Praktikum Quantitative Analysen

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Seminar „Quantitative Analysen“

Praktikum

„Quantitative Analysen“

Wintersemester 2011/12

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Experimenteller Teil

Der quantitativ-analytische Teil des Anorganisch-chemischen Grundpraktikums I findet im WS 2010/11 in der Zeit vom

10. Januar 2012 bis zum 03. Februar 2012

statt. Während des gesamten Praktikums besteht Anwesenheitspflicht.

Die Praktikumszeiten sind wie folgt festgelegt:

Dienstag von 13 - 18 Uhr Mittwoch von 12 - 18 Uhr Freitag von 10 - 18 Uhr

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Seminar:

Zur Vorbereitung auf den quantitativ-analytischen Teil des Praktikums findet ein Seminar zu den unten angegebenen Zeiten statt. Für dieses Seminar besteht Anwesenheitspflicht (!), da es ein integraler Teil des Praktikums ist.

Termine für das Seminar: (Dozenten: Dr. Brühmann, Dr. Rustige) Montag, 09.01.2012. 8-10 Uhr, HS III

Freitag, 13.01.2012. 8-9 Uhr, HS III Montag, 16.01.2012. 8-10 Uhr, HS III Freitag, 20.01.2012. 8-9 Uhr, HS III

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Allgemeines

● Innerhalb innerhalb der vorgegebenen sind insgesamt 13 analytische Aufgaben zu bearbeiten. Für jede ausgegebene Analysenprobe ist nur eine (!) Abgabe möglich. Bei falschen Ergebnissen (0 Punkte) ist jeweils eine Wiederholung mit einer neuen Probe erforderlich.

● Die Arbeitstage zur Durchführung von Aufgaben sind festgelegt (siehe Zeitplan Praktikumsskript).

Zu Beginn eines jeden Praktikumstages erfolgt eine kurze Einführung durch den jeweiligen Assistenten. Seien Sie also bitte pünktlich!!!!!!!

● Der Quantitative Teil des Praktikums gilt als abgeschlossen, wenn innerhalb der vorgegebenen Zeit alle Aufgaben bearbeitet und vom Assistenten

abgezeichnet wurden; außerdem müssen zum Bestehen des Praktikums

mindestens die Hälfte der maximal erreichbaren Punktzahl (20 von 40) sowie für jede Aufgabe mindestens 1 Punkt erreicht werden.

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Protokolle:

Während des gesamten Praktikums ist ein Laborjournal zu führen, in das alle Beobachtungen und Ergebnisse einzutragen sind. Jede Aufgabe wird nach ordnungsgemäßer Durchführung und Vorlage des Laborjournals vom

Praktikumsassistenten abgezeichnet.

Bewertung der Aufgaben:

Für das Ansetzen der Maßlösungen werden keine Punkte vergeben (Aufgabe 1, 8 und 9).

Die Bewertung der Bestimmungen erfolgt nach dem folgenden Punktsystem:

Punkte pro Bestandteil einer Analysenprobe:

Wert innerhalb der inneren Fehlergrenze liegend: 4 Punkte Wert innerhalb der mittleren Fehlergrenze liegend: 2 Punkte Wert innerhalb der äußeren Fehlergrenze liegend: 1 Punkt Wert außerhalb dieser Fehlergrenzen liegend: 0 Punkte

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Aufgabenübersicht

Teil 1: Maßanalyse I und optische Methoden

Aufg. 1: Ansetzen einer ca. 0,1 N NaOH-Maßlösung durch Einwaage und an- schließende Faktorbestimmung durch Titration einer H₂SO₄-Lösung mit bekanntem Gehalt.

Aufg. 2: Bestimmung von H₃PO₄ mit 0,1 N NaOH-Maßlösung; Aufnahme der Titrationskurve mit Hilfe eines pH-Meters.

Fehlergrenze: ± 1,5 %: 4 Pkt, ± 2,5 %: 2 Pkt, ± 3,5 %: 1 Pkt

Aufg. 3: Bestimmung von Na⁺ mit 0,1 N NaOH-Maßlösung nach Behandlung mit einem Kationentauscher.

Fehlergrenze: ± 1,5 %: 4 Pkt, ± 2,5 %: 2 Pkt, ± 3,5 %: 1 Pkt Aufg. 4: Optische Methoden: Fe³⁺ photometrisch als rotes Fe(SCN)₃

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Teil 2: Gravimetrie

Aufg. 5: Bestimmung von Fe³⁺ als Fe₂O₃

Fehlergrenze: ± 2,0 %: 4 Pkt, ± 2,5 %: 2 Pkt, ± 3,5 %: 1 Pkt Aufg. 6: Bestimmung von Al³⁺ als Hydroxychinolat Al(oxin)₃

Fehlergrenze: ± 2,0 %: 4 Pkt, ± 3,0 %: 2 Pkt, ± 4,0 %: 1 Pkt Aufg. 7: Bestimmung von Cu²⁺ durch Elektrolyse

