Zwischenergebnisse 2016
LAMETA: Weiterentwicklung einer laserbasierten Technologie zur Herstellung von Sub- Mikrostrukturen auf Metallwerkzeugen (18359 BR)
Problembeschreibung
Im Zuge der immer weiter fortschreitenden Entwicklung in der Mikrotechnik (z. B. Photo- voltaik, Medizintechnik, Display- und Beleuchtungstechnik) entsteht ein zunehmender Be- darf, Strukturen in einer Größenordnung von einigen Nanometern bis wenigen Mikrometer auf immer größeren Flächen zu generieren. Die Fertigung solcher submikrometergroßen Strukturen (Größenbereich: 300 nm bis 1 µm) mit hoher Präzision ist in vielen Bereichen noch weit entfernt von einer industriellen Umsetzung. Insbesondere in der Mikrometall- bearbeitung gibt es noch wesentliche Probleme, extrem feine Mikro- und Nanostrukturen großtechnisch herzustellen. Neben qualitativen Aspekten, wie die Herstellung von form- stabilen Strukturen, spielt die Wirtschaftlichkeit hierbei eine zentrale Rolle. Gelingt es, mikrostrukturierte Oberflächen in einem Prozessschritt direkt auf das Werkstück (z. B. Präge- walzen) einzubringen, können solche Mikrostrukturen durch Replikationsprozesse, z. B. auf flexiblen Folien mittels Rolle-zu-Rolle-Verfahren, massenproduktionstauglich und kosten- günstig hergestellt werden. Neben der eigentlichen Formübertragung können solche Sub- µm-Strukturen dann gezielt auch Oberflächenfunktionalitäten (z. B. schmutzabweisende Effekte, Entspiegelungs-Strukturen) erzeugen. Im konventionellen Druckverfahren
(indirekter Tiefdruck) können Submikrometer-Strukturen auf Werkzeugen wie Prägewalzen oder Pressbändern und -blechen nicht produziert werden, denn die Feinheit einer solchen Struktur lässt sich nicht mit der erforderlichen Präzision drucken. Das Kernproblem des Vor- habens betrifft deshalb die Generierung periodischer Oberflächenstrukturen im Submikro- meter-Bereich direkt auf Metalloberflächen, um feinste Masterstrukturen für Stempel- und Abformwerkzeuge herzustellen.
Zielstellung
Ziel des Projekts ist die Weiterentwicklung der direkten Laserinterferenzstrukturierung (DLIP:
Direct Laser Interference Patterning) auf der Basis eines Pikosekundenpulslasers zu einer Fertigungstechnologie für die wirtschaftliche Herstellung von Strukturen im Submikrometer- bereich auf ebenen und zylinderförmigen metallischen Werkzeugen. Dabei kommt es darauf an, dass die Strukturen nicht nur von hoher Qualität, sondern auch formstabil sind. Es soll versucht werden, durch Optimierung der Eigenschaften eines entwickelten Festkörperlasers den Strukturierungsprozess so zu beeinflussen, dass es möglich ist, präzise Strukturen im Größenbereich der Wellenlänge auf Metalloberflächen zu erzeugen. Demonstriert wird die Leistungsfähigkeit des Verfahrens modellhaft an periodischen Linien- und Kreuzstrukturen mit Periodizitäten im Bereich von 300 nm bis 1 µm. Am Ende der Projektbearbeitung soll die direkte Laserinterferenzstrukturierung mit einem Pikosekunden-Lasersystem zur Strukturie- rung von Oberflächen zur Verfügung stehen, die dort eingesetzt wird, wo großflächig und schnell Mikrostrukturen generiert werden müssen, z. B. auf Prägewalzen die als Master zur Endlosfertigung genutzt werden, um feinste Strukturen ≤ 1 µm in flexible Folien
einzuprägen.
