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als bei denen der Scheibenmühle. Jedoch wiesen diese Proben die zweitniedrigsten Konvexitäts- und Zirkularitätswerte auf, was dafür spricht, dass nicht nur die Partikelgröße sondern auch Partikelform Einfluss genommen hat. Nach den Werten der Kugelmühle folgen die der Stiftmühle. Es wäre zu vermuten gewesen, dass diese Proben auf Grund der hohen d90-Werte (Tab. 13) bessere Grenzviskositätswerte besitzen. Somit ist der Grund höchstwahrscheinlich in der Partikelform zu suchen. Die Konvexitäts- und Zirkularitätswerte dieser Proben sind bei fast allen Größenbereichen am niedrigsten (Tab. 20 - 23) was bedeutet, dass die Partikel am rauesten sind und die Rundheit am geringsten ist. Dabei ist jedoch zu beachten, dass die höchsten Grenzviskositätswerte die Proben des Walzwerkes (Tab. 24) besitzen, obwohl die Konvexitäts- und Zirkularitätswerte hier höher liegen als bei der Stiftmühle (Tab. 20 - 23). Die Erklärung könnte darin liegen, dass bei dem Größenbereich < 20-’ μm bei der Stiftmühle die Zirkularitätswerte höher liegen (Tab. 20), als bei den Proben des Walzwerkes. Da diese Partikel sehr groß sind und somit auch ihr Einfluss, könnte es möglich sein, dass die höheren Konvexitäts- und Zirkularitätswerte der Walzwerkproben in den anderen Größenbereichen wieder ausgeglichen werden. Des Weiteren ist zu beachten, dass bei den beiden größten Größenbereichen die Elongationswerte des Walzwerkes am höchsten liegen (Tab. 20 - 21), was bedeutet, dass diese Partikel länglicher sind, was bei einem hohen Volumenanteil in der Probe die rheologischen Eigenschaften negativ beeinflussen könnte. Somit kann der positive Einfluss länglicher Partikel auf die Grenzviskosität, wie ihn Windhab (2004) beschrieb nicht bewiesen werden. Der Grund hierfür könnte darin liegen, dass der Anteil länglicher Partikel zu hoch ist, was laut Windhab einen negativen Einfluss nimmt. Des Weiteren besteht die Möglichkeit, dass die Partikel im Mittel etwas länglicher sind als die der anderen Proben, dass jedoch der Anteil der Partikel die eine ausreichend große Länge besitzen zu gering ist. Schließlich ist zu beachten, dass die Aussagen von Windhab sich auf stäbchenförmige Partikel beziehen, wohingegen bei der Zekleinerung mittels Walzwerk plättchenförmige entstehen. In wie weit dies einen Unterschied macht wäre in weiteren Projektarbeiten zu überprüfen.

An Hand der Ergebnisse gibt es Hinweise, dass hohe Zirkularitäts- und Konvexitätswerte und somit sehr runde und glatte Partikel einen positiven Einfluss auf die Grenzviskosität nehmen.

Die Analyse der Korrelation zwischen Formparameter und Grenzviskosität bestätigte diesen Sachverhalt.

Somit war es mit Hilfe dieser Projektarbeit möglich Teilchenkollektive auf ihre Partikelgrößenverteilung, ihre Formparameter und ihre rheologischen Eigenschaften zu untersuchen.

Literaturverzeichnis

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Abbildungsverzeichnis

Abbildung 1: schematischer Aufbau eines Fünfwalzwerkes (Beckett, 2008) ... 8

Abbildung 2: Rührwerkskugelmühle der Firma Lipp ... 9

Abbildung 3: Schematische Darstellung einer Doppel-Überschlag-Conche im Querschnitt (Beckett, 2008) ... 10

Abbildung 4: schematischer Aufbau einer Q-Choc-Linie (van der Schaaf, 2012) ... 11

Abbildung 5: uni-, bi- und trimodale Partikelgrößenverteilung (Beckett, 2008) ... 13

Abbildung 6: zwei Partikelproben mit gleicher Partikelgrößenverteilung und unterschiedlicher Partikelform (Crompton, 2005) ... 14

Abbildung 7: Stiftmühle ZM1000 der Firma Retsch ... 19

Abbildung 8: Wirkprinzip einer Planetenkugelmühle (Fritsch, 2012) ... 20

Abbildung 9: Schematische Darstellung eines Labor-Dreiwalzwerks ... 21

Abbildung 10: Scheibenmühle MKCA6-3 der Firma Masuko Sangyo ... 22

Abbildung 11: schematische Darstellung eines Laserbeugungsspektrometers (Wozniak, 2003) ... 24

