Verfahren

Grundsätzlich lassen sich die Verfahren der Mikroverkapselung einteilen in physikalische (z. B. Sprühtrocknung, Gefriertrocknung, Wirbelschicht-Coating, Extrusion und Co-Kristallisation), chemische (z. B. Grenzflächenpolymerisation, molekularer Einschluss) und physikochemische Verfahren (z. B. Koazervation, liposomaler Einschluss) (KUNZ et al. 2003).

Nach THIES (2001) existieren viele verschiedene Verkapselungstechniken und auch bei der Art der Klassifizierung gibt es unterschiedliche Möglichkeiten. THIES (2001) unterteilt die Verkapselungstechniken in sog. Typ A und Typ B Prozesse. Hierbei können die Typ A Prozesse, die eigentlich chemische Prozesse darstellen, auch auf

physikalische Phänomene angewiesen sein, und die mechanischen Typ B Prozesse entsprechend chemische Reaktionen beinhalten.

VILSTRUP (2001) unterschied zwischen der einfachen Kernverkapselung und andererseits der multiplen Kernverkapselung.

Im Vergleich zur begrenzten Zahl chemischer bzw. physikochemischer Methoden existieren zahlreiche physikalische Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln. Bei den physikalischen Verfahren wird das Kernmaterial (Core) mit Hilfe mechanischer Mittel entweder mit dem Kapselmaterial ummantelt (Coating) oder in eine Matrix eingebettet. Zur Verkapselung von Lebensmittelinhaltsstoffen werden hauptsächlich die Sprühtrocknung, Gefriertrocknung, Extrusion und Wirbelschichttrocknung angewendet (KUNZ et al. 2003).

Das Verkapselungsverfahren der Wahl für einen schonenden, relativ einfachen kontinuierlichen Prozess in der Lebensmittelindustrie zur Verarbeitung und Umhüllung hitzeempfindlicher Substanzen ist die Sprühtrocknung. Die zu verkapselnden Materialien werden in einer Flüssigkeit, die das Kapselmaterial enthält, dispergiert und über den Trocknungsprozess vom flüssigen Zustand in eine trockene, partikuläre Form überführt. Der Verkapselungseffekt ist abhängig von den molekularen und partikularen Wechselwirkungen an den sich bildenden Phasengrenzflächen. Das Verfahren ist trotz der hohen Trocknungstemperaturen auch für hitzeempfindliche Substanzen geeignet, da die Verweilzeit sehr kurz ist und die Kerntemperaturen somit wenig beeinflusst werden (KUNZ et al. 2003).

Bei der Gefriertrocknung wird das Kernmaterial in eine wässrige Lösung des Kapselmaterials gebracht. Die konventionelle Gefriertrocknung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Kapselmateriallösung das Wasser entzogen wird, und das Kernmaterial dadurch verkapselt. Charakteristisch ist dabei die Überführung des gefrorenen Wassers unter Umgehung des flüssigen in den gasförmigen Aggregatzustand. Es findet also eine Sublimation statt (KUNZ et al. 2003).

Die sog. Extrusion zählt zu den Formgebungsverfahren und ermöglicht die Verkapselung von hoch viskösen Dispersionen bei relativ niedrigen Temperaturen.

Bei der Zentrifugal-Extrusion werden das Kapsel- und Kernmaterial unter hohem Druck durch eine rotierende Doppeldüse gepresst. An der Austrittsstelle wird das Kernmaterial mit dem noch flüssigen Kapselmaterial umhüllt. Die Zentrifugalkraft der rotierenden Düse treibt den Austrittsstrahl nach außen und verursacht das Abbrechen in Form winziger Partikel. Aufgrund der Oberflächenspannung umhüllt das Kapselmaterial die Kernsubstanz und die Kapselbildung erfolgt (KUNZ et al.

2003).

Das Wirbelschicht-Coating (Fließbett-Beschichtung) schließt fluidisierende Partikel durch Besprühen mit Kapselmaterial in der Wirbelschicht ein. Die Luftströmung kann entweder im Gleich- oder Gegenstrom erfolgen und ermöglicht eine gleichmäßige Umhüllung der zu verkapselnden Partikel mit dem Wandmaterial. Es erfolgt eine Suspension der Kernmaterialien in heißer oder kalter Wirbelschicht. Durch Ventile wird das geschmolzene bzw. in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel gelöste Wandmaterial über die Wirbelschicht in die Kammer gesprüht. Gleichzeitig werden die umhüllten Partikel durch die Wirbelschicht in Suspension gehalten, wodurch sich ein gleichmäßiger, dünner Film auf der Oberfläche ausbilden kann. Erreichen die Partikel das Ende des oberen Luftstromes, ist die äußere Umhüllung nahezu getrocknet, und die Partikel werden erneut der Wirbelschicht zugeführt. Je nachdem wie oft die Partikel diesen Zyklus durchlaufen, kann die Partikelgröße bestimmt werden (KUNZ et al. 2003).

