Bestimmung der Masse der Filtervliese

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Tabelle 3-42: Vergleich der Polyamid 6-Konzentration in der Spinnlösung mit den resultierenden Faserdurchmessern einiger Proben.

Probe Konzentration PA 6 Faserdurchmesser / nm

MG301007 19 % 213 ± 45

MG051107 19 % 216 ± 33

MG061107 15 % 131 ± 18

MG071107 12 % 97 ± 15

Tabelle 3-43: Ermittelte durchschnittlicher Durchmesser der Poren, sowie Durchmesser der größten und kleinsten gemessenen Pore.

Probe Porendurchmesser / nm größte Pore / nm kleinste Pore / nm

MG301007 1260 410 1980 690

MG051107 1400 ± 500 2570 650

MG061107 640 ± 290 1330 300

MG071107 270 ± 90 470 170

Es war deutlich zu erkennen, dass der Faserdurchmesser auf die ermittele Porengröße, also der Durchmesser eines Partikels, der in der Lage wäre durch die Faserzwischenräume einer Lage zu passen, einen großen Einfluss hatte. Auch wenn die ermittelten Werte aus den zuvor genannten Gründen eine subjektive Komponente enthielten, so war der Trend der mit abnehmendem Faserdurchmesser geringer werdenden Porendurchmesser eindeutig erkennbar. Es bestand also folglich die Möglichkeit, über die gewählte Konzentration der Spinnlösung Einfluss auf den Porendurchmesser der hergestellten Vliese zu nehmen.

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Filtervliese, die nur einen Durchmesser von 30 – 45 mm aufwiesen, entfernt gewesen. Ein Wiegen der zu testenden Filtervliese war jedoch aus mehreren Gründen ebenfalls nicht möglich. So war die Masse des aufgetragenen Polyamides im Verhältnis zu der Masse des Trägermaterials sehr gering. Auch die Aufnahme von Feuchtigkeit durch das Trägermaterial und das Polyamide aus der Luft, hatte einen Einfluss auf die ermittelten Flächengewichte. Dies hatte zur Folge, dass die Flächengewichte durch Wiegen nur äußerst ungenau bestimmt werden konnten.

Aus diesen Gründen wurde eine andere Methode zur Bestimmung des Flächengewichtes ausgewählt. Der zu verspinnenden Polyamid-Lösung wurde eine im Verhältnis zur Polymermasse bekannte Menge eines in Ameisensäure löslichen Farbstoffes zugesetzt.

Aus dieser Lösung wurde durch Herstellen einer Verdünnungsreihe und Bestimmung der zu jeder Farbstoffkonzentration gehörenden Stärke der Absorption eine Kalibrationsgerade erstellt. Durch Auflösen eines Filtervlieses mit einer bekannten Fläche in einer bestimmten Menge Ameisensäure, konnte so das exakte Gewicht des aufgetragenen Polymeren berechnet werden. Die einem Test der Filtereffizienz ausgesetzten Vliese waren jedoch auf Grund der Verschmutzung und des Auswaschens von Farbstoff für die Massebestimmung nicht mehr brauchbar. Deshalb wurde die Masse jeweils mit Proben bestimmt, die eigens dafür aus dem von der Gegenelektrode abgenommenen Vlies entnommen worden waren.

Hierbei wurde auf eine Vergleichbarkeit der Proben geachtet, d.h. sie wurden Zonen entnommen, die offensichtlich die gleiche Dicke aufwiesen entnommen.

Als Farbstoff wurde Fluorescein-Natriumsalz verwendet. Das Maximum der Absorption lag in der Polymerlösung bei 437,5 nm. Zur Veranschaulichung ist in Diagramm 3-9 das Absorptionsspektrum einer Probe von MG220109a dargestellt. Die typische Konzentration lag bei 130 mg Fluorescein-Natrium auf 40 g Polymerlösung. Dies entsprach 0,3 % bezogen auf die Polymerlösung bzw. zwei Prozent bezogen auf das reine Polymer.

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250 300 350 400 450 500 550 600

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

A

λ nm^-1 437,5 nm MG220109a

cFluorescein-Na = 0,00908 mg mL^-1

Diagramm 3-9: Absorptionsspektrum einer Verdünnungsstufe von MG220109a im Bereich zwischen 220 und 600 nm. Die Konzentration an Fluorescein-Natrium betrug 9,08^.10^-3 mg mL^-1.

Der Zusammenhang zwischen der Konzentration an Fluorescein-Natrium und der Absorption bei 437,5 nm wird in Tabelle 3-44 sowie Diagramm 3-10 veranschaulicht. Wie der Auftragung zu entnehmen ist, steigt im untersuchten Bereich die Stärke der Absorption linear mit der Konzentration an.

