Elektrisch leitfähige Silicone mit niedriger Viskosität

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Elektrisch leitfähige Silicone mit niedriger Viskosität

Electrically conductive silicones with low viscosity

DISSERTATION

zur Erlangung des Doktorgrades der Naturwissenschaften (Dr. rer. nat.)

der Fakultät für Chemie und Pharmazie der Universität Regensburg

vorgelegt von

Claudia Kirschner

aus Bad Birnbach

September 2019

(2)

Kooperation des Instituts für Physikalische Chemie der naturwissenschaftlichen Fakultät IV – der Universität Regensburg

und

der Geschäftsbereichsforschung Silicone Innovation der Wacker Chemie AG in Burghausen.

Die Arbeit wurde angeleitet von Prof. Dr. habil. Hubert Motschmann und durchgeführt unter der fachlichen Betreuung von Dr. Torsten Gottschalk-Gaudig.

Das Promotionsgesuch wurde eingereicht am: 19.09.2019

Prüfungsausschuss:

Vorsitzender: Prof. Dr. Henri Brunner Erstgutachter: Prof. Dr. Hubert Motschmann Zweigutachter: Prof. Dr. Frank-Michael Matysik Drittprüfer: Apl. Prof. Dr. Rainer Müller

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Danksagung

Ohne die Unterstützung zahlreicher Personen und Institutionen hätte diese Dissertation in dieser Form nicht realisiert werden können. Für die vielfältig erfahrene Hilfe möchte ich mich an dieser Stelle sehr herzlich bedanken.

Mein besonderer Dank gilt zunächst meinem Doktorvater Prof. Hubert Motschmann für die Betreuung dieser Dissertation. Er zeigte stehts großes Interesse an meinem Thema und der Industrieforschung und ermöglichte mir die Arbeit extern durchführen zu können. Die zahlreichen Gespräche auf fachlicher und persönlicher Ebene werden mir immer als bereichernd und wegweisend in Erinnerung bleiben.

Mein außerordentlicher Dank geht an Herrn Dr. Gottschalk-Gaudig für die Betreuung bei Wacker. Der direkte Austausch in unzähligen Besprechungen und Diskussionen haben mir neue Anregungen und Motivation gegeben, wodurch mir ein kritischer Zugang zur Thematik eröffnet wurde. Besonders wertvoll war für mich die direkte Zusammenarbeit mit den Laboranten im Labor als auch der stetige Austausch mit den Laborleitern. Für das erbrachte Vertrauen möchte ich mich herzlichst bedanken.

Herrn Dr. Bernd Pachaly danke ich für die Themenstellung und die Ermöglichung dieser Dissertation. Außerdem danke ich besonders meinen Laborkollegen Rita Kellermann und Michael Auer, die mich hervorragend eingearbeitet und mir bei Fragen und Problemen sofort zur Seite gestanden haben. Ich habe die Gespräche stets als Ermutigung und Motivation empfunden. Bei Herrn Klaus Eller möchte ich mich für das große Engagement bei der messtechnischen Unterstützung und den vielfältigen Fachgesprächen bedanken. Ohne diese fachliche Unterstützung wäre dieses Thema nicht vollständig zu bearbeiten gewesen.

Weiterhin gilt mein Dank Frau Prof. Sabine Hild und ihrer Doktorandin Ines Traxler von der Johannes-Kepler-Universität in Linz für die Durchführung der AFM-Messungen und der Unterstützung, Einarbeitung und Diskussion der Messungen.

Meinen Eltern Theresia und Ludwig danke ich für die Rücksichtnahme, moralische und finanzielle Unterstützung des gesamten Studiums. Eure Ermutigungen und Zusprüche während der Schulzeit, des Studiums und der Promotion haben wesentlich dazu beigetragen, dass ich das alles vollendet habe. Meinem Bruder Ludwig danke ich, dass er stehts ein offenes Ohr hatte und mich genau zur richtigen Zeit auf andere Gedanken brachte.

