Synchrotronofen

Für die Synchrotronexperimente wurde nach unseren Vorgaben (Probengröße, Einfalls-glanzwinkel, Beugungswinkel) ein kommerzieller Probenofen (Abb. 3.10) entwickelt und beschafft, der die Beobachtung des Versetzungsgleitens ermöglichen sollte. Eine wichtige Voraussetzung war das sehr geringe Gewicht des Ofens (etwa 500 g), welches die Ver-wendung des Probenhalters der Labortopographiekamera erlaubte. Dabei war bei einem so geringen Gewicht des Ofens keine sehr gute thermische Stabilität zu erwarten, weshalb eine Regelung der Leistung vorgesehen wurde.

Die Konstruktion erlaubt Einfallsglanzwinkel zwischen 3 und 9° sowie Beugungswinkel nahe 45° (siehe Abb. 3.10). Die Oxidation der Probenoberfläche wird durch Spülen mit

Abb. 3.10 Aufbau des Ofens für die Synchrotrontopographie

Al-Fenster

Probe Heizung

~ 90°

3...9°

N

2

Stickstoff verringert. Als Wärmequelle dient ein Widerstandsheizdraht, welcher eine Heiz-leistung bis etwa 200 Watt ermöglicht. Damit kann eine Temperatur bis zu 700 °C an der Probe erreicht werden.

Mit Hilfe einer Justagekamera konnte die Topogrammausleuchtung während der Tempe-rung beobachtet werden. Die für einen manuell eingestellten Arbeitspunkt des Topo-gramms notwendigen Nachregelschritte betrugen etwa 10 Winkelsekunden, was in etwa der Halbwertsbreite der Rockingkurve entspricht. Außerdem konnte in der ersten Konfigu-ration des Ofens ein Temperaturgradient von über 20 K über die Probe nachgewiesen werden. Nach der ersten Messzeit wurde von uns ein Umbau des Ofens vorgenommen.

Die oben genannten Mängel wurden beseitigt. Für die weiteren Messungen konnte nun von einer guten mechanischen Stabilität des Probenhalters und einem verringerten Tempera-turgradienten über die Probe (jetzt unter 5 K s.u.) ausgegangen werden. Das Nachregeln zwischen den Belichtungen des Synchrotronexperimentes beschränkte sich nun auf einen Winkel unterhalb einer Winkelsekunde.

Der eigentliche Probenhalter mit der darin befindlichen Heizung ist in Abb. 3.11 darge-stellt.

Über dem Widerstandsdraht befindet sich eine Platte aus Bornitrid. Darüber liegt eine 1.5 mm dicke Siliziumplatte, die der Verbesserung der lateralen Temperaturkonstanz dient.

Auf der Unterseite der Silizium-Platte befindet sich ein 0.5 mm dickes Mantelthermoele-ment vom Typ K zur Messung der Probentemperatur und der Regelung der Heizleistung.

Die benötigte Heizleistung wird einem steuerbaren Netzteil entnommen. Die Temperatur-regelung erfolgt mit einem PID-Programmregler. Die Aufheizzeit beträgt für eine Tempe-ratur von 500 °C etwa 2,5 min. Es wird eine gute TempeTempe-raturkonstanz am Messthermo-element von unter 0,5 K erreicht.

Die Kalibrierung des Ofens ist im Hinblick auf die Genauigkeit der Messung der Gleitge-schwindigkeit von Versetzungen essentiell. Aufgrund der Lage des Thermoelementes war ein großer Temperaturoffset zur Probentemperatur zu erwarten. Normale Kalibrierungs-methoden waren für diesen Ofen leider nicht einsetzbar. Daher erfolgte die Eichung des Ofens röntgenographisch mit einem Quarzplättchen. Dazu dient der Phasenübergang zwi-schen den Modifikationen von Quarz (αbzw.β-Quarz) bei 576 °C [RÖS81] . Die Methode verändert die Reflexionseigenschaften innerhalb des Ofens nur minimal. Das Plättchen hat im Vergleich mit der Probe nur eine geringe Wärmekapazität.

Es wurde ein Reflex gewählt, der einen Beugungswinkel um 45° und einen deutlichen Strukturfaktorunterschied zwischen Tieftemperatur-und Hochtemperaturquarz aufweist.

Die Rockingkurven des 033-Reflexes wurden bei verschiedenen Temperaturen um den erwarteten Fixpunkt aufgenommen. Dabei wurde ein Intensitätsunterschied des Reflexes zwischen den Phasen und eine leichte Verschiebung durch die Gitterparameteränderung beim Übergang zum Hochtemperaturquarz erwartet.

