• Keine Ergebnisse gefunden

III. Eigene Untersuchung

8. Zusammensetzung des Futters

8.1 Konfektionierung, Pelletdurchmesser und Korngrößenverteilung

Bei der Untersuchung der genannten Parameter des Futters wurde einerseits der Anteil der Komponenten an der Mischung und andererseits der Anteil der Partikel mit einem Durchmesser < 0,55 mm (Abrieb) bestimmt. Hierzu erfolgte eine Entnahme von jeweils 4 Proben entlang der gesamten Weglänge der Futterstrecke. Die Futterproben wurden anschließend in einem Probenteiler auf eine Menge von ca. 80 g reduziert. Diese reduzierte Probe wurde in einer Flachschale ausgebreitet, die beiden Hauptkomponenten (EF und Weizen) manuell voneinander getrennt, gewogen und deren prozentuale Anteile berechnet.

Im Folgenden wurden die Partikel der Größe nach getrennt (Grenzwert 0,55 mm) und die Gemengeanteile bestimmt.

8.2 Chemische Zusammensetzung

8.2.1 Rohnährstoffe

Sowohl die Rohnährstoff- als auch die Mineralstoffgehalte wurden durch eine Doppelbestimmung jeder Probe ermittelt.

Die Ermittlung des Rohwassers und der Rohnährstoffe erfolge nach der Weender-Analyse nach NEHRING (1972).

1 Dank an die Mitarbeiter des Instituts für Parasitologie der Tierärztlichen Hochschule Hannover

III. Eigene Untersuchungen

46

Trockensubstanz (TS):

Die Bestimmung der Trockensubstanz erfolgt durch Einwaage von 3 g Probenmaterial in einen gewichtskonstanten Porzellantiegel und Trocknung bis zum Erreichen der Gewichtskonstanz im Trockenschrank bei 103 °C. Anschließend wird die Probe einer Abkühlung im Exsikkator unterzogen und dann gewogen. Die Trockensubstanz wird als Prozentangabe (bezogen auf die ursprüngliche Substanz, uS) bestimmt.

Rohasche (Ra):

Zur Bestimmung der Rohasche werden ebenfalls 3 g des Probenmaterials (gilt für Futterprobe, bei Exkrementen 1 g) in einen Porzellantiegel eingewogen und im Muffeloffen bei 600 °C für eine Dauer von sechs Stunden verascht und nach Abkühlung im Exsikkator zurückgewogen.

Rohprotein (Rp):

Die Bestimmung erfolgt nach dem „Kjeldahl-Verfahren“. Dazu wird die Probe einer Oxidation mit konzentrierter Schwefelsäure unterzogen, wodurch der Stickstoff unter Zugabe eines Katalysators mit 0,5 g Kupfer- und 5 g Kaliumsulfat in die Ammoniumform überführt und als Ammoniumsulfat gebunden wird. Durch den Zusatz von 90 ml einer 30%igen Natronlauge wird der Stickstoff freigesetzt und anschließend in eine 30%ige Borsäure überdestilliert. Der Stickstoffgehalt wird in dieser Lösung mittels einer 0,1 n Salzsäure titrimetrisch ermittelt und die ermittelte Stickstoffmenge wird mit dem Faktor 6,25 multipliziert, da natürlich vorkommendes Rohprotein durchschnittlich 16 % Stickstoff enthält.

Rohfett (Rfe):

Durch 30minütiges Aufkochen mit 100 ml Wasser und 60 ml einer rauchenden 30%igen Salzsäure werden 3 g Probenmaterial aufgeschlossen und anschließend mittels eines Faltenfilters filtriert und bei 80 °C im Trockenschrank getrocknet. Die Extraktion des Fettes erfolgt mit 100 ml Petrolether im Soxhletapparat für sechs Stunden, an die sich wiederum eine Trocknung bei 80 °C im Trockenschrank für zwölf Stunden anschließt. Die Ermittlung des Rohfett-Gehaltes erfolgt durch Gewichtsbestimmung (Kolben + Rohfett – Kolben ohne Rohfett).

III. Eigene Untersuchungen

47

Rohfaser (Rfa):

3 g Probenmaterial werden in einer Glasfritte nach Zusatz von 100 ml einer 1,25%igen Schwefelsäure 30 Minuten im Rohfasergerät (Fiber-Tec-Gerät, Fa. Tecator, Kopenhagen) gekocht. Nachdem die flüssige Phase abgesaugt ist, wird die Probe mit 100 ml einer 1,25%igen Natronlauge versetzt und anschließend mit heißem destillierten Wasser gewaschen. Nach einer Trocknung bei 105 °C kann die Glasfritte im Exsikkator abkühlen und schließlich zur Bestimmung des Rohfaseranteils bei 450 °C im Muffelofen verascht werden.

N-freie Extraktstoffe (NfE):

Die Bestimmung der N-freien Extraktstoffe erfolgt nach folgender Formel:

NfE = TS- (Ra + Rp + Rfe + Rfa)

Aminosäuren:

Die Proben werden in 80 ml einer 6 n HCl unter Stickstoffbegasung bei 110 °C über 24 Stunden hydrolysiert und in einen 100 ml Meßkolben überführt. 1 ml wird anschließend

zur Trocknung unter Vakuum entnommen und in einer definierten Menge von 2 ml pro 10 % Rohprotein eines Verdünnungspuffers aufgenommen. Gleichzeitig wird ein oxidativer Aufschluß der Probe mit 5 ml einer 78%igen Perameisensäure durchgeführt, da durch die Hydrolyse die S-haltigen Aminosäuren teilweise zerstört werden. Anschließend erfolgt eine Hydrolyse bei 110 °C über 24 Stunden in 50 ml einer 6 molaren Salzsäurelösung, die zuvor mit Phenol versetzt worden ist. Nach Filtration und Eindampfen wird die Probe in den Verdünnungspuffer überführt.