Kleine Tropfen und eine niedrige Viskosität des Sprühmediums sichern einen gleichmäßigen Produktauftrag. Man unterscheidet, wie in Abbildung 2 dargestellt, je nach Technologie, das Top-Spray-Coating, das Bottom-Spray-Coating (Wurster-Coating) und das Tangential-Spray-Coating (Rotor-Pellet-(Wurster-Coating) (GLATT^® 2006).

a) b) C) a) Top-Spray-Coating, b) Bottom-Spray-Coating, c) Tangential-Spray-Coating Abbildung 2: Prinzipien Wirbelschicht-Coating (GLATT^® 2006)

Beim sog. Top-Spray-Coating in der Wirbelschicht (Abb. 3) werden Partikel im Strom der erwärmten Zuluft, die über eine Bodenplatte in den Produktbehälter eingetragen wird, fluidisiert. Die Coatingflüssigkeit wird über eine Düse gegen den Luftstrom (countercurrent) von oben herab in das Wirbelbett eingesprüht. Bei der weiteren Aufwärtsbewegung der Teilchen im Luftstrom erfolgt die Trocknung. Kleine Tropfen und eine niedrige Viskosität des Sprühmediums sichern eine gleichmäßige Verteilung. Dieses Verfahren eignet sich für allgemeine Überzüge bis hin zum Enteric-Coating (GLATT^® 2006).

Abbildung 3: Prinzip Wirbelschicht-Coating im kontinuierlichen Glatt^® -Fließbett Top-Spray (GLATT^® 2006)

Das Bottom-Spray-Coating (Wurster-Coating) eignet sich besonders für eine gesteuerte Wirkstofffreisetzung (controlled release). Im sog. Wurster-Prozess kann ein vollständiger Verschluss der Oberfläche mit geringem Einsatz von

Coating-Substanz erreicht werden. Die Sprührichtung der Coatingflüssigkeit ist mit der der Zuluft gleichgerichtet (concurrent), wobei sich die Sprühdüse in der Bodenplatte befindet. Durch den Einsatz eines Wurster-Zylinders und der Bodenplatte mit unterschiedlicher Perforation werden die zu überziehenden Teilchen im Inneren des Wurster-Rohres beschleunigt und im Gleichstrom durch den Sprühkegel geleitet. Bei der weiteren Aufwärtsbewegung trocknen die Teilchen und fallen außerhalb des Wusterrohres wieder in Richtung Bodenplatte zurück. Sie werden von der Außenseite wieder zur Innenseite des Rohres geleitet, wo sie erneut durch den Sprühstrahl beschleunigt werden. Es entstehen dadurch sehr homogene Filme und unterschiedlich große Partikel können gleichmäßig befilmt werden (GLATT^® 2006).

Beim sog. Bottom-Spray-Coating im kontinuierlichen Fließbett (Abb. 4) wird das Produkt auf der einen Seite der Verkapselungsanlage von unten kontinuierlich zugegeben und durch den Luftstrom über den Siebboden weiter transportiert. Die trockenen Teilchen werden kontinuierlich ausgetragen. Dieses Verfahren eignet sich besonders für Schutzüberzüge/Farbüberzüge bei hoher Produktdurchsatzrate (GLATT^® 2006).

Abbildung 4: Prinzip Wirbelschicht-Coating im kontinuierlichen Glatt^® -Fließbett Bottom-Spray (GLATT^® 2006)

Für Überzüge mit hohem Feststoffanteil ist das Tangential-Spray-Coating (Rotor-Pellet-Coating) optimal geeignet. Dabei wird das Produkt durch eine rotierende Bodenplatte, an deren Rand die Zuluft ins Pulverbett geleitet wird, in eine helikale Bewegung gebracht. Die Sprühdüse ist tangential zur Rotorscheibe angeordnet und

sprüht ebenfalls gleichgerichtet (concurrent) in das Pulverbett. Durch das Rotor-Verfahren lassen sich sehr dicke Filmschichten auftragen (GLATT^® 2006).