Kohlenstofffaserrecycling

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Kunststoffe | Verbunde

– Voruntersuchungen zum elektrohydraulischen Aufschluss von kohlenstofffaserverstärktem Duroplast –

Carsten H. M. Orzol und Hans-Georg Jäckel

Kohlenstofffasern finden insbesondere in Verbundwerkstoffen mit duroplastischer Matrix wie beispielsweise Epoxidharz zunehmend Verbreitung. Sie werden in den un- terschiedlichsten Bereichen, unter anderem im Automobil- und Luftfahrzeugbau oder selbst in Sportgeräten, eingesetzt. Die benötigte Produktionsenergie für die Herstellung der Kohlenstofffasern ist hoch, wodurch ihre Herstellung sehr preisintensiv und aus ökologischer Sicht ein mehrfacher Einsatz unbedingt notwendig wird [7].

Aufgrund der rechtlichen Restriktionen, wie Abfalldeponie- [4], Abfall- [3] und Altfahrzeug-Richtlinien der Europäischen Union [2], sind Abfallbehandlung und Sonderabfalldeponierung von kohlenstofffaserverstärktem Duroplast vor allem auch aus ökonomischer Sicht nicht vertretbar, da ein teurer Rohstoff kostenpflichtig zerstört würde und auf der anderen Seite die Nachfrage an Kohlenstofffasern über dem Welt- marktangebot liegt. Kohlenstofffasern sind eigentlich zu kostbar, um sie zu entsorgen.

Ein zielgerichtetes Recycling führt zur Substitution von Neuware und reduziert damit den Energieaufwand zur Herstellung von Fasern. Prinzipiell muss der Aufwand zur Herstellung wieder einsetzbarer Recyclingfasern aus den Produkterlösen refinanzierbar sein. Ein Abnehmermarkt wird nur vorhanden sein, wenn eine akzeptable Qualität verbunden mit einem ausreichend großen Kostenvorteil gewährleistet ist. Mit den gesetzlichen, ökologischen und ökonomischen Hintergründen lässt sich die Notwen- digkeit für das Recycling von Kohlenstofffasern begründen [12].

Dieser Vortrag beschreibt Voruntersuchungen zur Freilegung von Kohlenstofffasern aus ihrer Epoxidharzmatrix mittels des elektrohydraulischen Effekts, zum Zwecke der Rückgewinnung qualitativ hochwertiger Kohlenstofffaserprodukte. Bei der elektrohydraulischen Zerkleinerung wird mit Hilfe einer angelegten Hochspannung von 30 kV bis 45 kV ein Unterwasserfunke (Lichtbogen) zwischen zwei Elektroden erzeugt, welche sich in einem mit Wasser und kohlenstofffaserverstärktem Duroplast-Partikeln (Aufga- begut) gefüllten Reaktor mit einem Liter Volumen befinden. Die Elektrodenanordnung liegt auf der Symmetrieachse des konischen Reaktors. Die Stab-Kathode ist deckelseitig, die Platten-Anode bodenseitig und der Elektrodenabstand variierbar angebracht. Die Arbeitsspannung wird durch einen elektrischen RLC-Schwingkreis erzeugt, bei dem mehrere Impulskondensatoren in Reihe geschaltet sind und anschließend schlagartig über eine Schaltfunkenstrecke mit Zündgerät entladen werden. Beim Erreichen der Durchbruchspannung wird eine Impulsanstiegszeit von über 500 ns erreicht, so dass die elektrische Entladung im Wesentlichen durch die Flüssigkeit geht, da die elektrische Durchschlagfestigkeit von Flüssigkeit bei diesem Zeitparameter unterhalb der von Festkörpern liegt. Die Impulsenergie liegt bei etwa 600 J [5, 13].