Die Auftrennung der Aminosäuren erfolgt mittels der Ionenaustauscherchromatographie und die Bestimmung der Konzentration durch Vergleich mit dem Standard.

Stärke:

Zur dieser Bestimmung muß die optische Drehung ermittelt werden, was zunächst durch den Aufschluß von 2,5 g Probe mit 50 ml einer 0,31 n HCl-Lösung für 15 Minuten in einem siedenden Wasserbad geschieht. Anschließend erfolgt eine Klärung mit je 5 ml des „Carrez-Reagenz I und II“. Die Probe wird nun in einem Faltenfilter filtriert und anschließend einer polarimetrischen Bestimmung (Polatronic E, Fa. Schmidt und Haensch) unterzogen.

Die Bestimmung des Blindwertes erfolgt nach demselben Prinzip mit 100 ml einer 40%igen Alkohollösung. Der sich ergebene Wert der optischen Drehung wird anschließend vom Wert der gesamten optischen Drehung subtrahiert.

III. Eigene Untersuchungen

48

Zucker:

2,5 g der Probe werden mit 200 ml einer 40%igen Ethanollösung versetzt und eine Stunde geschüttelt, um die Zucker in Lösung zu bringen. Anschließend erfolgt wiederum eine Klärung der Probe mit je 5 ml der „Carrez-Reagenzien I und II“. Die sich daraus ergebene Lösung wird mit Ethanol auf 250 ml aufgefüllt und anschließend filtriert. Nach Abdampfen des Ethanols erfolgt die Bestimmung des Zuckers mittels Inversion (LUFF-SCHOORL 1975).

8.2.2 Mineralstoffe

1 g Probenmaterial wird mit 15 ml eines Veraschungsgemisches aus Salpetersäure und Perchlorsäure (Verhältnis 4:1) bis zur Eintrocknung erhitzt und anschließend mit 5 ml Salzsäure (7,5%ige) aufgekocht. Die Lösung wird durch einen Filter in einen Meßkolben filtriert und diese mit tridestilliertem Wasser auf 50 ml aufgefüllt.

Calcium, Magnesium:

Die Probe wird mit 0,5%iger Lanthanchloridlösung verdünnt (Verhältnis von Calcium- bzw.

Magnesiumgehalt abhängig; 1:10 bzw. 1:1000), die Messung erfolgt mittels der Atomabsorptionsspektrophotometrie (Pye Unicam SP 9 atomic absorption spectrophotometer) nach SLAVIN (1968).

Phosphor:

500 µl der Aschelösung werden mit einer Lösung von 10 ml bestehend aus Salpetersäure, Ammoniumvanadat- und Ammoniummolybdatlösung verdünnt und anschließend in einem Meßkolben mit Wasser auf 50 ml aufgefüllt. Die Bestimmung des Phosphorgehalts erfolgt kolorimetrisch in einer Phosphorverdünnungsreihe durch Vergleich mit den verschiedenen Standards nach GERICKE und KURMIES (1952) mittels eines Spektralphotometers (Cadas 100, Fa. Lange).

Natrium, Kalium:

Der Natriumgehalt wird nach dem Flammenemmissionsverfahren nach SCHUHKNECHT und SCHINKEL (1963) bestimmt. Als Verdünnungszusätze werden Caesiumchlorid und Aluminiumnitrat genutzt, zur Analyse wird ein Flammenphotometer M 8 D-Acetylen der Fa.

Lange verwendet.

III. Eigene Untersuchungen

49

Chlorid:

Es werden je nach Menge des Probenmaterial entweder 2,5 g in einem 25 ml-Meßkolben oder 5 g in einem 50 ml-Meßkolben auf 1 mg genau eingewogen. Anschließend wird der Meßkolben bis zur Hälfte mit destilliertem Wasser aufgefüllt und für 30 Minuten geschüttelt.

Nach Auffüllen und Umschütteln des Kolbens wird ein Teil der Suspension abgenommen und für 15 Minuten bei 3000 U/min zentrifugiert. Die anschließende Bestimmung des Cl-Gehaltes erfolgt im „Chlorid-Analysator 925“, der nach dem Prinzip der Fällungstitration arbeitet. Die Probe wird in ein mit Säurepuffer gefülltes Becherglas überführt, in das zwei Generator-Silberelektroden eingelassen sind. Durch einen konstanten Strom zwischen den beiden Elektroden kommt es zur Abgabe einer konstanten Menge an Silberionen in die vorgelegte Lösung, so daß durch diese Ionen eine Fällung der Chloridionen aus der Lösung gewährleistet wird. Durch die Fällung der Chloridionen steigt die Leitfähigkeit der Lösung sprunghaft an und die Titration wird gestoppt.

Berechnung: ß = X x 35,5 x Verd. (g/kg) 1000

ß = Chloridgehalt in g/kg des Ausgangsmaterials X = gemessene Konzentration in mmol/l

Verd. = Verdünnung der Probe in ml/g Verd. = Kolbenvolumen in ml Einwaage in g