Abbildung 12: Nasszelle des Gerätes Morphologi G3 im Querschnitt ... 26

Abbildung 13: Umwandlung eines dreidimensionalen Partikels in ein zweidimensionales Bild (Malvern, 2008) .... 27

Abbildung 14: verschiedene Partikelfomen und die dazugehörigen Zirkularitätswerte ... 29

Abbildung 15: um ein Partikel gewickeltes elastisches Band (Malvern, 2008) ... 30

Abbildung 16: verschiedene Partikelformen und die dazugehörigen Konvexitätswerte ... 30

Abbildung 17: verschiedene Partikelformen und die dazugehörigen Elongationswerte ... 31

Abbildung 18: PSD Stiftmühle trocken- u. nassklassiert, KM trockenklassiert < 45 μm ... 44

Abbildung 19: PSD Stiftmühle trocken- u. nassklassiert, KM trockenklassiert 45-63 μm ... 45

Abbildung 20: PSD Stiftmühle trocken- u. nassklassiert, KM trockenklassiert 63-125 μm ... 46

Abbildung 21: PSD Stiftmühle trocken- u. nassklassiert, KM trockenklassiert 125-250 μm ... 47

Abbildung 22: PSD Stiftmühle trocken- u. nassklassiert, KM trockenklassiert > 250 μm ... 48

Abbildung 23: PSD Stiftmühle trocken- u. nassklassiert < 32 μm ... 50

Abbildung 24: Partikelgrößenverteilung der Fraktion < 45 μm ... 53

Abbildung 25: Partikelgrößenverteilung der Fraktion 45-63 μm ... 55

Abbildung 26: Partikelgrößenverteilung der Fraktion 63-125 μm ... 57

Abbildung 27: Partikelgrößenverteilung der Fraktion 125-250 μm ... 59

Abbildung 28: Partikelgrößenverteilung der Fraktion 250-500 μm ... 61

Abbildung 29: Histogramm Siebklassierung Stiftmühle ... 62

Abbildung 30: Histogramm Siebklassierung Kugelmühle ... 62

Abbildung 31: Histogramm Siebklassierung Walzwerk ... 63

Abbildung 32: Histogramm Siebklassierung Scheibenmühle Probe 1 ... 63

Abbildung 33: Fließkurven (Fraktion 63-125 μm)... 70

Abbildung 34: Abhängigkeit der Grenzviskosität von der Konvexität (Fraktion 63-125 μm) ... 72

Abbildung 35: Abhängigkeit der Grenzviskosität von der Elongation (Fraktion 63-125 μm) ... 73

Abbildung 36: Abhängigkeit der Grenzviskosität von der Zirkularität (Fraktion 63-125 μm) ... 73

Tabellenverzeichnis

Tabelle 1: Einstellung der verschiedenen Zerkleinerungsmaschinen der Hauptversuche ... 17

Tabelle 2: verwendeten Rohstoffe und deren Lieferanten ... 18

Tabelle 3: Übersicht der Parameter für die Bestimmung der Formeigenschaften (Malvern, 2008) ... 32

Tabelle 4: Einstellungen der verwendeten SOP ... 38

Tabelle 5: Messprofil des Rotationsrheometers (Koppe, 2012) ... 40

Tabelle 6: d10-, d50-, d90-Wert, spez. Oberfläche und Span Stiftmühle und Kugelmühle trockenklassiert ... 43

Tabelle 7: d10-, d50-, d90-Wert, spez. Oberfläche und Span Stiftmühle nassklassiert ... 44

Tabelle 8: d10-, d50-, d90-Wert, spez. Oberfläche und Span Stiftmühle trocken- u. nassklassiert < 32 μm ... 50

Tabelle 9: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion < 45 μm ... 52

Tabelle 10: Tukey-Test d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion < 45 μm ... 52

Tabelle 11: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 45-63 μm ... 54

Tabelle 12: Tukey-Test d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 45-63 μm ... 54

Tabelle 13: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 63-125 μm ... 56

Tabelle 14: Tukey-Test d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 63-125 μm ... 56

Tabelle 15: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 125-250 μm ... 58

Tabelle 16: Tukey-Test d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 125-250 μm ... 58