Tabelle 3-44: Stärke der Absorption bei 437,5 nm und zugehörige Konzentration an Fluorescein-Natrium bei einer Verdünnungsreihe von MG220109a.

A_{437,5 /} nm^-1 Konzentration / mg mL^-1

1,0124 0,00908

0,5225 0,00454

0,2671 0,00227

0,2089 0,00182

0,1030 0,00908

0,0513 0,00045

Zur Untersuchung der Auswirkungen des Farbstoff Zusatzes zur Polyamid-Lösung auf die Spinneigenschaften und hierbei vor allem auf den Durchmesser der Fasern, wurde ein Vergleichsexperiment durchgeführt. Es wurde eine Polyamid-Lösung in Ameisensäure der Konzentration 15 % hergestellt. Die Lösung wurde auf zwei Fraktionen aufgeteilt, wovon

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eine mit Fluorescein-Natrium versetzt wurde. Die beiden Lösungen wurden unter gleichen Bedingungen versponnen und die Durchmesser der Fasern verglichen. Es wurden 17,0 mg Fluorescein-Natrium zu 5,15 g der Polyamid-Lösung gegeben. Gesponnen wurden beide Lösungen auf die mit Aluminiumfolie belegte Standard-Gegenelektrode. Die Spannung betrug 31 kV bei einem Abstand von 15 cm und einer Durchflussgeschwindigkeit von 0,17 mL h^-1. Die Proben wurden mit MG180309c für die ungefärbte und MG180309d für die gefärbte Lösung bezeichnet. In Abbildung 3-44 werden als Vergleich zwei rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen nebeneinander gestellt.

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

A

Konzentration / mg mL^-1

Y = 112,5518 * X

Diagramm 3-10: Auftragung der Starke der Absorption der Verdünnungsstufen von MG220109a gegen die Konzentration an Fluorescein-Natrium.

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Die anhand der Bilder ermittelten Durchmesser werden in Tabelle 3-45 angegeben. Wie auf den Aufnahmen A und B in Abbildung 3-44 zu erkennen ist, unterschied sich die Struktur der aus der mit Farbstoff versetzten Lösung erhaltenen Fasern nicht wesentlich von Fasern aus reiner Polyamid 6-Lösung. Die Fasern beider Proben waren glatt und wiesen keine erkennbaren Defekte auf. Auf Aufnahme B sind Zeichen für die Ausbildung eines Netzwerkes aus sehr dünnen Fasern zu erkennen, wie es bereits bei vorangegangenen Versuchen beim Verspinnen von Lösungen einer Konzentration von 15 % zu beobachten war.

Tabelle 3-45: Durchschnittlicher Faserdurchmesser, sowie maximaler und minimaler Durchmesser der gemessenen Fasern.

Probe Durchmesser / nm maximaler Durchmesser / nm minimaler Durchmesser / nm

MG180309c 115 ± 17 143 68

MG180309d 133 ± 16 169 95

Auch die ermittelten Faserdurchmesser unterschieden sich nur unwesentlich voneinander.

So überschneiden sich die Fehlerbereiche der Durchmesser der Fasern beider Proben mit 115 ± 17 und 133 ± 16 deutlich. Es konnte also davon ausgegangen werden, dass der Zusatz von zwei Prozent Farbstoff zum Polymer keinen wesentlichen Einfluss auf die Leistungen der Filter haben würde.

Um einen direkten Vergleich zwischen der Verwendung einer Analysenwaage und der Farbstoff-Methode zu erhalten, wurde von einer Fläche von vier Quadratzentimetern der Probe MG230109c das Faservlies abgelöst, gewogen und anschließend in vier Millilitern Ameisensäure gelöst. Bei dieser Probe handelte es sich um ein auf ein Rundfilter von zwölf Millimeter Durchmesser gesponnenes Vlies. Verwendet wurde die scheibenförmige Gegenelektrode. Die Analysenwaage ermittelte ein Gewicht des Vlieses von 3,73 g m^-2 wohingegen die Farbstoff-Methode 2,98 g m^-2 ergab. Er lag also nur bei 80 % des mit der Waage ermittelten Wertes. Der Grund könnte beispielsweise in einer eventuellen Wasseraufnahme des Polymers bei Lagerung an der Luft liegen. Hierin lag ein weiterer Vorteil der Farbstoff-Methode, da solche Einflüsse keine Bedeutung für das Messergebnis hatten.

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