Hauptaufgabe der mobilen Vor-Ort-Analytik

(1)

Analytische Schnellverfahren im Vorfeld der instrumentellen Laboranalytik

Screening:

- Begriff wird verwendet, wenn Test unter statistischen Gesichtspunkten durchgeführt werden

(z.B. großflächige Untersuchungen, große Zahl der Proben,

in komplexe Proben bestimmte Substanzengruppen nachweisen)

- Beispiel biochemische, biologische Testverfahren wie Enzymhemmtest

(2)

Zielstellung

- schnelle Vor- Ort- Bestimmung von Parametern und Schadstoffen - leichte Handhabung, Tragbarkeit der Geräte, kurze Zeitdauer,

kostengünstig

- Prinzip „so genau wie nötig“

- anwenderbezogenen Aussage „kritisch oder nicht kritisch“

(3)

Hauptaufgabe der mobilen Vor-Ort-Analytik

- Einsatz von schnell und einfach durchzuführender Test am Ort.

Dies ermöglicht sofortige Einleitung von Schutzmassnahmen - Voruntersuchung führt zu Laborprobenverringerung und

Optimierung der Analysenbedingungen

(4)

Unterschiede zwischen mobiler Vor – Ort – Analytik und instrumentellen (automatisierten) Labor-Spezialanalysen

Spezial- analysen

instrumentell

Routineanalysen (Labor)

apparativ

Vor-Ort-Analysen

Schnelltests – mobile Messgeräte

analytische Genauigkeit Probendurchsatz

Analysenkosten Flexibilität

Effektivität

(5)

Analytische Schnellverfahren im Vorfeld der instrumentellen Laboranalytik

Test:

- spezieller Bereich der qualitativen und auch „halbquantitativen“ Analytik - historischer Hintergrund: Tüpfelanalyse (allg. Mikrochemische

Arbeitsmethoden)

- Zusammenbringen von je 1 – 2 Tropfen (0,03-0,1 mL) Proben- und Reagenzlösung in die Vertiefung der Tüpfelplatte, Entstehung von gefärbten Lösungen oder Niederschlag

- Qualitative Tests z.B.: Marshsche Probe auf As, Beilsteinprobe auf Halogen in organischen Verbindungen

- Weiterentwicklung der Tests zu Teststäbchen, Testpapieren, Gasprüfröhrchen

(6)

Testpapiere, Teststäbchen, Testbestecke

Testpapiere:

- Charakter von Orientierungstest, ob Verbindung ab einer bestimmten Konzentration anwesend ist

Teststäbchen:

- halbquantitative Bestimmung von Ionen und Verbindungen - Prinzip „Eintauchen – kurz Abwarten – Ablesen“

- Konzentrationsabhängige Färbung mit Messbereichabgestufter Farbskala vergleichen

Testbestecke:

- Eigenschaft bestimmter Reagenzien genutzt mit dem gesuchten Parameter Farbreaktionen auszulösen,

nach visuellem Farbvergleich des Prüfgefäßes mit einer Standard- farbskala (Komparator) kann der Messwert abgelesen werden, bei Substanzen, die selbst nicht färben, werden oft Indikatoren zugegeben, die sich verfärben

(7)

Teststreifen (Beispiele)

Parameter Reagenzien Nachweisbereich

Aluminium Eriochromcyanin (MN) 5 bis 500 mg/l (MN) Aurintricarbonsäure (M) 10 bis 250 (M)

Ammonium Neßler Reagenz 10 bis 400 (M, MN) mg/l NH₄

Arsen- - 0,1 bis 3 mg/l (M)

Blei Glyoxalbis-2-hydroxianil 20 bis 500 mg/l (M) Calcium Titriplex III/Indikator 10 bis 100 mg/l (M) Chlor frei N, N-Diethyl 1,4-phenylen- 4 bis 120 (M)

und gesamt diammoniumsulfat 1 bis 100 (MN) mg/l Cl₂

Chrom(VI) Diphenylcarbazid 3 bis 100 (M), 5 bis 500 (MN) mg/l CrO₄

Cyanid Chloramin T/Barbitursäure 1 bis 30 (M, MN) mg/l CN (MN) Chlor/1,3-Dimethyl-

barbitursäure (M)

Eisen Triazinderivate (MN) 3 bis 500 (M), 2 bis 100 bzw.

2,2`-Bipyridyl (M) 5 bis 1000 (MN) mg/l Formaldehyd 4-Amino-3-hydrzino- 10 bis 100 (M) mg/l

5-mercapto-1,2,3-triazol

Gesamthärte Titriplex III/Indikator 4 bis 21,5 bis 25 d (M)

Kalium Dipikrylamin 250 bis 15000 (M)

200 bis 1500 (MN) mg/l

Kobalt Thiocyanat 10 bis 1000 (MN) mg/l

(8)

Prüfröhrchen (Dräger-Röhrchen)

- ca. 200 verschiedene Test - Kurz- und Langzeittests

- auf Querempfindlichkeit achten

- Bestimmung von MAK-Werten (maximale Arbeitsplatzkonzentration) - Dräger-Gasspürpumpe + entsprechendes Drägerröhrchen

Handbedienung, Hubzahl. 1-50 und höher, Hubvolumen 100 mL (± 5%)

(9)

Chlor 1 / a-L

Dräger-Röhrchen 67 28421

weiße Vorschicht

weiße Anzeigeschicht

Standardmessbereich Messdauer 1 bis 20 ppm 1 h

0,5 bis 10 ppm 2 h 0,25 bis 5 ppm 4 h 0,13 bis 2,5 ppm 8 h

Standardabweichung:± 10 … 15 %

Farbumschlag : weiß→ gelb-orange Zulässige Umgebungsbedingungen

Temperatur : 0 … 40 °C

Feuchte : 5 … 12 mg H₂O / L Reaktionsprinzip

Cl₂+ o-Tolidin → gelb-oranges Reaktionsprodukt

Querempfindlichkeit

Brom wird mit etwa gleicher Empfindlichkeit angezeigt.

In Gegenwart von Stickstoffdioxid ist eine Chlor-

Messung nicht möglich, da Stickstoffdioxid mit geringer Empfindlichkeit ebenfalls angezeigt wird.

(10)

Gasprobennahmegerät

Sorptionsröhrchen

Reading

Developed colour

Calibrations Restraining

chain Bellows

Adsorptions- schicht

Nachschalt- schicht