Da über die Detektorfläche gemittelt wird, erhält man zusätzliche Informationen über die laterale Temperaturkonstanz auf der Probenoberfläche aus dem Übergangsbereich in der Nähe des Phasenübergangs. Die Messungen konnten nach einmaliger Justage mehrfach wiederholt werden, da der Phasenübergang reversibel ist und nur eine Intensitätsveringe-rung durch die Ausbildung von Domänengrenzen auftritt.

Der Phasenübergang ist in der Abbildung Abb. 3.12 durch eine horizontale rote Linie her-vorgehoben. Ein deutliche Braggwinkelsprung von etwa 400 Bogensekunden (durch

verti-Abb. 3.11 Probenhalter mit Widerstandsheizung Probe

kale Linien im Maximum der Reflexe gekennzeichnet) sowie der starke Intensitätsunter-schied (etwa Faktor 3) des Reflexes bei der gemessenen Temperatur von etwa 595 °C ist erkennbar. Der gemessene Offset beträgt somit 19 K.

Die Verbreiterung des Reflexes als auch der Übergangsbereich kann auf Temperaturinho-mogenität zurückgeführt werden, da ein Phasenübergang erster Ordnung vorliegt. Der Übergangsbereich zwischen dem Verschwinden des einen und dem Nachweis des „ ver-schobenen“ Reflexes kann als Temperaturgradient (ca. 3 K) über die Probe gedeutet wer-den.

Abb. 3.12 Ofeneichung mit Hilfe des Übergangs zwischen Tief- und Hochtemperatur-Quarz durch einfaches Braggwinkelmapping. Da nicht der Gitterparame-terunterschied bestimmt wurde ist der Nullpunkt der Winkelachse beliebig gewählt worden.

Der Phasenübergang findet bei einer gemessenen Temperatur von etwa 595°C statt.

Dies ergibt einen Offset zur Probentemperatur von 19K. Mit dem senkrechten Pfeil wird der Übergangsbereich von etwa 3K gekennzeichnet. Die Braggwinkelverschiebung be-trägt fast 400 Winkelsekunden

-1000 -800 -600 -400 -200 0 Temperatur am Thermoelement T [°C ]

1550 -- 1600

3.1.5 Temperofen für Kurzzeittemperungen

Für das Rapid-Thermal-Annealing werden im allgemeinen industrielle Anlagen, die meist für ganze Wafer ausgelegt und dementsprechend kostenintensiv sind, verwendet. Für die Laborexperimente wurde ein Ofen benötigt, der in der Lage war, die 15x15 mm² Probe in einer sehr geringen Zeit (ca. 10-15 Sekunden) auf die benötigte Temperatur im Bereich zwischen 500 und 650 °C zu erhitzen. Dies ist notwendig, damit die Temperzeiten im ein-stelligen Minutenbereich mit genügender Genauigkeit eingehalten und nicht durch Auf-heiz- und Abkühlphase beeinträchtigt werden. Ein solcher Ofen wurde in Zusammenarbeit mit der Firma HTM Berlin entwickelt.

Der Ofenkörper besteht aus einem zylindrischen Metallmantel dessen Innenseite mit einer Reflexionschicht aus Gold versehen ist. Im Inneren des Hohlzylinders befindet sich das Probenrohr sowie parallel dazu zwei kurzwellige Zwillingsrohr-IR-Strahler ZB 900/120G mit Goldreflektor von der Fa. Heraeus. Deren Brennpunkt befindet sich etwa 5 mm unter-halb der Probenebene. Die IR-Strahler werden zusätzlich zur Wasserkühlung des Mantels mittels Luftstrom an der Reflektorseite gekühlt. Das Probenrohr besteht aus Quarzglas und wird mit trockenem Stickstoff gespült. Weiterhin ist die Möglichkeit vorgesehen, das Pro-benrohr mit einer Vakuumpumpe zu evakuieren. Nach unseren Erfahrungen ist es jedoch ausreichend unter Stickstofffluss (trockener Stickstoff Klasse 4.0) zu tempern.

In einem der Flansche befindet sich die Stickstoffzuführung und -abführung sowie ein Kontrollthermoelement. Im zweiten Flansch ist zentrisch eine flache Quarzglasauflage be-festigt, neben der das Messthermoelement durchgeführt ist. Dieser Flansch ist an einer Rollenführung befestigt und ermöglicht so durch gemeinsames Verschieben von Flansch, Probenhalter und Probe einen leichten Probenwechsel. Um probenähnliche Bedingungen am Messthermoelement zu gewährleisten, wurde ein 0,5 mm K-Typ-Mantelthermoelement zwischen zwei sehr dünnen Siliziumplättchen eingebettet. Dieses befindet sich in unmit-telbarer Nähe zur Probe.