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Die Unterwasserfunkenstrecke erzeugt einen rapide expandierenden Plasmakanal, der eine sich radial ausbreitende Schockwelle im Wasser hervorruft. In der Nähe treten Drücke von einigen tausend bar auf, welche mit der radialen Expansion im weiteren zeitlichen Verlauf abnehmen. Durch diese räumlich verteilte Schockwelle kommt es zu einem homogenen Energieeintrag über die benetzten Partikeloberflächen des koh- lefaserverstärktem Duroplasts. Dadurch werden vorzugsweise Brüche an den mecha- nisch schwächsten Stellen, wie beispielsweise Kanten, Laminatschichten und speziell zwischen der Matrix und den eingebetteten Kohlenstofffasern erzeugt. Ähnlich wie bei Schallwellen treten an Stellen mit unterschiedlichen akustischen Impedanzen von Kohlenstofffasern und Epoxidharz lokale Druckspannungserhöhungen durch Trans- mission und Reflexion auf, die dort gezielt zum Bruch führen. In Abhängigkeit vom Vorzeichen des Impedanz-Unterschiedes kann es zur Phaseninversion der reflektierten Welle kommen. In diesem Fall entstehen Zugspannungen an den Materialgrenzen, die die Bruchbildung dort zusätzlich verstärken. Entsprechend der dielektrischen Eigenschaften des Epoxidharzes und der elektrisch leitenden Kohlenstofffaser kommt es partiell zur Stromführung durch das Verbundmaterial. Die damit verbundene Ener- gieeinbringung verursacht einen selektiven Aufschluss entlang der Materialgrenzen.

Bei kohlenstofffaserverstärktem Duroplast treten die beschriebenen physikalischen Effekte überwiegend in Kombination auf [11, 13].

Um das Zerkleinerungsverhalten eines Verbundwerkstoffs zu verstehen, ist es notwendig das Verhalten der aufzuschließenden Einzelkomponenten zu untersuchen [6]. Daher wurden drei Versuchsreihen (V1 bis V3) mit Kohlenstofffasern (A), Epoxidharz (B) und kohlenstofffaserverstärktem Epoxidharz (AB) angesetzt, um die fortschreitende Zerkleinerung mit zunehmender Anzahl der Impulse zu beobachten. Je Versuchsrei- he standen zehn Proben (inklusive einer Rückstellprobe) für die Zerkleinerung mit 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200 und 500 Impulsen im Reaktor der elektrohydraulische Versuchsanlage zur Verfügung. Die Standard-Prozessparameter aller Versuchsreihen blieben konstant, nur für das dielektrische Epoxidharz (Versuchsreihe V2) musste der Elektrodenabstand von 45 mm auf 25 mm korrigiert werden, um den elektrischen Durchschlag durchs Wasser zu möglichen. Das Probematerial stammte von der Firma Audi AG und wurde für wissenschaftliche Zwecke freigegeben. Es war bekannt, dass sich das kohlenstofffaserverstärkte Duroplast aus Kohlenstofffasern der Bezeichnung T700 und einer Epoxy-Matrix mit Glasübergangstemperatur von 120 °C zusammensetzt. Die zu untersuchenden Kohlenstofffasern stammten aus trockenen Original-Fasergelegen, die ausgehärteten schalenförmigen Epoxidharzreste aus Kavitäten der Formpresse mit Wandstärken von ein bis zwei mm.

Für die Versuchsreihe V1 wurden 20 mm lange Kohlenstofffasern zu zehn Proben à 1,0 g präpariert, mit Leitungswasser suspendiert und vereinzelt. Nach der elektrohydraulischen Zerkleinerung der Proben mit 1 bis 500 Impulsen erfolgte die Trocknung. Die Analysetechnik zur Vermessung der Fasern stellte das Thünen-Institut für Holzfor- schung in Hamburg mit dem System FibreCube [14] zu Verfügung. Das Messsystem FibreCube nutzt ein Druckluftsystem zur Vereinzelung einer Probe und vermisst über 200.000 Einzelfasern mit einer Bildverarbeitungssoftware innerhalb weniger Minuten.

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Als Ergebnis der Versuchsreihe V1 konnte gezeigt werden, dass frei vorliegende Kohlen- stofffasern durch die Schockwellen beim Verbleib im Reaktor kontinuierlich verkürzt werden. Als Referenzwert diente die Rückstellprobe mit der mittleren Faserlänge von 20,34 mm. Durch die Schockwellenbehandlung sanken die Messwerte kontinuierlich von 18,95 mm (1 Impuls) bis hin zu 7,22 mm nach 20 Impulsen ab. Die weiteren vier Proben mit 50 bis 500 Impulsen konnten nicht vermessen werden, da die Probenah- me aufgrund von Agglomeration bei der Trocknung nicht möglich war. Resultierend handelte es sich nur noch um Kohlenstaub.

