5.3 Experimentelle Ergebnisse und Auswertung
5.3.2 Dynamische Lichtstreuung
5.3.2.4 Diskussion der Ergebnisse der dynamischen Lichtstreuung
Für das kritische System P666 14Cl in n-Nonan ist die Dynamik der Lichtstreuung untersucht worden. Es wurde praktisch kein Einfluss der Mehrfachstreuung auf die Dynamik beobachtet und aus diesem Grund sind keine Korrekturen der Daten in diese Richtung durchgeführt worden. Die Analyse der Diffusionskonstanten, die aus den Feldautokorrelationsfunktionen berechnet wurden, zeigt Ising-kritisches Verhalten. Für den kritischen Exponent ν wurde ein Wert von 0.628 erhalten, was in einer sehr guten Übereinstimmung mit den Werten, die aus der Analyse der statischen Lichtstreuung für den Exponent ν erhalten wurden, steht. Auch der berechnete Wert für die Amplitude der Korrelationslänge ξ0 ist sehr ähnlich zu denen aus der statischen Lichtstreuung. Es wurde sowohl in der Analyse der statischen, als auch der dynamischen Lichtstreuung eine kleine Abweichung zwischen den Ergebnissen, die für den Streuwinkelbereich 60 – 120° und denen die für 130° erhalten wurden, festgestellt. Diese Abweichung wurde vermutlich von einem kleinen Kratzer auf der Wand der Küvette in dem betroffenen Winkelbereich verursacht.
6 Zusammenfassung
In dieser Arbeit wurden Lösungen der flüssigen Salze P666 14Cl und P666 14Br in Kohlenwasserstoffen untersucht. Es wurden für beide Salze in n-Alkanen von Heptan bis Decan flüssig-flüssig Entmischungen in dem experimentell leicht zugänglichen Temperatur-bereich von 15-90 °C gefunden. Da die untersuchten Zweikomponenten-Systeme extrem feuchtigkeitsempfindlich waren, wurde eine Methode entwickelt, durch die während der Probenherstellung und der Bestimmung der Entmischungskurven der Kontakt mit der Luft komplett vermieden werden konnte. Die Methode ist ebenfalls verwendet worden, um reproduzierbare kritische Proben für Brechungsindex-, Viskositäts- und Lichtstreuungs-Untersuchungen herstellen zu können.
Es wurden Phasendiagramme für die acht untersuchten Systeme erstellt und mit Hilfe eines neuentwickelten Fitmodells, das Ising-kritisches Verhalten voraussetzt, die ungefähre Lage des kritischen Punktes abgeschätzt, so dass im weiteren Verlauf der Arbeit gezielter kritische Proben hergestellt werden konnten.
Die detaillierte Untersuchung der Kritikalität beweist für die Phasendiagramme Ising-kritisches Verhalten.
Die Analyse im Rahmen der Theorie korrespondierender Zustände, in der die hier untersuchten Phasendiagramme mit denen von Lösungen von Alkyl-imidazolium-tetrafluoroboraten in Alkoholen verglichen wurden, ergibt einen linearen Zusammenhang der reduzierten kritischen Temperaturen (in RPM Variablen) und der Dielektrizitätskonstanten (DK) des Lösungsmittels. Diese Beobachtung deutet auf einen kontinuierlichen Übergang von durch Coulomb-Wechselwirkungen getriebenen Phasenübergängen bei Lösungsmitteln niedriger DK zu solvophoben Entmischungen in Lösungsmitteln hoher DK. Die Form der Phasendiagramme stimmt unabhängig von der DK mit der des RPMs überein.
Das kritische Verhalten wurde für das System P666 14Cl/n-Nonan durch Messungen des Brechungsindexes, der Viskosität und der statischen und dynamischen Lichtstreuung untersucht.
Die Brechungsindexmessungen ermöglichten die Bestimmung der Zusammensetzung in dem Zweiphasenbereich und die Erstellung der Koexistenzkurve. Die experimentellen Werte des Brechungsindexes im Einphasenbereich stimmen hervorragend mit der Abschätzung überein, mit der die Lorenz-Lorentz-Funktion für ideales Mischungsverhalten berechnet wird. Die Analysen der Koexistenzkurven sowohl mit der Lorenz-Lorentz Funktion als auch mit dem Molenbruch oder der reduzierten Dichte als Ordnungsparameter ergaben Ising-kritisches
Verhalten. Die sich aus den verschiedenen Analysen ergebenden kritischen Zusammensetzungen stimmen mit den experimentell eingestellten Konzentrationen sehr gut überein.
Viskositätsmessungen an dem untersuchten kritischen System zeigten einen nicht-klassischen Anteil der Viskosität in der Nähe des kritischen Punktes. Der durch die Analyse erhaltene kritische Exponent y weicht unerwartet um den Faktor 2 von dem Ising-Wert in Richtung der Mean-Field-Vorhersage ab. Da das untersuchte System extrem feuchtigkeitsempfindlich ist und alle anderen Untersuchungen Ising-kritisches Verhalten ergeben, deutet einiges darauf hin, dass die Abweichungen vom Ising-kritischen Verhalten auf Schwierigkeiten in der Probenvorbereitung zurückzuführen sind. Dieses Phänomen bedarf weiterer Klärung.