Die Leistungssteuerung sowie die Stromversorgung befinden sich in einer separaten Steu-ereinheit. Über eine serielle Schnittstelle wurde die aktuelle Temperatur des

Messthermo-Abb. 3.14 Probenrohr mit Testprobe

Probenhalter Abb. 3.13 Kurzzeittemperofen mit Steuergerät Flansch mit

elementes ausgelesen. Als großes Problem erwies sich die Bestimmung der Absoluttempe-ratur der Probe. Bei industriellen Strahlungsöfen wird dafür meist ein Differentialpyrome-ter verwendet, das den Einfluss von FensDifferentialpyrome-terreflexion und -absorption sowie des Absorpti-onskoeffizienten der Probe berücksichtigt. Ein solches Pyrometer stand im Projekt leider nicht zur Verfügung. Die räumliche Temperaturkonstanz lag bei unter 5 K pro mm Ab-stand zum Strahler. Der Temperaturfehler bei einer axialen Verschiebung der Probe lag unter 1 K/cm Verschiebung, wenn man nur den Bereich des Ofens innerhalb der Strahler (100 mm) berücksichtigt. Da die Probenauflage einen festen Abstand zum Strahler hat, konnte die Reproduzierbarkeit der Messungen gewährleistet werden.

Die Kalibrierung des Ofens erfolgte indirekt über den Vergleich von getemperten Proben aus dem Synchrotronofen, da nur dieser Ofen sinnvoll kalibriert werden konnte.

3.1.6 Röntgentopographiekamera (RTK)

In diesem Kapitel wird die im Labor für die Röntgentopographie verwendete Anordnung beschrieben werden¹⁷.

Als Strahlungsquelle dient eine 1.5 kW Feinfokusröntgenröhre (0.4x8 mm²) mit Cu-Tar-get. Bei der Topographie dünner Schichten wird diese mit 40 kV und 30 mA betrieben. In Bild 3.8 ist das Prinzip der Topographiekamera mit krümmbaren Kollimator dargestellt.

Die aus dem Röhrenfenster austretende divergente Strahlung trifft auf diesen Kollimator.

Nur der die Braggbedingung erfüllende Strahlungsanteil wird am Kollimator reflektiert und bildet den kollimierten Nutzstrahl, der eine Divergenz von nur 1 Bogensekunde¹⁸ in der Einfallsebene erreicht. Die Abmessungen des Nutzstrahls betragen etwa 80x20 mm. Damit ist es möglich bis zu 75mm-Wafer nahezu vollständig abzubilden. Der Kollimator ist so eingestellt, dass der Nutzstrahl nur die CuKα¹-Linie der Röntgenröhre enthält. Der kolli-mierte Nutzstrahl kann mit Hilfe von Blenden an die Probengröße angepasst werden, so dass der Streuuntergrund minimiert wird. Es stehen verschiedene Kollimatoren zur Verfü-gung. Für die meisten Untersuchungen wurde der (044)-Kollimator eingesetzt.

17 Im folgenden wird Röntgen Topographie Kamera mit RTK abgekürzt 18 Ohne Berücksichtigung der Dispersion der Cu-Kα Linie

Die Probe liegt waagerecht auf dem Probenhalter und benötigt keine spezielle Halterung.

Der Probenhalter besteht aus einem Drehkipptisch. An diesem können der Beugungswinkel (fein, grob) in einem Bereich von etwa G5°, der azimuthale Probenwinkel (0-360°) sowie die Verkippungswinkel (etwa G3°) relativ zur Einfallsebene verändert werden. Die Auf-hängung des Kipptisches ist durch zwei Kreuzbandgelenke realisiert. Der Achsantrieb er-folgt über sogenannte Mikedrives (Differentialmikrometerschraube mit DC-Motorgetriebe-Encoderkombination) der Fa. PI (Physikinstrumente Waldbronn). Die Kippung erfolgt über ein Hebelgetriebe. Die Beugungswinkeleinstellung wird je nach Bedarf wird über zwei se-parate Hebel und dazugehörige Antriebe erreicht. Die Ansteuerung erfolgt über Gleich-strommotore. Als Photonendetektor wird ein Szintillationzähler eingesetzt.

Der Beugungswinkel ist mit einer Genauigkeit von 0,1 Bogensekunde einstellbar. Als Hilfsmittel bei der manuellen Justage dient die Bestimmung der mittleren Halbwertsbreite der durch den Detektor erfassten lokalen Rockingkurven als Maß für die „ Güte“ der Jus-tage. Da die Belichtungszeiten für Kernspurplatten insbesondere bei geringen Einfalls-glanzwinkeln von 9° (044-Reflex) sehr groß sind (ca. 10-17 Stunden), wurde eine automa-tische Nachführung des Arbeitspunktes implementiert, der die thermische Drift der Appa-ratur ausgleicht. Wenn die thermischen Drift des Reflexes langsam genug erfolgt, kann mit dieser Regelung eine Einhaltung des Arbeitspunktes gewährleistet werden.