Teil 3: Maßanalyse II

Aufg. 8: Ansetzen einer Maßlösung durch direkte Einwaage 0,1 N AgNO₃-Maßlösung

0,05 M EDTA-Maßlösung

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Aufg. 9: Ansetzen einer Maßlösung mit Faktorbestimmung:

0,1 N KMnO₄-Maßlösung, Faktorbestimmung mit Na₂C₂O₄ 0,1 N Na₂S₂O₃-Maßlösung, Faktorbestimmung mit KIO₃ Aufg. 10: Bestimmung von Cl^- mit AgNO₃-Maßlösung nach Mohr

Fehlergrenze: ± 1,5 %: 4 Pkt, ± 2,0 %: 2 Pkt, ± 3,0 %: 1 Pkt Aufg. 11: Bestimmung von Zn²⁺ mit EDTA-Maßlösung

Aufg. 12: Bestimmung von Fe²⁺ in salzsaurer Lösung aus einem festen Fe(II)-Salz mit KMnO₄-Maßlösung nach dem Verfahren von Reinhardt-Zimmermann Fehlergrenze: ± 2,0 %: 4 Pkt, ± 3,0 %: 2 Pkt, ± 4,0 %: 1 Pkt

Aufg. 13: Bestimmung von Cu²⁺ mit Na₂S₂O₃-Maßlösung

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Umgang mit Chemikalien

Die im Rahmen des Praktikums verwendeten Chemikalien sind als Gefahrstoffe an- zusehen, mit denen ihren Gefährlichkeitsmerkmalen entsprechend umzugehen ist.

Aus diesem Grund ist es erforderlich, daß Sie sich vor jedem Versuch anhand des vorliegenden Skripts über die Eigenschaften der verwendeten Chemikalien

informieren.

Das Skript enthält für die 13 Aufgaben des quantitativ-analytischen Teils des Prakti- kums die entsprechenden Angaben, insbesondere die Entsorgungsvorschriften.

Im Anhang des Praktikumskriptes finden Sie Listen der verwendeten Chemikalien mit den jeweiligen Sicherheitsdaten sowie Listen mit der Bedeutung der

Gefahrensymbole und Abkürzungen der R- und S-Sätze.

Entsorgung von Chemikalienabfällen:

Bei der Entsorgung der anfallenden Substanzen ist folgendes zu beachten:

● Lösungen, die wassergefährdende Stoffe – insbesondere Schwermetalle – enthalten,

● stark saure oder stark alkalische Lösungen,

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● feste Rückstände und Niederschläge,

● Reste von organischen Lösungsmitteln,

dürfen unter keinen Umständen ins Abwasser bzw. in die Abfalleimer gelangen.

Zur korrekten Entsorgung stehen geeignete Sammelbehälter aus:

►

Für Flüssigkeiten:

Die oben angegebenen anorganischen Lösungen werden vorsichtig in die Sammel- behälter gegeben. Bei stark sauren oder alkalischen Lösungen ist besondere Vor- sicht bei der Zugabe erforderlich. In jedem Fall soll die Abfallmenge so klein wie möglich gehalten werden!

Eine Sammelflasche für Aceton steht bereit!

►

Für Feststoffe:

Feststoffe werden gleichfalls in die Sammelbehälter gegeben.

Schwach alkalische oder saure Lösungen, die keine Schwermetalle oder sonstige wasserge- fährdende Stoffe enthalten, können mit Wasser in die Ausgüsse entsorgt werden.

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Benötigte Zusatzgeräte für das quantitativ-analytische Praktikum

2 Bechergläser, hohe Form, 600 ml (VWR / Schott) 2 (4) Bechergläser, hohe Form, 400 ml

2 Porzellantiegel

4 Glasstäbe, rundgeschmolzen 6 Glashäkchen

1 Ionenbesen (Gummiwischer)

Öffnungszeiten VWR – International GmbH:

Mo. – Do. 13:00 – 15:00 Uhr Freitag: 13:00 – 14:00 Uhr

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Literatur zum Praktikum

► Lux-Fichtner „Quantitative Anorganische Analyse - Leitfaden zum Praktikum“

Springer-Verlag 9. Auflage, 1992

► Jander-Jahr „Maßanalyse“ Walter de Gruyter-Verlag 16. Auflage, 2002, 24,95 €

► Küster-Thiel „Rechentafeln für die chemische Analytik“

Walter de Gruyter-Verlag 105. Auflage, 29,95 €

► Nylen-Wigren-Joppien

„Einführung in die Stöchiometrie - Kurzes Lehrbuch der allgemeinen und physikalischen Chemie“

Steinkopff Verlag 19. Auflage, 1996, 29,95 €

► Kunze-Schwedt „Grundlagen der quantitativen und qualitativen Analyse“

Wiley-VCH 5. Auflage, 2001, 34,90 €