genommen werden

Beim

Lösen des Rohkatechins in

Wasser

bleibt ein schmutzig-grüner Rückstand, der vornehmlich aus Querzetin ^besteht.

Bemerkungen:

Katechin ist ein

Sammelname.

Es sind minde-stens 3 isomere Katechine bekannt. Sie sind

Phloroguzin-Abkömm-linge, die leicht in Gerbstoffe übergehen

und

ohne Zweifel vielen natürlichen Gerbstoffen zugrunde liegen.

Im

chemischen

Aufbau

besteht eine nahe Verwandtschaftzu den Flavonfarbstoffen

und

den Änthocyanen, so ^{z. B.}

zum

Querzetin.

Außer

im Katechu

kommt

Katechin auch

im

Mahagoniholz ⁱⁿ freiem Zustand vor.

Literatur:

W.

87.

75.

Acidum tannicum Gallus-Gerbsäure, Tannin Ausgangsstoffe:

100g Galläpfel,

etwa 1 1 Äther,

etwa 200

ccm

Alkohol (vergällt).

Geräte:

Kleiner Perkolator, Scheidetrichter 1000.

Dauer:

4 Tage (*>).

Ausführung:

100 g Gallae

werden

grob gepulvert

und

mit einer Mischung von 4 T. Äther

und

1 T. Alkohol so lange perkoliert, bis die ablaufende Flüssigkeit durch Eisenchloridlösung nur noch schwach blau gefärbt wird.

Das

Perkolat wird im Scheidetrichter mit Vs Vol.

Wasser

längere Zeit geschüttelt, wobei sich drei Schichten bilden. Die zwei unteren läßt

man

ablaufen, die oberste, ätherische Schicht wird abermals mit 1/3 Vol.

Wasser

ausgeschüttelt, die wäßrige Schicht nach

dem

Absetzen abgelassen

und

mit

dem

ersten Ablauf vereinigt. Diese Flüssigkeiten dünstet

man

bei mäßiger

Temp. (am

besten

im Vakuum)

bis auf 200

ccm

ein, fil-triert

und

dampft weiter, wie oben, zur Trockne ^ein. Zur Reinigung wird das. Rohtannin in der achtfachen

Menge Wasser

gelöst, drei Tage unter öfterem Umschütteln mit Tierkohle stehengelassen, fil-triert, das Filtrat mit 50

ccm

Äther ausgeschüttelt

und

die wäßrige Lösung wieder bei mäßiger

Wärme

zur Trockne eingedampft.

Ausbeute: Aus

kleinasiatischen Gallen bis 50 g.

Eigenschaften:

Farbloses bis gelbliches Pulver, das sich in 1

—

^{2 Teilen}

FLO

klar lösen soll.

Prüfung: Nach dem DAB.

6, S. 32.

Vorgang: Das

Tannin, das in reinem Äther fast unlöslich ^ist, wird von alkohol-

und

wasserhaltigem Äther verhältnismäßig

leicht gelöst.

Beim

Ausschütteln des Äther-Älkohol-Extraktes mit

Wasser

geht das Tannin in dieses über,

während

die ätherische Schicht Fett, Harze, Farbstoffe usw. enthält.

Bemerkungen:

Tannin ist kein einheitlicher chemischer Körper.

Es ist ein sehr verbreiteter Gerbstoff, der bisweilen bis zu 70°>

in den Pflanzen vorkommt.

Der

Hauptbestandteil des Tannins dürfte nach E. Fischer ein Glykosid, die Penta-(m-digalloyl)glukose

[(HO)

3^•

C

e

H

2^•

COO

^•

(HO). C

e

U,

^•

CO],

^•

C

eII_{7 6} sein, das bei der Hydrolyse Gallussäure gibt.

Literatur:

W.

88.

76.

Tannin um albuminutum

[Tannalbin

(E. W.)]¹

Ausgangsstoffe:

Frisches Hühnereiweiß (von 2 Eiern) oder 30_g getrocknetes Eiweiß

(Albumen

ovi stcc), 10bzw. _{35 g} Gerbsäure {Tannin).

Geräte:

Saugflasche 500, mittlere Nutsche.

Dauer:

^{1 Tag} (Vi).

Ausführung:

1.

Aus frischem

Eiweiß: Das

Weiße

von zwei Hühnereiern (etwa 60

—

⁷⁰ g entsprechend etwa

8—9

g Trockeneiweiß) wird mit der doppelten

Menge Wasser

verdünnt

und

möglichst blank durch Watte ^filtriert. In diese Lösung gießt

man

eine wässerige Lösung von Tannin,

und

zwar löst

man

für 65 g Eiweiß 10 g Tannin in 20

ccm

Wasser.

Das

Gemisch wird dann ¹,4 Std. im

Wasserbad

auf etwa ^60° erwärmt, wobei sich der Niederschlag zusammenballt. Er wird dekantiert, an der

Saugpumpe

abfiltriert

und

auf der Nutsche, zunächst ohne zu saugen, y_> Std. lang mit

Wasser

gewaschen, dann abgesaugt

und

das Produkt zunächst bei 35°, dann bei^60° getrocknet

und

fein pulverisiert. Das Pulver wird nun lVa Std.

im

Trocken-schrank auf ^120° erhitzt

und dann

durch ein feines Sieb geschlagen.