Die zehn Proben der Versuchsreihe V2 setzten sich aus scheibenförmigen Epoxid- harzpartikeln der Klasse 11,2/16 mm mit einem Gewicht von je 15,0 g zusammen. Die Epoxidharzreste wurden zuvor in einem MEWA-Granulator UG 300 [1] (Lochwei- te Rost: 30 mm) zerkleinert, anschließend per Sieb klassiert und mit einem Riffelteiler auf die Proben umgelegt. Nach der elektrohydraulischen Zerkleinerung, probenweiser Abscheidung des Prozesswassers durch Filtrierung und Trocknung, erfolgte eine zehnstufige Siebanalyse nach DIN ISO 3310-1 R 20/3 [8], bei der die getrockneten Staubrückstände aus den jeweiligen Filtern mitberücksichtig wurden. Für alle Proben konnten Sieblinien für die Zerkleinerung mit der entsprechenden Impulszahl ermittelt werden. Der Medianwert x₅₀ der Verteilungssumme Q₃(x) beschreibt die kontinuier- liche Zerkleinerung ausgehend von einer Partikelgröße von 13,01 mm auf 1,03 mm aufgrund der Schockwellenbehandlung von 1 bis 500 Impulsen.

Das Aufgabegut der Versuchsreihe V3 wurde ebenfalls auf 11,2/16 mm klassiert und zu zehn Proben à 15,0 g aufgeteilt. Die Partikelform des im MEWA-Granula- tor UG 300 (Lochweite Rost: 30 mm) zerkleinerten kohlenstofffaserverstärkten Duro- plasts war streifen- bis plattenförmig mit ausgefransten Kanten. Durch die mechanische Vorzerkleinerung wiesen die Probenpartikel teilweise bis vollständig delaminierte Materialschichten auf. Nach der elektrohydraulischen Zerkleinerung der Proben mit den jeweiligen Impulszahlen wurden die aufgeschlossenen Kohlenstofffasern (A) und Epoxidharzpartikel (B) durch Sedimentation im Prozesswasser etappenweise abgegos- sen und gefiltert. Unter Zugaben von neuem Wasser wurden größere Restverbunde (AB) gespült und abgetrennt. Die Prozedur wurde so lange wiederholt, bis selbst die kleinsten Restverbunde (analog zum Goldwaschen mit weiterer Zugabe von Wasser) abgetrennt waren bzw. das gesamte Wasser gefiltert war. Der Fortschritt der Zerkleinerung wird durch die Funktion des Masseanteils an freiliegenden Komponenten (A und B) w_frei, A+B über der Impulsanzahl dargestellt. Der Masseanteil w_frei, A+B ist der Quotient der vor- liegenden Masse m_frei, A+Bder vollständig aufgeschlossenen Kohlenstofffasern (A) bzw.

Epoxidharzpartikel (B) und der Gesamtmasse m_ges, AB der Probe des Verbundmateri- als (AB). m_frei, A+B entspricht hier der Masse des getrockneten Filterinhalts der beiden aufgeschlossenen Komponenten (A und B), m_ges, AB der Probemasse des Aufgabeguts (Verbundmaterial AB) von 15,0 g. Nach 500 Impulsen lag der Masseanteil an freiliegenden Komponenten w_frei, A+B bei 94,3 %. w_frei, A+B nahm hier bei linearen Näherung um 0,19 % je Impuls zu.

