Detektion und Verarbeitung

Die Goldschichten der Proben wurden mit dem Laserimpuls aufgeheizt und in denierten Zeitabständen dazu das Bragg-Maximum eines Röntgenimpul-ses mittels eines CCD aufgenommen. Solch ein Rohdatensatz enthält die Information, welche Intensität an der Position Pixel mit jeweiliger x- und y-Koordinate vorlagen. Da daraus die Information über den Bragg-Winkel ermittelt werden soll, ist es notwendig, die Geometrie zu kennen, d.h. den Ab-stand von Probe zu Detektor, die Detektorgröÿe und die Pixeldichte genau zu bestimmen. Während der Abstand Probe-Detektor abgemessen wurde, wurden die anderen beiden Gröÿen mittels eines Silizium-Pulvers feinkali-briert: Das Pulver wurde an der Probenposition mit dem vom Synchrotron-ring kommenden monochromatischem Röntgenstrahl bekannter Wellenlänge durchstrahlt; die Beugungsringe auf dem Detektor (bei einer Winkelpositi-on vWinkelpositi-on 0^◦) bzw. die Position der dadurch bestrahlten Pixel konnten somit zur Pixel-Winkel-Kalibration verwendet werden. Ebenfalls wird dadurch der Umstand korrigiert, dass es sich hier um einen achen Detektor handelt und eben nicht um eine gekrümmte Detektoräche mit einem Radius, in dessen Zentrum sich die Probe bendet.

Es wurden die CCD-Bilder für verschiedene Zeitabstände zwischen Lase-rimpuls und Röntgenimpuls aufgenommen, wobei sich die Position des Bragg-Maximums für verschiedene Zeiten veränderte. Die Aufgabe besteht darin, die in diesen CCD-Bildern enthaltene Information zu extrahieren und schlus-sendlich jedem Zeitpunkt einen Bragg-Winkel (und damit eine Gitterausdeh-nung des Goldlms bzw. eine Temperatur) zuzuordnen. Der Ansatz hierzu beinhaltet folgende Schritte:

• Reduktion auf eine relevante Dimension: Ein CCD-Bild beinhaltet zwei Dimensionen (x- und y-Koordinate), für die jeweils die Intensität auf-genommen wird. Da bei der verwendeten Geometrie einfallender und ausfallender Röntgenstrahl in einer Ebene liegen, welche den CCD-Detektor schneidet, ist es sinnvoll, nur diesen Schnitt weiter zu be-trachten. Die Bragg-Streeung ist nicht nur in radialer Richtung (d.h.

im Winkel in dieser Ebene) verbreitert, sondern weist aufgrund ihrer

Natur als Teil eines Debye-Scherrer-Rings eine Ausdehnung entlang dieses Rings auf. Um dieser Tatsache Rechnung zu tragen und eine hö-here Zählrate und damit bessere Statistik zu erhalten, wird nicht allein eine Spalte von CCD-Pixeln (eben diejenigen, die in der angesproche-nen Schnittebene liegen) betrachtet, vielmehr wird ein Bereich um das Bragg-Maximum herum deniert (eine sogenannte region of interest, ROI), der betrachtet wird. Aus dieser ROI können dann die einzelnen Spalten addiert werden, so dass man ein eindimensionales Intensitäts-prol erhält wie in Abbildung 3.14.

• Bestimmung des Bragg-Winkels aus 1D-Daten: Dieses Intensitätspro-l zeigt die Intensität abhängig vom WinkeIntensitätspro-l und man könnte daraus den Winkel mit dem Maximum an Intensität als Bragg-Winkel ablesen.

Einerseits ist dies aufgrund der Vielzahl der Datenpunkte wenig prak-tikabel, andererseits ist es aber aufgrund der begrenzten Auösung des CCD-Detektors¹³ genauer, den Verlauf durch eine Lorentz-Kurve an-zunähern und deren Zentrum als Bragg-Winkel anzusehen. Dies wurde automatisiert über ein Origin-Skript bewerkstelligt, wodurch eine Viel-zahl an Messpunkten mit verschiedenen Zeitdierenzen zwischen Laser-und Röntgenstrahl in annehmbarer Zeit ausgewertet werden konnte.

Es ist in Abbildung 3.14 zu erkennen, dass das Bragg-Maximum radial nicht scharf ist, sondern vielmehr eine Verbreiterung aufweist. Dies ist vor allem auf die Goldschicht selbst zurückzuführen (insbesondere auf die nite Dicke des Films, hinzu kommt die Gröÿe der Kristallite); der hauptsächliche instrumentale Faktor für die Verbreiterung besteht in der Pixelgröÿe des Detektors und somit seiner Auösung. Nicht perfekte Monochromatizität und eine Winkeldivergenz des Strahls sind hier hingegen zu vernachlässigen.

Wird das Vorgehen der Anpassung für verschiedene Zeitpunkte wieder-holt, so ergibt sich ein Zeitverlauf wie in Abbildung 3.15 gezeigt. Hier ist auf der oberen Grak der Verlauf des aus den Zentren der Lorentz-Kurven er-haltenen Winkels für das Bragg-Maximum abgebildet. In der unteren Grak ist die daraus errechnete Ausdehnung des Goldlms zu sehen.

Durch die Einstrahlung des Laserimpulses wird der Winkel instantan ver-ringert bzw. die Ausdehnung der Goldschicht schlagartig erhöht, was auf eine Erwärmung hindeutet. Diese Erwärmung ndet im Rahmen der Zeitauö-sung, welche des Röntgenimpulses bietet (der ja zur Detektion der Erwär-mung verwendet wird) sehr schnell statt. Dies deutet darauf hin, dass eine homogene Wärmeverteilung innerhalb des Goldlms auf einer Zeitskala von unter 150 Pikosekunden vonstatten geht.

13und damit eventueller Unterabtastung der Position des Bragg-Maximus

1 6 1 8 2 0 2 2 0 . 0

0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 . 0

normierte Intensität

Winkel 2^θ (°)

Abbildung 3.14: Radiales Intensitätsprol aufgetragen über dem Streuwinkel 2θ (schwarz) nach Ausschnitt einer ROI und tangentialer Addition. Hier ist der Gold-(111)-Reex zu erkennen. Ebenfalls aufgetragen ist die Näherung durch eine Lorentz-Kurve (rot).

Es schlieÿt sich ein Wiederanstieg des Winkels bzw. ein Abfall der Expan-sion und damit der Temperatur an. Dieser Abfall ist es, welcher die Informa-tion darüber in sich trägt, wie schnell der Wärmetransport in die unter dem Goldlm liegenden Schichten vonstatten geht. In der theoretischen Model-lierung dieses Abfalls liegt dementsprechend der Schlüssel zur Interpretation dieser Messungen, um neue Erkenntnisse hinsichtlich des Wärmetransports der Schichtsysteme zu gewinnen.