(4)

Inhaltsverzeichnis

INHALTSVERZEICHNIS I

KOOPERATIONS-ERKLÄRUNG IV

ABKÜRZUNGSVERZEICHNIS V

1 EINLEITUNG UND MOTIVATION 1

2 GRUNDLAGEN 3

2.1 Leitfähige Füllstoffe 3

2.1.1 Metall-Partikel – Silber und Kupfer 3

2.1.2 Leitfähige Kohlenstoff Modifikationen 4

2.1.2.1 Leitfähigkeitsruß - Carbon black (CB) 4

2.1.2.2 Kohlenstoff Nanoröhren, Carbon Nanotubes (CNT) 5

2.1.2.3 Graphen 12

2.2 Leitfähige Silicon-Elastomere 19

2.2.1 Additionsvernetzende Silicon-Elastomere 19

2.2.2 Dispergierung 24

2.2.2.1 Theorie 24

2.2.2.2 Dispergier-Methoden 26

2.3 Elektrische Leitfähigkeit von Kompositen 27

2.3.1 Perkolationstheorie 27

2.3.2 Elektrische Leitfähigkeit – Perkolationstheorie 28

3 EXPERIMENTELLE DURCHFÜHRUNG UND METHODEN 30

3.1 Auswahl der Versuchs-Materialen 30

3.1.1 Silber- und Kupfer-Partikel 30

3.1.2 Kohlenstoff Nanoröhren 32

3.1.3 Mehrlagiges Graphen 35

3.2 Herstellung der Silicon-Formulierungen 38

3.2.1 SpeedMixer® 38

3.2.2 Spitzen-Ultraschall 38

3.2.3 Vakuum-Dissolver 39

3.2.4 Planeten-Vakuum-Dissolver 40

(5)

Inhaltsverzeichnis

___________________________________________________________________________

3.3 Herstellung eines vernetzten Silicone-Formteils 41

3.4 Herstellung eines Kompatibilisators 43

3.4.1 Bis-Dimethylsilyloxy-hentriacontamethyl-phenylhexadecasiloxan 43

3.4.2 Folgereaktion zum Additionsprodukt 44

3.5 Messmethoden 45

3.5.1 Elektrische Leitfähigkeit 45

3.5.1.1 Statische Leitfähigkeits-Messung 45

3.5.1.2 Widerstands-Messung in Abhängigkeit der Dehnung 47

3.5.2 Rheologie 49

3.5.2.1 Viskositäts-Messprofil 55

3.5.2.2 Small Amplitude Oscillatory Shear (SAOS)-Test 55

3.5.2.3 Oszillation/Rotation/Oszillation (ORO)-Test 56

3.5.3 Mikroskopie 57

3.5.3.1 Lichtmikroskopie (LM), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und

Transmissionelektronenmikroskopie (TEM) 57

3.5.3.2 Rasterkraftmikroskopie (AFM) 57

3.5.4 Fraunhofer Beugung zur Bestimmung von Partikelgrößen 62

4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 64

4.1 Ermittlung der optimalen Dispergier-Methode 64

4.1.1 Stand der Technik zur Herstellung leitfähiger Polymere 64

4.1.2 Ermittlung der effektivsten Dispergier-Methode mittels spezifischer Widerstands-Messung 65 4.1.3 Einordnung der elektrisch leitfähigen Partikel anhand des spezifischen Widerstands und der

Viskosität 67

4.1.3.1 Korrelation des spezifischen Widerstands und der Partikel-Verteilung 69

4.1.3.2 Einfluss des CNT-Längen-Verhältnisses 69

4.1.4 Herstellung konzentrierter CNT/Graphen-Formulierungen mittels Kneter 71

4.1.5 Dispergierung mittels Electrospinning-Maschine 74

4.1.6 Korrelation der Leitfähigkeit und der Viskosität mit dem Partikel-Gehalt 80

4.1.7 Einführung eines Gütefaktors 83

4.1.8 Mehrkomponenten-Formulierungen mit verschiedener leitfähiger Füllstoffe 85 4.1.9 Up-Scaling der CNT-Formulierung an einem Vakuum-Planeten-Dissolver 87 4.1.9.1 Einfluss von Dispergierpausen auf den spezifischen Widerstand 89 4.1.9.2 Einfluss der Mischtemperatur auf den spezifischen Widerstand 91