Tabelle 17: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 250-500 μm ... 60

Tabelle 18: Tukey-Test d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 250-500 μm ... 60

Tabelle 19:Anzahl der für die Bildanalyse genutzten Partikel der verschiedenen Zerkleinerungstechniken und Fraktionen (Fraktion 63-125 μm) ... 65

Tabelle 20: Formwerte der Fraktion > 20 - ’ μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken (Fraktion 63-125 μm) ... 66

Tabelle 21: Formwerte der Fraktion > 10 – 20 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken ... 66

Tabelle 22: Formwerte der Fraktion > 5 – 10 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken (Fraktion 63-125 μm) ... 67

Tabelle 23: Formwerte der Fraktion 3 – 5 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken (Fraktion 63-125 μm) .. 68

Tabelle 24: Fließgrenze und Grenzviskosität nach Casson und Windhab (Fraktion 63-125 μm) ... 69

Tabelle 25: Schubspannungen bei Scherrate von 0,05 [s-1] (Fraktion 63-125 μm) ... 69

Tabelle 26: Schubspannungen bei Scherrate von 5 [s-1] (Fraktion 63-125 μm) ... 69

Tabelle 27: Schubspannungen bei Scherrate von 40 [s-1] (Fraktion 63-125 μm) ... 70

Formelverzeichnis

Formel 1: Strukturformel Polydimethylsiloxan (Wacker, 2012) ... 18

Formel 2: Zirkularität ... 28

Formel 3: Flächeninhalt eines Kreises ... 28

Formel 4: Durchmesser eines Kreises ... 28

Formel 5: Formel 4 in 3 eingesetzt ... 28

Formel 6: nach UK umgestellte Formel 5 ... 28

Formel 7: Formel 6 in Formel 2 eingesetzt ... 28

Formel 8: HS-Zirkularität ... 29

Formel 9: Konvexität ... 30

Formel 10: Elongation ... 31

Formel 11: Schubspannung nach Casson ... 41

Formel 12: Schubspannung nach Windhab ... 41

Anhangsverzeichnis

Anhang 1: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion < 45 μm mit Variationskoeffizient

und Tukey-Test ... 86

Anhang 2: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 45-63 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 87

Anhang 3: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 63-125 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 88

Anhang 4: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 125-250 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 89

Anhang 5: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 250-500 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 90

Anhang 6: Anzahl der für die Bildanalyse genutzten Partikel der verschiedenen Zerkleinerungstechniken und Fraktionen mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 91

Anhang 7: Formwerte der Fraktion < 20 - ’ μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 91

Anhang 8: Formwerte der Fraktion < 10 – 20 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 92

Anhang 9: Formwerte der Fraktion < 5 – 10 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 92

Anhang 10: Fließgrenze und Grenzviskosität nach Casson und Windhab mit Variationskoeffizient ... 93

Anhang 11: Schubspannungen bei konstanten Scherraten mit Variationskoeffizient und Tukey-Test ... 94

Anhang 12: Fließkurven aller Proben (Fraktion 63-125 μm) ... 95

Anhang

Anhang 1: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion < 45 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Scheiben-mühle Probe 2 Scheiben-mühle Probe 1 WalzwerkProbe 2 WalzwerkProbe 1 Kugel-mühle Probe 2 Kugel-mühle Probe 1 Stiftmühle Probe 2 Stiftmühle Probe 1

3,436 3,494 4,384 4,389 3,799 3,868 4,993 4,969 x10

0,683 3,791 1,338 2,368 3,481 2,413 2,499 1,197 VarK

A A C C B B D D Tukey

21,724 21,842 18,058 18,176 17,365 17,601 23,853 23,867 x50

4,096 1,824 1,201 2,091 1,767 1,529 1,568 1,385 VarK

AB AB A AB A A B AB Tukey

50,101 50,518 45,270 44,291 47,276 48,042 55,616 55,491 x90

1,754 1,315 1,946 2,054 1,847 0,767 0,859 1,183 VarK

C C A A B B D D Tukey

2,148 2,153 2,264 2,230 2,504 2,510 2,122 2,117 Span

2,172 0,697 0,871 0,146 0,151 0,926 0,890 0,213 VarK

A A B B C C A A Tukey

0,662 0,655 0,586 0,584 0,656 0,648 0,496 0,496 Spez. Ober-fläche

1,602 2,549 1,146 1,974 2,491 1,760 1,921 1,200 VarK

C C B B C C A A Tukey

Anhang 2: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 45-63 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Scheiben-mühle Probe 2 Scheiben-mühle Probe 1 WalzwerkProbe 2 WalzwerkProbe 1 Kugel-mühle Probe 2 Kugel-mühle Probe 1 Stiftmühle Probe 2 Stiftmühle Probe 1