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Die Betrachtung der Versuchsreihen V1 bis V3 unter Verwendung des gleichen Reak- tors, konstant gehaltenen Prozessbedingungen und gleicher Schockwellenbehandlung von 1 bis 500 Impulsen, lässt die ersten Erkenntnisse über das elektrohydraulische Zerkleinerungsverhalten von kohlenstofffaserverstärktem Duroplast erkennen. Der Leistungsunterschied der Schockwellen aufgrund des verringerten Elektrodenabstands der Versuchsreihe V2 wird wegen des kleinen Reaktorvolumens als sehr gering ange- nommen. Als Fazit der Versuchsreihe V1 sollen die aus dem Verbund aufgeschlossene Kohlenstofffasern so schnell wie möglich, d.h. vor einer Behandlung mit 10 Impulsen, aus dem Reaktor ausgebracht werden, da die Reduzierung der mittleren Faserlänge auf 11,56 mm bei 10 Impulsen eine deutliche Minderung der Qualität als Sekundärrohstoff bedeutet. Bei der elektrohydraulischen Zerkleinerung verhält sich das vorliegende Epoxidharz der Versuchsreihe V2 wie ein sprödbrechender Kunststoff und ist im Gegensatz zu den geometrischen Eigenschaften einer Kohlenstofffaser als die triviale Komponente des Verbundwerkstoffs anzusehen. Schon bei geringen Impulszahlen entsteht Staub. Bei 10 Impulsen weist die Verteilungssumme Q₃(x) einen Wert von 0,7 % für Epoxidharzpartikel kleiner als 0,5 mm auf. Daher müssen die aus dem Auf- schluss gewonnenen Kohlenstofffasern mit Wasser gespült werden, da sich sonst feinste Epoxidharzpartikel beim Trocknen an der Oberfläche festsetzen. Die Sauberkeit der Faseroberfläche ist ein Indikator für die Verarbeitungsqualität. Der anfallende Epoxid- harz- und Kohlenstofffaserstaub ist ebenfalls bei der Prozesswasseraufbereitung zu berücksichtigen. Die Versuchsreihe V3 zeigt abschließend, dass eine Probe von 15,0 g des kohlenstofffaserverstärkten Duroplasts mit 500 Impulsen der elektrohydraulischen Versuchsanlage nahezu vollständig aufgeschlossen werden kann. Wird hier noch der interessante Bereich von 1 bis 10 Impulsen der Versuchsreihe V1 betrachtet, so liegt hier die lineare Näherung des Anstiegs des Masseanteils an freiliegenden Komponen- ten w_frei, A+B bei 0,24 % pro Impuls. Es kann vermutet werden, dass mehr Bewegungsfrei- heit für das zu zerkleinernde Material, beispielsweise durch einen größeren Reaktor, den Aufschlussprozess positiv beeinflusst, da sich die einzelnen Partikel nicht verklemmen bzw. gegenseitig verdecken. Auf eine energetische Betrachtung der elektrohydraulischen Zerkleinerung wird aufgrund des Testreaktors und der begrenzten Probemenge zu diesem Zeitpunkt bewusst verzichtet, um den gewichts- und komponentenspezifischen Energieverbrauch nicht voreilig als Ausschlusskriterium darzustellen.

Die Vorversuche zeigten, dass der Aufschluss von kohlenstofffaserverstärkten Duro- plasts mit der elektrohydraulischen Zerkleinerung generell möglich ist. Wie andere Verfahren zum Kohlenstofffaserrecycling auch, hat die aufgezeigte Methode Vor- und Nachteile. Die Frage, in welcher Weise die freigelegten Kohlenstofffasern hinsichtlich ihrer mittleren Längenverteilung und Verunreinigung hinreichende Qualität aufweisen, um sie als recycelten Sekundärrohstoff für die Industrie anzubieten, werden weiter- führende Versuche klären. Recycelte Kurzfasern können als Nassvlies oder als Füllstoff im Kunststoffspritzguss verwendet werden. Möglichkeiten für recycelte Langfasern (ab etwa 6 mm mittlerer Faserlänge) sind Hybridgarne [9] und -vliese [10] in Kombination mit beispielsweise thermoplastischen Polyamid-6.6-Fasern als Anwendung für die Automobil- und Luftfahrtindustrie.

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Förderhinweis Das Forschungs- und Entwicklungsvorhaben ReLei (Fertigungs- und Recyclingstra- tegien für die Elektromobilität zur stofflichen Verwertung von Leichtbaustrukturen in Faserkunststoff-Verbund-Hybridbauweise) wird mit Mitteln des Bundesministe- riums für Bildung und Forschung (BMBF) im Rahmenkonzept Innovationen für die Produktion, Dienstleistung und Arbeit von morgen mit Mitteln aus dem Energie- und Klimafonds gefördert (Förderkennzeichen 02PJ2800 – 02PJ2808) und vom Projekt- träger Karlsruhe (PTKA) betreut.