Lösungsweg
Die Verfahrensentwicklung konzentriert sich innerhalb des geplanten Vorhabens auf die Weiterentwicklung eines Pikosekundenlasers mit hoher Pulsenergie und Pulswiederholrate bei hoher Kohärenz. Weiterhin beinhaltet das geplante Forschungsprojekt die Laserinter- ferenzstrukturierung, mit der insbesondere Strukturen im Submikrometerbereich entwickelt werden. Die Anwendung der Technologien soll modellhaft an Edelstahl (Werkstoffnr.
1.4301), Titan (TiAl6V4) und Kupfer (Reinheit: > 99,95 %) als industrierelevante Werkzeug- werkstoffe gezeigt werden.
Eine Evaluierung von Strukturen erfolgt anhand von bildgebenden Verfahren (Rasterelek- tronenmikroskopie, Konfokalmikroskopie u.a.) sowie mit Hilfe der Werkstoffeigenschaften, die in eine rechnergestützte Simulation des Strukturierungsprozesses einfließen. Mit den Erkenntnissen aus der Evaluierungsphase erfolgt eine Rückkopplung in die Verfahrens- entwicklung, sodass ein iterativer Zyklus aus Herstellung und Test von Strukturen initiiert wird. Am Ende der Grundlagenuntersuchungen erfolgt ein Auswahlprozess für Strukturen basierend auf Qualität und Stabilität sowie den konkreten Anforderungen und Aufgaben- stellungen ausgewählter Abformprozesse zur Übertragung auf flexible Folien.
Der Abschluss des Auswahlprozesses leitet die zweite, anwendungsorientierte Projektphase ein. Zentrale Herausforderung ist hierbei die Entwicklung der Laserinterferenzstrukturierung für eine 3D-Werkzeugbearbeitung. An Hand ausgewählter Werkzeuge erfolgen Funktions- tests zum Abformen und die Gesamtevaluierung des strukturierten Werkzeugs,
insbesondere im Hinblick auf die weiter oben definierten Ziele.
Ergebnisse
Das gaußförmige Strahlprofil wurde nach der Frequenzverdopplung (1030 nm 515 nm) auf 4 mm (FWHM) aufgeweitet. Die Transformation des Strahlprofils in ein quadratisches Profil mit annähernd konstanter Intensitätsverteilung (Top Hat) erfolgte durch ein diffraktives optisches Strahlformungselement (Beam Shaper) und anschließender Fokussierung.
Abbildung 1 zeigt die erreichten Strahlprofile nach Strahlaufweitung (a), Fokussierung ohne Beam Shaper (b) und Fokussierung mit Beam Shaper (c). Die Form des Ausgangsprofils ist abhängig von der erreichten Strahlqualität.
Der bisher verwendete Single-Disk Endverstärker wurde als (Schwer-)Wassergekühltes Multi- Scheiben Gain-Modul ausgeführt. Die Parameter des Single-Disk Endverstärker waren:
• 1 W Durchschnittsleistung, 100 mJ Pulsenergie
• Verstärkungsmedium Yb:YAG, Ø 25 mm, Dicke 2 mm, einseitig AR- sowie rückseitig HR- beschichtet, aufgeklebt auf Cu-Wärmesenke,
• Laserspotgröße: 1,5 mm
Für das Multi-Scheiben Gain-Modul kommt als Verstärkungsmedium 2-4 × Yb:YAG (Ø 25 mm, Dicke 1 mm, beidseitig AR-beschichtet) sowie D20 als Kühlmedium zum Einsatz. Dieses ver- ringert die Absorption bei einer Wellenlänge von ~1 µm (ca. 2-3 % pro mm bei H2O). Sowohl Pumplicht als auch Laserstrahl propagieren durch das Kühlmedium. Dieses stellt einen longi- tudinalen Temperaturgradienten in die verwendeten Materialen sicher (siehe Abbildung 2).
Weiterhin erlaubt es das Realisieren eines kostengünstigen Designs (im Vergleich zu einer Gaskühlung weitaus komplexerer Hochenergie-Lasersysteme).
Abb. 2: a) Wassergekühltes Multi-Scheiben Gain-Modul, b) in Metall gefasste Yb:YAG-Scheiben, c) optischer Gesamtaufbau.