4,452 4,323 6,007 6,583 5,373 5,897 9,809 9,144 x10

0,443 1,164 1,344 1,033 2,647 2,528 6,833 3,136 VarK

A A C D B C F E Tukey

43,388 41,982 41,757 46,394 48,972 52,608 63,592 63,012 x50

0,219 0,163 1,937 0,141 2,270 2,013 2,323 0,347 VarK

B AB B C D E F F Tukey

88,875 86,584 86,429 90,576 92,501 96,884 95,517 96,708 x90

2,395 0,358 2,163 1,001 1,067 0,987 0,151 0,138 VarK

B A A BC C D D D Tukey

1,946 1,959 1,926 1,810 1,779 1,730 1,348 1,390 Span

2,451 0,532 0,338 1,019 1,297 1,156 3,259 0,779 VarK

D D D C C B A A Tukey

0,458 0,472 0,377 0,342 0,391 0,359 0,243 0,253 Spez. Ober-fläche

0,658 0,962 1,427 0,814 2,716 2,746 4,508 1,665 VarK

F G D B E C A A Tukey

Anhang 3: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 63-125 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Scheiben-mühle Probe 2 Scheiben-mühle Probe 1 WalzwerkProbe 2 WalzwerkProbe 1 Kugel-mühle Probe 2 Kugel-mühle Probe 1 Stiftmühle Probe 2 Stiftmühle Probe 1

8,813 10,530 16,343 16,303 9,112 11,424 19,363 19,479 x10

3,370 3,459 0,527 0,987 5,281 4,141 9,000 3,979 VarK

A AB C C A B D D Tukey

67,748 75,592 71,698 71,369 65,960 72,480 78,623 78,457 x50

2,149 2,019 0,201 0,248 1,022 1,725 0,712 0,714 VarK

A C B B A B D D Tukey

146,300 152,788 141,760 142,449 138,761 144,529 147,811 147,246 x90

0,849 0,481 0,164 0,419 1,626 0,766 0,178 0,454 VarK

CD E AB B A BC D CD Tukey

2,029 1,882 1,749 1,768 1,966 1,836 1,634 1,628 Span

2,661 2,057 0,119 0,631 0,585 1,268 2,073 1,080 VarK

E D B BC E CD A A Tukey

0,32 0,29 0,188 0,193 0,29 0,25 0,175 0,174 Spez. Ober-fläche

1,775 1,792 0,532 1,306 4,522 2,206 4,281 2,660 VarK

E D AB B D C AB A Tukey

Anhang 4: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 125-250 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Scheiben-mühle Probe 2 Scheiben-mühle Probe 1 WalzwerkProbe 2 WalzwerkProbe 1 Kugel-mühle Probe 2 Kugel-mühle Probe 1 Stiftmühle Probe 2 Stiftmühle Probe 1

29,634 32,462 34,527 32,869 21,554 26,459 55,699 53,642 x10

12,674 7,924 0,653 2,396 4,146 15,371 5,448 4,655 VarK

BC BC C BC A AB D D Tukey

176,784 181,514 137,852 133,886 164,488 174,231 165,703 164,451 x50

0,813 0,334 0,304 0,351 0,303 1,794 0,603 0,482 VarK

D E B A C D C C Tukey

326,566 330,563 258,430 250,916 311,937 321,563 301,953 300,765 x90

0,333 0,061 0,317 0,053 0,339 0,842 0,403 0,308 VarK

F G B A D E C C Tukey

1,680 1,642 1,624 1,629 1,765 1,694 1,486 1,503 Span

1,884 1,175 0,094 0,657 0,429 2,313 1,351 1,132 VarK

BC BC E E D C A A Tukey

0,145 0,141 0,109 0,112 0,147 0,133 0,083 0,084 Spez. Ober-fläche

5,716 3,546 0,526 1,546 2,756 7,172 2,103 1,615 VarK

C C B B C C A A Tukey

Anhang 5: d10-, d50-, d90-Wert, Span und spez. Oberfläche der Fraktion 250-500 μm mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Scheiben-mühle Probe 2 Scheiben-mühle Probe 1 Kugel-mühle Probe 2 Kugel-mühle Probe 1 Stiftmühle Probe 2 Stiftmühle Probe 1