4.1.10 Einfluss der Polymer-Viskosität 92

4.2 Einsatz von verstärkendem Füllstoff – Hochdisperse Kieselsäure 94

(6)

4.3 Stabilisierung der dispergierten CNT mittels Kompatibilisator 97 4.3.1 Dispergierung der CNT mit Kompatibilisator in niedermolekularem Siliconölen 99 4.3.2 Kompatibilisator -Wirkung in leitfähigen CNT-Silicone-Formulierung 103

4.4 Kontaktwiderstände: Elektrischer Übergang von Elektrode auf leitfähige Silicon-Formulierung 107

4.5 Spezifischer Widerstand in Abhängigkeit der Dehnung 113

4.5.1 Dehnung einer 2 mm Platte 113

4.5.2 Dehnung einer gerakelten 200 µm Schicht auf einem Elastosil® Film 115

5 ZUSAMMENFASSUNG 117

6 AUSBLICK 118

7 ANHANG 120

8 LITERATURVERZEICHNIS 122

9 ABBILDUNGSVERZEICHNIS 128

(7)

Kooperations-Erklärung

___________________________________________________________________________

Kooperations-Erklärung

Die theoretische und experimentellen Arbeiten, die in dieser Dissertation beschrieben sind, wurden fast ausschließlich vom Autor erarbeitet. In manchen Fällen wurden praktische Umsetzungen von Konzepten wie die Herstellung von Formulierungen und deren Messungen in Zusammenarbeit mit anderen Forschern und Mitarbeitern durchgeführt.

In Übereinstimmung mit § 8 Abs. 1 Satz 7 der Ordnung zum Erwerb des akademischen Grades eines Doktors der Naturwissenschaften (Dr. rer. nat.) an der Universität Regensburg vom 18.

Juni 2009 (Änderungssatzung vom 6. Februar 2014) wurden die Ergebnisse in Kooperation jeweils im Text vermerkt.

(8)

Abkürzungsverzeichnis

Äquivalente (Äq)

Carbon black (CB)

Carbon Nanotubes (CNT)

Conductive-AFM (C-AFM)

Doppelwandige Nanotubes (DWCNT)

Elektroaktiven Polymeren (EAP)

Elektromagnetischen Abschirmung (EMI)

Feldeffekt-Transistor (FET)

Gasphasen-Abscheidung (CVD)

Gewichtsprozent (Gew%)

High Consistency Rubber (HCR)

Hochauflösender Elektronenmikroskopie (HRTEM)

Lichtmikroskopie (LM)

Linear viskoelastisch (LVE)

Liquid Silicone Rubber (LSR)

Multi-walled carbon nanotubes (MWCNT)

Optimized Resistance Conductance Amplifier (ORCA)

Oszillation-Rotation-Oszillation (ORO)

Platin (Pt)

Poly‑dimethyl-siloxan (PDMS)

Pyrogene Kieselsäure (py. KS)

Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Rasterkraftmikroskopie (AFM)

Room temperature vulcanizing (RTV)

Rotations per minute (rpm)

Scanning spreading resistance microscopy (SSRM)

Silizium‑Carbid (SiC)

Single-walled carbon nanotubes (SWCNT)

Small-Amplitude Oscillatory Shear (SAOS)

Spannung (U)

SpeedMixer® (SM)

Speichermodul (G')

Transmissionelektronenmikroskopie (TEM)

(9)

Abkürzungsverzeichnis

___________________________________________________________________________

Tunneling-AFM (TUNA)

Van-der-Waals (VdW)

Verlustmodul (G'')

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