Ausbeute: 15—18

g.

2.

Aus Albumen

ovi

siccum:

30 g Trockeneiweiß

werden

in 300

ccm Wasser

gelöst, durch Watte filtriert

und

diese Lösung wie oben mit einer Lösung von 35 g Tannin in 60

ccm

Wasser gefällt.

Weiterverarbeitung wie oben.

Ausbeute: 50—60

g.

Eigenschaften:

Bräunliches, amorphes, geruch-

und

geschmack-loses Pulver mit etwa 50°b Gerbsäuregehalt.

Prüfung: DÄB.

6, S.678.

1 Eine Zuschrift veranlaßt mich darauf hinzuweisen, daß der hier

ein-geklammerte geschützte

Name

indieserVorschriftensammlung, ebenso wie im D.A.B. 6 nur für die Prüfung des Präparates Bedeutung hat. Selbst-redend dürfen die selbsthergestellten Präparate nicht unter

dem

geschütz-ten

Namen

dispensiert werden.

Vorgang:

Eiweißstoffe geben mit Gerbstoffen Verbindungen, die durch Erhitzen auf 120^" vollständig wasserunlöslich werden.

Literatur: Schw. 274; H. I, 237—238;

Kommentar DAB.

6, II, 566.

Anschlußpräparatc:

Diazctyltannin 77, Methylenditannin78.

77.

Diazetyltannin (und Triazetyltannin) [Tannigen

(E. W.)]¹

Ausgangsstoffe:

30g wasserlösliches Tannin, 36 g Essigsäureanhydrid.

Geräte:

Saugflasche 500, kleine Nutsche, Porzellanmörser

und

Pistill.

Dauer:

1 Tag _(Vi).

Ausführung:

In einem Becherglas wird die Gerbsäure mit

dem

Azetanhydrid gut verrührt, 1 Std. stehengelassen, dann auf

dem Wasserbad

langsam auf 90° erhitzt

und

diese Temperatur Vj Std.

innegehalten.

Nach dem Abkühlen

auf ^30° verdünnt

man

mit 20

ccm

Eisessig

und

gießt in

dünnem

Strahl unter gutem

Rühren

in 600

ccm

kaltes Wasser. Hierbei scheidet sich das Azetylprodukt als

krüme-lige

Masse

aus, die abgesaugt, im Mörser wiederholt mit wenig kaltem Wasser angerührt

und

wieder abgesaugt wird, bis daß das Waschwasser vollständig lackmusneutral ist. Getrocknet wird auf

Ton

bei gewöhnlicher Temp.,bis jeder Geruch nach Essigsäure voll-ständig verschwunden ist.

Das

ist für die Haltbarkeit

außerordent-lich wichtig. Hinterher sieben.

Ausbeute: Etwa

30 g.

Eigenschaften:

Grauweißes oder gelblichweißes, fast

geruch-und

geschmackloses Pulver, wenig löslich in

H

20, leichter in

Wein-geist, leicht in

NaOH und Na

2

C0

3-Lösung.

Prüfung:

Siehe

DAB.

6, S.678.

Vorgang:

Veresterung der phenolischen Hydroxylgruppen des Tannins mit Essigsäureresten durch Erhitzen mit Essigsäure-anhydrid.

Bemerkungen:

Siehe unter Tannin Präp.75.

Literatur: Schw. 198.

78.

Methylenditannin [Tannoform

(E. W.)]¹

Äusgangsstoffe:

30g Formaldehydlösung (40°/oig),

42g alkohollösliches Tannin, 30g konz. Salzsäure (38°/oig).

1 Siehe Fußnote auf S. 97.

Geräte:

Kleine Saugflasche

und

Nutsche.

Dauer:

2 Tage (Vi).

Ausführung: Man

versetzt 30 _g Formaldehydlösung (40%ig) mit ³

—

4 Tropfen konz. Schwefelsäure

und

trägt

im

Verlauf von 4

—

⁵ Std. unter

gutem Umrühren

42 g Tannin ein. Die

Temp.

soll

durch Kühlen zwischen ^10°

und

höchstens 15° gehalten werden.

Nach dem

Eintragen läßt

man

die Mischung über Nacht stehen

und

fällt

am

nächsten Tage das

Tannoform

durch Zusatz von 30 _g konz. Salzsäure als sandige gelbe

Masse

aus.

Nach

einstündigem Stehen erwärmt

man

langsam auf höchstens 45°, wodurch die Farbe des Niederschlags allmählich (innerhalb von 2 Std.) in hell-zinnoberrot übergeht. Ist das erreicht, so verdünnt

man

mit kaltem Wasser, dekantiert

mehrmals

damit, saugt ab, wäscht weiter

und

trocknet bei niedriger

Temp. Das

getrocknete Pulver wird gesiebt.

Im Dokument Präparate. pharmazeutischer und phytochemisdier. zur Darstellung chemischer, Vorschriften. Phytodiemisdie Präparate, Präparate aus (Seite 95-99)