Das neue IR IR - - Spektrometer Spektrometer

IR IR - - Spektroskopie im Spektroskopie im Praktikum

Praktikum

Das neue

Das neue IR IR - - Spektrometer Spektrometer

„ „ Varian Varian Scimitar Scimitar 1000 FT 1000 FT - - IR IR

„ „ PC PC - - gekoppelt gekoppelt mit Mess mit Mess - - Software Software

„ „ Mit Mit Single Single - - Reflection Reflection Diamant Diamant - - ATR ATR - - Einheit Einheit (Golden

(Golden Gate Gate ) )

„ „ Ein zweites Ger Ein zweites Ger ä ä t ist bestellt t ist bestellt

(f (f ü ü r Transmissions r Transmissions - - Messungen ohne ATR) Messungen ohne ATR)

„ „ Finanzierung aus den Studiengeb Finanzierung aus den Studiengeb ü ü hren hren

Messprinzip FTIR

Messprinzip FTIR

FT FT - - IR Messprinzip IR Messprinzip

„ „ FT FT - - IR IR - - Ger Ger ä ä te messen sind in der Regel te messen sind in der Regel Einstrahlger

Einstrahlger ä ä te te

„ „ Vor der eigentlichen Messung muss der Vor der eigentlichen Messung muss der

„ „ Background Background “ “ gemessen werden (Messung ohne gemessen werden (Messung ohne Substanz im Strahlengang)

Substanz im Strahlengang)

„ „ Danach wird die Substanz gemessen Danach wird die Substanz gemessen

„ „ Das gewohnte Spektrum wird durch Subtraktion Das gewohnte Spektrum wird durch Subtraktion erhalten

erhalten

ATR ATR - - Messprinzip Messprinzip

„„

ATR = ATR = A A ttenuated ttenuated T T otal otal R R eflection eflection

= Abgeschw

= Abgeschw ä ä chte Totalreflexion chte Totalreflexion

„„

Der Messstrahl lä Der Messstrahl l äuft durch einen uft durch einen prismenf

prismenf ö ö rmigen Kristall hoher rmigen Kristall hoher Brechkraft.

Brechkraft.

„„

An der Prismenbasis wird der An der Prismenbasis wird der Strahl v

Strahl v ö ö llig reflektiert. llig reflektiert.

„„

Wegen der Wellennatur des Lichts Wegen der Wellennatur des Lichts dringt er dennoch ein wenig in das dringt er dennoch ein wenig in das optisch

optisch „ „ d d ü ü nnere nnere “ “ Medium ein Medium ein (Substanzprobe).

(Substanzprobe).

„„

Die Intensitä Die Intensit ät des reflektierten Lichts wird t des reflektierten Lichts wird durch Absorption im

durch Absorption im „ „ d d ünneren ü nneren“ “ Medium Medium teilweise geschw

teilweise geschw ä ä cht. cht.

Theorie des evaneszenten

Feldes

ATR ATR - - Messprinzip Messprinzip

„ „ Faustregel Faustregel : Eindringtiefe entspricht etwa der : Eindringtiefe entspricht etwa der Wellenl

Wellenl ä ä nge des Lichts nge des Lichts

„ „ Konsequenz: Signale bei kleinen Wellenlä Konsequenz: Signale bei kleinen Wellenl ängen ngen (= gr

(= gr öß öß eren Wellenzahlen) erscheinen weniger intensiv eren Wellenzahlen) erscheinen weniger intensiv

2

1 2 2

sin

2 ⎟⎟

⎠

⎜⎜ ⎞

⎝

− ⎛

⋅

=

n n d

α π

λ

Eindringtiefe des Lichts

d

: Eindringtiefe α : Einfallswinkel

λ : Wellenlänge der Strahlung n

: Brechungsindex des optisch

dünneren Mediums (Probe) n

: Brechungsindex des optisch

dichteren Mediums

FT FT - - IR/ATR: Vor IR/ATR: Vor - - und Nachteile und Nachteile

„ „ FT FT - - IR: IR:

„ „ Einstrahlger Einstrahlger ä ä t t

„ „ Schnelle Messung Schnelle Messung

„ „ Hohe ( Hohe ( Wellenzahlen Wellenzahlen - - )Genauigkeit )Genauigkeit

„ „ Hohe Empfindlichkeit (durch Hohe Empfindlichkeit (durch Mehrfach Mehrfach - - Scans Scans ) )

„ „ ATR (Golden ATR (Golden Gate Gate ): ):

„ „ Geringe Empfindlichkeit Geringe Empfindlichkeit

„ „ Sehr einfache Probenbereitung Sehr einfache Probenbereitung

Messung an unserem FT

Messung an unserem FT - - IR mit ATR: IR mit ATR:

„ „ PC starten PC starten

„ „ Lokaler Benutzer: Lokaler Benutzer: ocp ocp , kein Passwort , kein Passwort

„ „ Optional: in Optional: in Novell Novell einloggen einloggen

„ „ Varian Varian Resolutions Resolutions starten starten

„ „ Der ATR Der ATR - - Kristall muss sauber sein Kristall muss sauber sein und die Br

und die Br ü ü cke ge cke ge ö ö ffnet ffnet

1. Standard_Scan auswählen (4 Scans)

2. Background messen

In der Speichern unter.. Dialogbox einen vernünftigen Namen eingeben Vorschlag: Platznummer und Versuchsnummer durch Unterstrich getrennt:

101_V1

Danach die Probe für die Messung vorbereiten

Probenvorbereitung mit ATR Probenvorbereitung mit ATR (Golden

(Golden Gate Gate ) ) - - Fl Fl ü ü ssigkeiten ssigkeiten

Brücke geöffnet lassen!

Ein Tropfen auf das Fenster

(ca. 1x 2mm) genügt!

Probenvorbereitung mit ATR Probenvorbereitung mit ATR

(Golden

(Golden Gate Gate ) ) - - Feststoffe Feststoffe

Eine Spatelspitze Substanz auf das Fenster.

Grobe und harte Feststoffe zuvor in einer Achat-

reibschale fein reiben.

Probenvorbereitung mit ATR Probenvorbereitung mit ATR

(Golden

(Golden Gate Gate ) ) - - Feststoffe Feststoffe

Brücke schließen und verriegeln (keine Gewalt anwenden!)

Mit dem Rad den Anpresstempel auf die Probe drücken

(Rechts rum!)

Wichtig: Nach der Messung den Anpresstempel immer lockern Links rum!!!

Immer Prüfen ob der

Anpresstempel fest und gerade

sitzt!

Zum Messen der Probe hier klicken:

1. Spektrum wählen

2. Automatisches Anpassen anklicken

Peak-Picking:

Low ist ausreichend

Labels können mit Maus ausgewählt

und verschoben oder gelöscht werden

Zum Drucken einfach Print…

auswählen.

Nach der Messung Nach der Messung

„ „ Bei Fl Bei Fl ü ü ssigkeiten: ssigkeiten:

„ „ Substanz mit einem weichen Papiertuch vom Substanz mit einem weichen Papiertuch vom Fenster abwischen

Fenster abwischen

„ „ Mit einem mit Aceton befeuchteten Papiertuch Mit einem mit Aceton befeuchteten Papiertuch nachwischen

nachwischen

„ „ Bei Feststoffen: Bei Feststoffen:

„ „ Br Br ü ü cke cke ö ö ffnen (Anpresstempel zuvor l ffnen (Anpresstempel zuvor l ö ö sen!) sen!)

„ „ Substanzreste mit einem mit Aceton befeuchteten, Substanzreste mit einem mit Aceton befeuchteten, weichen Papiertuch vom Fenster

weichen Papiertuch vom Fenster und und vom vom Anpressstempel abwischen

Anpressstempel abwischen

„„

Falls Sie im NDS Falls Sie im NDS eingelogged eingelogged waren: Ausloggen!!! waren: Ausloggen!!!