektarbeiten folgende Methoden der Porenanaly-se an unterschiedlichen Papieren getestet:
• Quecksilberporosimetrie
• TOPAS-Durchströmungsporosimetrie
• Ermittlung des Porenanteils an REM-Bildern
• Ermittlung des Porenanteils an hochauflösenderen FESEM-Bildern In Folgenden sollen die einzelnen Methoden kurz auf ihre möglichen Einsatz-gebiete bewertet werden.
Quecksilberpo-rosimetrie Die Quecksilberporosimetrie erfasst einen großen Porendurchmesserbereich und ist deshalb für alle Papiersorten einsetzbar.
Nachteil neben kosten- und arbeitsicherheitstechnischen Gründen und einer sehr aufwändige Messung ist die Tatsache, dass die Angaben zum mittleren Porendurchmesser des Striches und damit der Strichporosität nicht mit den Po-renanteil der Bildauswertung korrelieren. Nachteilig ist weiter, dass keine Aus-sagen über Papierstruktur und Porenform möglich sind.
TOPAS- Durchströ- mungsporosi-metrie
Sie ist sehr gut im oberen Meso- bis Makroporenbereich einsetzbar. Rohpapie-re und eine große Anzahl von FilterpapieRohpapie-re bis zu speziellen technischen Papie-ren sind schell und einfach messbar. Vorteil der Durchströmungsporosimtrie ist ähnlich zur Quecksilberporosimetrie die Ausgabe einer Porenverteilung.
Da das Gerät im Anschaffungspreis und Unterhalt sehr günstig ist, stellt es eine gute Alternative in der Qualitätskontrolle dar.
REM-Porenanteil Die Vorbereitung der Papiere, Aufnahme und bildanalytische Auswertung der Bilder sind zu Projektende als Arbeitroutine feststehend und reproduzierbar ab-rufbar. Die Bildauswertung erfasst einen großen Porenbereich, so dass nahezu alle Papiere bewertbar waren. Schwierigkeiten können bei sehr lockeren Gefü-gen auftreten, da es hier zu GefügeverquetschunGefü-gen am Schnitt kommen kann, der Einfluss auf die Auswertung hat. Separate Strichbewertungen sind auf Grund der Auflösung nicht möglich.
Vorteil der REM- wie auch FESEM-Auswertungen ist, dass im Querschnitt par-tielle Abschnitte gesondert ausgewertet werden können. Hier bietet sich die Möglichkeit für spezielle Fehlerdiagnostik an.
FESEM-Porenanteil Durch die sehr gute Schnitttechnik des Ionenstrahlätzens und die hochauflö-senden FESEM-Bilder bietet sich diese Methodik insbesondere für die Bewer-tung der Porosität im Strich an. Neben der Angabe zum Porenanteil erhält man über die Bilder Aussagen zur Porenform.
11 Erste Ergebnisse systematischer Analysen zu Produkt und Technologie abhängigen Strukturen in Papieren
Druckpapiere In der folgenden Grafiken sind jeweils ein ungestrichenes und ein gestrichenes Offsetdruckpapier und Tiefdruckpapier dargestellt.
Mittels TOPAS PSM 165 waren beide gestrichenen Papiere nicht messbar.
Der Porenanteil des REM zeigt wiederum eine bessere Differenzierung, jedoch den gleichen Trend wie die Qucksilberporosimetrie. Mit dem REM wird dabei der Gesamtporenanteil über den Querschnitt gemessen, wobei durch die gerin-ge Auflösung der Strichbereich dabei nicht repräsentativ berücksichtigt werden kann.
Die höhere Porosität eines Tiefruckpapiers gegenüber einem Offsetdruckpapier ist auf Grund der notwendigen Kapillarwirkung zum Saugen der Druckfarbe aus den Tiefdruckformen gewollt.
Abbildung 30: Vergleich ungestrichene und gestrichene Druckpapiere
24
Topas mittlerer Porendurchmesser [µm]
REM Porenanteil [%]
HG Strich mittlerer Porendurchmesser [µm]
HG Papier mittlerer Porendurchmesser [µm]
18,73
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Feinpapier Am Beispiel eines industriellen Feinpapiers wurden die einzelnen Zwischenpro-dukte systematisch untersucht::
Rohpapier (ungestrichen) – vorgestrichen – doppelt gestrichen, unka-landriert – doppelt gestrichen, kaunka-landriert
Es ist sehr deutlich erkennbar, dass vom Rohpapier über den Vorstrich, Dop-pelstrich bis zum kalandrierten Endprodukt eine Verringerung der Porosität er-wartungsgemäß erfolgt.
Diese Verringerung kann durch mehrere Phänomene beeinflusst werden, zum einen eine Komprimierung des Rohpapiers bzw. des Strichs, zum anderen bei der Betrachtung des Gesamtquerschnittes die mittlere Reduzierung von Poren-durchmesser und Porenanteil. Interessant ist natürlich, welchen Anteil die ein-zelnen Verarbeitungsstufen auf die Reduzierung haben.
Den größten Anteil hat an diesem Beispiel das Streichen, sowohl Vor- als auch Deckstrich senken die Porosität deutlich. Die Kalandrierung bringt nicht die ei-gentlich erwartete Reduzierung der Porenanteile. Deshalb wurde der Bereich des Strichs noch mal separat betrachtet und hier auch die FESEM-Bildauswertung der ionenstrahlgeätzten Papiere herangezogen.
Abbildung 31: Veränderung der Porosität Rohpapier- vorgestrichen – doppelt gestrichen - ka-landriert
Topas mittlerer Porendurchmesser [µm]
REM Porenanteil [%]
HG Strich mittlerer Porendurchmesser [µm]
HG Papier mittlerer Porendurchmesser [µm]
22,84
Separate
Strich-bewertung Der mittlere Porendurchmesser im Strich, mit Einschränkungen die REM-Bildauswertung des Gesamtquerschnitts aber insbesondere die Porenanteile vermessen an FESEM-Bildern belegen, dass die Kalandrierung in diesem Fall eine geringe Reduzierung der mittleren Porendurchmesser bzw. noch eine leichte Erhöhung der Porenanteile bewirkt hat.
Betrachtet man die FESEM-Bilder wird die wertemäßige Aussage bildlich unter-stützt. Die Struktur des Striches ändert sich durch die Kalandrierung deutlich, die gröberen Pigmentpartikeln werden deutlich reduziert. Es wird vermutet, dass eine gewisse Relaxation des Striches nach dem Kalander zu dieser Er-scheinung führt.
Zur Untermauerung dieser Aussagen sind künftig weitere diesbezügliche Unter-suchungen notwendig.
Abbildung 32: Veränderung der Strichporosität durch Kalandrierung
Fazit Die PTS plant, alle im Projekt untersuchten und neu entwickelten Methoden in das Dienstleistungsspektrum aufzunehmen. In diesem Rahmen werden künftig weitere systematischen Untersuchungen in der oben angefangenen Art durch-geführt werden, in deren Folgen dann sichere Aussagen zu Veränderungen der Porenstruktur bei unterschiedlichen Papiersorten (z.B. Druckpapiere) bzw. Ein-fluss von Verarbeitungsstufen gemacht werden können.
30
29 gestrichen
30 kalandriert
HG Strich mittlerer Porendurchmesser [µm]
REM Porenanteil [%] Gesamt FESEM Porenanteil [%] im Strich 28,7
33,5
12,75
12,72
4,09
2,96 0,00
5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00
29
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