Mit dem wassergekühlten Multi-Scheiben Gain-Modul konnten das Strahlprofil auf 6 × 6 mm vergrößert und die Pulsenergie auf 1 J (bei ns-Pulsen) sowie die Durchschnittsleistung auf 10 W (Repetitionsrate = 10 Hz) erhöht werden. Für den ps-Bereich ist bei gleichem Strahl- profil eine Pulsenergie von 100 mJ möglich, wobei die Repetitionsrate auf 100 Hz skaliert werden kann. Mittels Wellenfrontsensor wurde ein Strehlverhältnis von 0,6 gemessen (entspricht 60 % der erreichbaren Intensität im Fokus im Vergleich zum Beugungslimit). Eine Steigerung der Durchschnittsleistung kann durch das Verwenden weiterer Scheiben bzw.
Reduzieren der Scheibendicken erreicht werden. Abbildung 3 zeigt die Dynamik, das Pump- lichtprofil sowie das Ausgangsstrahlprofil des Multi-Scheiben Gain-Moduls innerhalb eines 8- pass Verstärker-Setups.
Abb. 3: a) Ausgangspulsenergie sowie Verstärkungsfaktor (8 Pässe) vs. Pumpenergie, b) Pumplichtprofil (940 nm), c) Ausgangsstrahlprofil (1030 nm).
Mit Zweistrahllaserinterferenz wurden grabenförmige, periodische Vertiefungen hergestellt.
Die Strukturierungen wurden mit 515 nm Wellenlänge und 5 ps Pulsdauer bei zunehmender Energie und Pulszahl realisiert. Das Vermessen der Strukturtiefe erfolgte mit einem Raster- kraftmikroskop an ausgewählten Musterproben. Kreuzförmig überlagerte Strukturen werden durch Rotation des Substrats um 90° zwischen zwei Belichtungsschritten erreicht.
Die periodischen Grabenstrukturen in Abbildung 4 zeigen, dass das entwickelte Piko-
sekunden-Lasersystem eine Kohärenzlänge aufweist, die das Erreichen von 0,5 µm Struktur- periode für Kupfer, Edelstahl und Titan erlaubt. Die Pulsdauer von 5 ps ist geeignet, Inter- ferenzmuster direkt und mit klar definierter Topographie zu erstellen. Die Gräben weisen deutlich weniger Schmelze auf, als vergleichbare Strukturen, die mit Nanosekunden- gepulsten Strahlquellen realisiert werden. Während für Edelstahl und Titan die Gräben erhalten bleiben, vernetzen die Strukturen für Kupfer. Eine mögliche Ursache dafür kann der niedrige Schmelzpunkt von Kupfer sein.
Abb. 4: Periodische Grabenstrukturen auf a) Kupfer (0,8 J/cm2, 1 Puls); b) Edelstahl (1,2 J/cm2, 1 Puls); c) Titan (0,9 J/cm2, 1 Puls).
Im Vergleich zur Einzelpulsbestrahlung können bei einer Multipulsbestrahlung tiefere Strukturen erzielt werden. Abbildung 5 zeigt Grabenstrukturen, die mit zwei Laserpulsen generiert wurden. Ein reduzierter Wärmeeintrag führt zu deutlich aufgelösten Stegen zwischen den Tälern. Rauheitsspitzen und Schmelzpartikel werden vermieden und es
Abb. 5: Periodische Grabenstrukturen mit Strukturprofil auf a), b) Edelstahl (0,8 J/cm2, 2 Pulse) mit einer Strukturtiefe von ~ 25 nm; c), d) Titan (0,8 J/cm2, 2 Pulse) mit einer Strukturtiefe von ~ 70 nm.
Das Überlagern zweier um 90° versetzter Grabenstrukturen führt zu einer kreuzähnlichen Oberflächenmusterung (Abbildung 6). Wird die Fluenz erhöht, kommt es zur Plasmaent- stehung, zu thermischen Effekten mit Schmelzaufwürfen und damit bei den untersuchten Strukturgrößen < 1 µm zu schlechten Bearbeitungsergebnissen. Die Pulsenergie sollte reduziert oder auf eine größere Fläche verteilt werden. Dies ermöglicht eine hohe Abtrags- qualität sicherzustellen.