Das System P666 14Cl/n-Nonan wurde auch durch statische und dynamische Lichtstreuungsmessungen untersucht. Vor dem Beginn der Messungen benötigte die kritische Probe eine sehr lange Temperierungszeit. Nur nach mindestens 28 Tagen wies die Analyse der Transmission keine Inhomogenitäten mehr in der Probe auf und die Messung konnte gestartet werden.
Im Falle der statischen Lichtstreuung wurde die Mehrfachstreuung durch Verwendung einer Monte-Carlo-Simulation abgeschätzt, was in einem iterativen Verfahren die Bestimmung der Einfachstreuung ermöglichte. Mit Hilfe der Ornstein-Zernike-Funktion ist die berechnete Einfachstreuintensität durch zwei unterschiedliche Methoden untersucht worden. Zum einen wurde die Intensität bei festen Streuvektoren als Funktion der Temperatur untersucht, zum anderen für gegebene Temperaturen die Abhängigkeit der Intensität vom Streuvektor. Beide Analysen ergaben eindeutig Ising-kritisches Verhalten. Die Daten der Suszeptibilität und der Korrelationslänge, die durch die zweite Analyse erhalten wurden, zeigen nahe am kritischen Punkt in einer doppellogarithmischen Auftragung gegen die reduzierte Temperatur eine unerwartete Abweichung von der vorhergesagten Linearität. Die Ursache dieser Abweichung ist bisher nicht geklärt.
In der Analyse der dynamischen Lichtstreuung wurden im Gegensatz zu der statischen Lichtstreuung praktisch keine Einflüsse der Mehrfachstreuung beobachtet. Die Untersuchung der Diffusionskonstanten, die aus den Feldautokorrelationsfunktionen berechnet wurden, zeigte ebenfalls klares Ising-kritisches Verhalten.
Zusammenfassend kann gesagt werden, dass die Untersuchungen, die in dieser Arbeit an dem System P666 14Cl/n-Nonan durchgeführt wurden, bis auf eine kleine Abweichung in der Viskosität, ein Ising-kritisches Verhalten zeigen, das mit den theoretischen Erwartungen übereinstimmt.
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Lebenslauf
Angaben zur Person
Name Dragos Saracsan
Geburtsdatum 21. 03. 1978
Geburtsort Sibiu (Hermannstadt), Rumänien Familienstand verheiratet
Schulbildung
1984 - 1992 Grundschule Hermannstadt;
Rumänien 1992 - 1996 Gymnasium „C. Noica“, Fachrichtung:
Physik-Chemie
Hermannstadt;
Rumänien
06. 1996 Abitur Hermannstadt;
Rumänien Studium
1997 - 2001 Studium der Angewandte Physik und Chemie - „Lucian Blaga“ Universität, Fakultät für Wissenschaften
Hermannstadt;
Rumänien
06. 2001 Diplomarbeit Hermannstadt;
Rumänien 06. 2001 Lizenzdiplom in Physik - Chemie Hermannstadt;
Rumänien 2001 - 2003
(2002 - 2003 Fernstudium)
Master der Informatik - „Lucian Blaga“
Universität, Fakultät für Ingenieurswesen
Hermannstadt;
Rumänien
07. 2003 Masterdiplom in Informatik Hermannstadt;
Rumänien seit -10. 2002 Doktorand und wissenschaftlicher
Mitarbeiter an der Universität Bremen, AG Prof. Dr. Wolffram Schröer PhD
Bremen;
Deutschland
Veröffentlichungen und Beiträge zu Tagungen und Konferenzen
Light-scattering in Turbid Fluids: Scattering Intensity and Amplitude of the Auto-correlation Funktion
J. Köser, F. Kuhnen, D. Saracsan, W. Schröer Progr. Colloid. Polym. Sci. 2006, 133, 173-180
Phase Separation in Solutions of Room Temperature Ionic Liquids in Hydrocarbons D. Saracsan, C. Rybarsch, W. Schröer
Zeitschrift für Physikalische Chemie, zur Veröffentlichung geschickt
Phase-Separation in Alkane Solutions of Ionic Liquids - Posterbeitrag D. Saracsan, C. Rybarsch, W. Schröer
Tagung der Bunsengesellschaft, Frankfurt, 05.05. - 07.05.2005 Light Scattering in the Presence of Multiple Scattering - Vortrag W. Schröer, J. Köser, F. Kuhnen, D. Saracsan, E. Sevenard
42th Meeting of the German Colloid Society, Aachen, 26.09. - 28.09.2005 Lösungen flüssiger Salze in Kohlenwasserstoffen - Vortrag
D. Saracsan, C. Rybarsch, W. Schröer GDCh - Kolloquium, Bremen, 12.12.2005
Lösungen flüssiger Salze in Kohlenwasserstoffen - Vortrag D. Saracsan, C. Rybarsch, W. Schröer
Physikalische Chemie-Seminar, Bremen, 16.12.2005
Corresponding States Analysis and Criticality of the Liquid-Liquid Phase Transition of Ionic Liquids in Solution - Vortrag
W. Schröer, J. Köser, F. Kuhnen, D. Saracsan
Tagung der Bunsengesellschaft, Erlangen, 25.05 - 27.05.2006
Corresponding States and Criticality of the Liquid-Liquid Phase Transition in Solutions of Ionic Liquids - Vortrag
W. Schröer, D. Saracsan
16th Symposium on Thermophysical Properties, Boulder, CO, USA, 30. 07. - 04. 08. 2006