214,765 205,467 211,421 229,509 152,862 152,137 x10

0,860 1,340 2,329 0,235 0,843 1,170 VarK

A A A A B B Tukey

409,683 399,685 409,825 409,219 332,823 336,711 x50

0,292 0,548 2,135 0,410 0,596 1,363 VarK

A A A A B B Tukey

715,488 702,930 715,676 692,730 582,857 594,862 x90

0,280 0,302 1,587 0,572 0,623 1,557 VarK

A A A A B C Tukey

1,222 1,245 1,230 1,132 1,292 1,315 Span

0,412 0,747 0,870 0,442 0,337 0,419 VarK

B C BC A D E Tukey

0,034 0,036 0,028 0,018 0,034 0,034 Spez. Ober-fläche

4,488 1,127 1,060 0,317 1,530 1,811 VarK

C C B A C C Tukey

Anhang 6: Anzahl der für die Bildanalyse genutzten Partikel der verschiedenen

Zerkleinerungstechniken und Fraktionen mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Probe

< 20 - ’ μm < 10 – 20 μm < 5 – 10 μm < 3 – 5 μm

Anzahl VarK Tukey Anzahl VarK Tukey Anzahl VarK Tukey Anzahl Stiftmühle

Probe 1

870,2 2,65 A 806 7,17 D 1486,4 11,37 C 2967

Stiftmühle

Probe 2 851 4,14 A 643,6 9,87 BC 1514,8 8,51 C 3688

Kugelmühle

Probe 1 1024,6 2,35 B 1091,8 5,89 E 1384 10,81 BC 3180

Kugelmühle

Probe 2 879,2 1,35 A 698,8 3,26 C 1411,6 7,88 BC 3594

Walzwerk

Probe 1 1103,8 5,95 C 613,8 2,31 BC 1186,8 5,49 B 3572

Walzwerk Probe 2

1064,8 2,86 BC 487,4 6,06 A 850,8 7,00 A 3246

Scheiben- mühle Probe 1

1255 3,03 D 607,6 4,15 B 1268,4 3,48 BC 3460

Scheiben- mühle Probe 2

1508,2 3,02 E 617,8 3,57 BC 1341,2 11,86 BC 3513

Anhang 7: Formwerte der Fraktion < 20 - ’ μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Fraktion < 20 –

’ μm

Konvexität VarK Tukey Elongation VarK Tukey Zirkularität VarK Tukey

Stift- mühle Probe 1

0,970 0,091 A 0,484 0,850 C 0,886 0,121 C

Stift- mühle Probe 2

0,972 0,040 A 0,483 0,618 C 0,888 0,056 D

Kugel- mühle Probe 1

0,977 0,043 C 0,461 0,753 AB 0,896 0,092 E

Kugel- mühle Probe 2

0,978 0,057 D 0,470 1,808 B 0,898 0,150 E

Walzwerk Probe 1

0,974 0,045 B 0,512 0,683 D 0,877 0,085 A

Walzwerk

Probe 2 0,974 0,051 B 0,518 0,580 D 0,883 0,109 B

Scheiben- mühle Probe 1

0,977 0,044 CD 0,454 0,617 A 0,898 0,052 E

Scheiben- mühle Probe 2

0,978 0,043 D 0,460 0,673 A 0,900 0,081 F

Fraktion

Anhang 8: Formwerte der Fraktion < 10 – 20 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Fraktion

< 10 – 20 μm

Konvexität VarK Tukey Elongation VarK Tukey Zirkularität VarK Tukey

Stift- mühle Probe 1

0,970 0,280 B 0,529 0,776 D 0,872 0,283 B

Stift- mühle Probe 2

0,966 0,266 A 0,526 0,726 D 0,868 0,275 A

Kugel- mühle Probe 1

0,974 0,123 C 0,466 0,421 B 0,896 0,148 D

Kugel- mühle Probe 2

0,973 0,057 C 0,480 0,795 C 0,893 0,115 D

Walzwerk

Probe 1 0,970 0,095 B 0,539 0,226 E 0,870 0,093 AB

Walzwerk Probe 2

0,973 0,236 BC 0,536 0,935 E 0,878 0,258 C

Scheiben- mühle Probe 1

0,975 0,110 C 0,474 0,455 C 0,901 0,197 E

Scheiben- mühle Probe 2

0,976 0,164 C 0,455 0,667 A 0,906 0,193 F

Anhang 9: Formwerte der Fraktion < 5 – 10 μm der verschiedenen Zerkleinerungstechniken mit Variationskoeffizient und Tukey-Test