Abb. 6: Kreuzförmig überlagerte Strukturen auf a) Kupfer (1. Puls: 1,2 J/cm2 und 2. Puls: 0,8 J/cm2); b) Edelstahl (1. Puls: 1,5 J/cm2 und 2. Puls: 1,2 J/cm2); c) Titan (1. Puls: 1,2 J/cm2 und 2. Puls: 1,0 J/cm2).
Durch Zweistrahllaserinterferenz wurden grabenförmige, periodische Vertiefungen auf den Mantelflächen von Nickelzylindern hergestellt. Die Anordnung der Grabenstrukturen erfolgte senkrecht zur Zylinderachse. Die Strukturierung erfolgte mit einer Wellenlänge von 1064 nm und einer Pulsdauer von 10 ps. Variiert wurden neben der Energie, der Puls- überlapp df sowie der Abstand der parallelen Linien dl (Abbildung 7).
Abb. 7: Variation des Überlapps mit a) keinem Überlapp; b) angepasstem Überlapp.
Die Versuche auf Zylindern mit einem Durchmesser von 300 mm zeigen keinen signifikanten Einfluss der nicht-planaren Oberflächengeometrie auf die strukturierte Fläche pro Puls.
Durch das Variieren des Linienabstandes ist es möglich, die gaußförmige Energieverteilung der interferierenden Laserstrahlen zu kompensieren, sodass die Strukturtiefe über den gesamten strukturierten Bereich konstant ist. Voraussetzung dafür ist, dass dl ein Vielfaches der Strukturperiode p ist, um bereits strukturierte Bereiche nicht zu zerstören. Durch die Variation des Überlapps mittels df kann die Anzahl der Pulse pro Fläche eingestellt werden.
Erste Untersuchungen zum Abformen einer zusammenhängenden Flächenstruktur (12 x 12 mm2) wurden durchgeführt. Das Übertragen von Grabenstrukturen auf Flachsubstrate aus Nickel erfolgte auf die UV-Polymere CO157 und PB527244. Das Bewerten der Ergebnisse erfolgte auf der Basis von Transmissionsspektren.
Abbildung 8 a zeigt das strukturierte Halbzeug, welches als Master für die Abformung (Abbildung 8 c) genutzt wurde. Für Nickel führte die eingestellte Energiedichte von 0,8 J/cm2 zu einer sehr inhomogenen Ausbildung der periodischen Mikrostruktur (Abbildung 8 b).
Durch das Reduzieren der Laserleistung wird eine bessere Homogenität erwartet.
Abb. 8: a) Strukturiertes Nickelsubstrat; b) REM-Aufnahme der Struktur; c) Abgeformte Polymermuster.
Die nanostrukturierten Nickeloberflächen ließen sich problemlos abformen. Die optische Wirkung der Strukturen kann als streuend beschrieben werden. Im sichtbaren Wellenlängen- bereich reduziert sich die Transmission um bis zu 2 % bei Verwendung eines hochbrechen-
Abb. 9: Transmissionsspektrum a) Abformung in ein mittelbrechendes acrylatisches UV-Harz; b) Differenz zwischen unbehandelter und laserstrukturierter Oberfläche c) Abformung in ein hochbrechendes acrylatisches UV-Harz; d) Differenz zwischen unbehandelter und laserstrukturierter Oberfläche.
Der Laserstrahl wurde mit Hilfe eines DOEs in zwei Teilstrahlen gleicher Energie zerlegt und anschließend über ein Pyramidenprisma kollimiert. Das Überlagern und Fokussieren der Einzelstrahlen erfolgte mit einer konvexen Linse (Abbildung 10 a). Die Variation des Winkels
ermöglichte das Einstellen der Periode p (Abbildung 10 b).
Abb. 10: a) Experimenteller Aufbau der Interferenzstrukturierung; b) Schematische Darstellung der Zweistrahlüberlagerung.