Literatur [1] ANDRITZ MeWA GmbH, Granulator UG Serie. Flexible und vielseitige Zerkleinerung, 2014 [2] Das Europäische Parlament und der Rat der Europäischen Union Richtlinie 2000/53/EG, Euro-

päische Parlaments und Rates vom 18. September 2000 über Altfahrzeuge, 2000/53/EG, 2000 [3] Das Europäische Parlament und der Rat der Europäischen Union Richtlinie 2006/12/EG des

Europäischen Parlaments und des Rates vom 5. April 2006 über Abfälle, 2006/12/EG, 2006 [4] Der Rat der Europäischen Union Richtlinie 1999/31/EG des Rates vom 26. April 1999 über

Abfalldeponien, 1999/31/EG, 1999

[5] Eisert, S.; Henning, A.: Versuchsanlage für die Zerkleinerung von Kohlefaserverbundwerkstof- fen. Modifizierte Schockwellenanlage EHF400, Dresden, 2016

[6] Gellermann, C.: Separationsmethoden zur Aufarbeitung von metallhaltigen Verbundwerkstof- fen. Berliner Recycling- und Rohstoffkonferenz, Berlin, 2016

[7] Gottlieb, A.: Kohlenstofffasern – leichter härter stabiler –, 2015

[8] Haver & Boecker: in Partikelanalyse. Bis ins Kleinste mit größter Präzision, 2012 [9] Heitmann, U.: Hybridgarne für den Faserverbundleichtbau, Denkendorf, 2010

[10] Hengstermann, M. et al.: Anpassungsmöglichkeiten einer Walzenkrempel zur Herstellung von Vliesen aus recycelten Carbonfasern für die anschließende Verspinnung. Hofer Vliesstofftage 2014, Hof, 2014

[11] Hostettler, Ch.; Eisert S.: Intelligente Zerkleinerungstechnologie zur Erschließung von Sekun- därrohstoffquellen. Anwendungsgebiete der Schockwellenzerkleinerung, Dresden, 2016 [12] Meyer, L.: Untersuchungen zur Pyrolyse. Eine Methode zur Rückgewinnung von Kohlenstoff-

fasern aus CFK-Fertigungsabfällen. Dissertation, Technische Universität Hamburg-Harburg, 2011

[13] Müller, T. et al.: Method and device for the disintegration of a recyclable item. WO201360403A1, 2013

[14] Ohlmeyer, M. et al.: FibreCube – an innovative approach to measure fibre size. 9th European Wood-based Panels Symposium (EWBPS), Hannover, 2014

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stoffliche Verwertung (Recycling)

Deponierung energetische Verwertung

Sperrmüll 6,4 % Hausmüll, hausmüll- ähnliche Gewerbeabfälle gemeinsam über die öffentliche Müllabfuhr eingesammelt 37,2 % Abfälle aus der Biotonne 11,6 % Garten- und Parkabfälle biologisch abbaubar

12,8 % Gemischte

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Kunststoffe 6,8 %

Papier, Pappe Kartonagen 15,8 % Insgesamt 37,22 Millionen Tonnen

sonstige Abfälle 0,5 %

Glas 5,1 % Metalle, Holz Textilien 3,7 % andere

getrennt eingesammelte

Abfälle 31,4 %

85 75 65 105

90 95 100

80 70 Produktion Mio. t

1991 1992 1993 1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 60

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Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http://dnb.dnb.de abrufbar

Karl J. Thomé-Kozmiensky, Daniel Goldmann (Hrsg.):

Recycling und Rohstoffe – Band 10

ISBN 978-3-944310-34-3 TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky

Verlag: TK Verlag Karl Thomé-Kozmiensky • Neuruppin 2017

Redaktion und Lektorat: Dr.-Ing. Stephanie Thiel, Elisabeth Thomé-Kozmiensky, M.Sc.

Erfassung und Layout: Claudia Naumann-Deppe, Janin Burbott-Seidel, Anne Kuhlo, Sandra Peters, Ginette Teske, Gabi Spiegel, Cordula Müller

Druck: Universal Medien GmbH, München

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