Fraktion

< 5 – 10 μm

Konvexität VarK Tukey Elongation VarK Tukey Zirkularität VarK Tukey

Stift- mühle Probe 1

0,968 0,148 AB 0,482 0,377 F 0,896 0,200 A

Stift- mühle Probe 2

0,970 0,120 AB 0,479 0,599 EF 0,900 0,275 A

Kugel- mühle Probe 1

0,971 0,259 AB 0,426 0,604 C 0,912 0,259 C

Kugel- mühle Probe 2

0,970 0,262 AB 0,440 0,719 D 0,904 0,354 B

Walzwerk

Probe 1 0,971 0,193 AB 0,475 0,603 E 0,900 0,216 AB

Walzwerk

Probe 2 0,972 0,168 B 0,478 0,775 EF 0,904 0,255 B

Scheiben- mühle Probe 1

0,970 0,174 AB 0,409 0,860 B 0,915 0,193 C

Scheiben- mühle Probe 2

0,968 0,372 A 0,398 1,331 A 0,915 0,523 C

Anhang 10: Fließgrenze und Grenzviskosität nach Casson und Windhab mit Variationskoeffizient

und Tukey-Test

Zerklei n- erungs-technik

Fließ-grenz e n.

Casso n [Pa]

Var

K Tuk

-ey Fließ-grenze n.

Windha b [Pa]

Var

K Tuk

-ey Grenz- visko-sität n.

Casson [Pa * s]

Var

K

Tuk-ey Grenz-visko- sität n.

Windha b [Pa * s]

VarK Tuk -ey

Stift- mühle Probe 1

1,417 12,280 A 2,552 13,441 A 4,085 2,026 C 4,679 0,777 C

Stift- mühle Probe 2

1,318 15,451 A 2,462 18,960 A 4,058 2,443 C 4,640 0,771 C

Kugel- mühle Probe 1

4,30 5,838 C 6,940 4,301 C 3,253 0,478 B 4,236 0,548 B

Kugel- mühle Probe 2

5,135 6,657 D 8,001 4,446 D 3,158 1,015 B 4,199 0,537 B

Walz-werk Probe 1

2,416 2,964 B 4,101 2,419 B 5,119 1,523 E 5,939 1,496 E

Walz-werk Probe 2

2,374 2,289 B 4,044 3,716 B 4,730 1,564 D 5,533 1,720 D

Scheibe n-mühle Probe 1

6,608 4,784 E 10,278 3,243 E 2,913 0,177 A 4,028 0,424 A

Scheibe n-mühle Probe 2

6,391 4,700 E 9,962 3,663 E 2,950 0,750 A 4,040 1,229 A

Anhang 11: Schubspannungen bei konstanten Scherraten mit Variationskoeffizient und Tukey-Test Zerkleinerungstechnik Scherrate [s-1] Schubspannung [Pa] VarK Tukey

Stiftmühle Probe 1 0,05 3,19 9,357 B

5 32,20 1,302 B

40 199,77 0,728 D

Stiftmühle Probe 2 0,05 2,97 8,971 A

5 31,47 1,105 A

40 198,10 0,852 C

Kugelmühle Probe 1 0,05 7,91 2,204 D

5 35,81 2,285 C

40 186,67 0,937 B

Kugelmühle Probe 2 0,05 8,92 2,492 E

5 37,55 2,411 D

40 187,27 0,908 B

Walzwerk Probe 1 0,05 4,77 2,057 C

5 43,24 0,922 G

40 257,50 1,144 F

Walzwerk Probe 2 0,05 4,71 3,076 C

5 40,24 0,421 F

40 239,93 0,674 E

Scheibenmühle Probe 1 0,05 11,29 1,699 G

5 38,83 1,626 E

40 183,50 0,683 A

Scheibenmühle Probe 2 0,05 38,66 2,009 F

5 38,66 2,009 E

40 184,00 1,124 A

Anhang 12: Fließkurven aller Proben (Fraktion 63-125 μm)

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