5.1. Mikro-Beprobungstechnik
Die in dieser Arbeit entwickelte Mikro-Beprobungstechnik besteht aus mehreren Untersu-chungsmethoden, die in aufeinanderfolgenden Schritten auf die Travertinproben angewendet werden und ausführlich in Kapitel 3 und in Abb. 5.1 beschrieben sind. Dabei werden die Pro-ben mineralogisch und geochemisch untersucht, ob es zu einer Störung des Th/U-Systems gekommen ist und ob die Probe für eine Datierung geeignet ist.
Ein wichtiger Punkt zur Auswahl der Proben für die Mikrobeprobung und eine spätere Datie-rung, ist die Probennahme im Gelände. Dabei muß darauf geachtet werden, wo und wie die Proben entnommen werden.
Die Proben müssen frisch sein, d. h. ohne äußere Anzeichen von Verwitterung, wie z. B. einer Verwitterungskruste (Mn-Fe-reicher Überzug), Auflösungserscheinungen durch Oberflächen- oder Sickerwässer und Pflanzenbewuchs (Flechten). Die beste Methode, um an frisches, un-verwittertes Gesteinsmaterial zu gelangen, erhält man durch die Benutzung eines Handbohr-gerätes. Dabei ist es möglich je nach Bohrkrone bis zu 30 cm lange Bohrkerne zu ziehen.
Sollte dies nicht möglich sein, muß eine eventuell vorhandene Verwitterungskruste mit einem Hammer abgeschlagen werden. Außerdem ist es wichtig, die Proben parallel zur Schichtung zu nehmen, um keine Verfälschung der Alter durch zwei zeitlich verschieden entstandene Travertinschichten zu erhalten. Dabei sollte die Struktur und das Gefüge der genommenen Proben dokumentiert werden.
Vorhandene Verwitterungskrusten bzw. Lösungssäume haben möglicherweise eine andere Zusammensetzung in den Spurenelementgehalten, aber auch an Thorium und Uran als der Travertin. Durch Auflösung der ausgeschiedenen Karbonate kann es zu einer nachträglichen Akkumulation oder einem Verlust an Thorium und Uran gekommen sein. Zusätzlich bilden
sich meistens aus solchen Lösungen sekundäre Porenzemente, die möglicherweise einen an-deren Bildungszeitpunkt als die primären Phasen haben.
Mikrit
Sparit
Porenzement
IONENQUELLE MIT PROBENKARUSSEL
ELEKTROMAGNETISCHES LINSENSYSTEM
ELEKTROMAGNET
DETEKTORSYSTEM
BEWEGLICHE FARADAY-CUPS
ICM RPQ
FESTER FARADAY-CUP ABLENKPLATTEN ANALYSATORKREIS
ZÄHLELEKTRONIK PC MIT
MAT262 SOFTWARE
Ca, Mg, Fe
etc... U, Th
Probenentnahme im Gelände
Mikroskopische Untersuchungen der einzelnen Calcit - Phasen
Kathodolumineszenzmikroskopie der einzelnen Calcit - Phasen
Atom-Absortions-Spektrometrie Mikrosonden-Analysen der elemente Mg, Sr, Fe, Mn und Al Spaltspuruntersuchungen
Markierung des geeigneten Bereichs und Probenentnahme (30-60 mg) mit Mikrobohrer ( = 1 mm)
Ionenchromatographie
und Abtrennung von U und Th Messung mit dem Massenspektrometer Dünnschliffe anfertigen
Bewertung der Ergebnisse wenn, gut wenn, schlecht
Abbildung 5. 1 Flußdiagramm der neuen Mikro-Beprobungstechnik. Erläuterungen der einzelnen Schritte siehe Text.
Im Labor werden die Proben mit destilliertem Wasser und einer Gesteinsbürste gereinigt und anschließend getrocknet.
Mit einer Gesteinssäge werden von den Travertinproben zwei nebeneinanderliegende Ge-steinsscheiben herausgesägt. Von einer der beiden Scheiben werden dann relativ dichte Berei-che mit einer Kantenlänge von 2 mal 3 cm mittels einer kleineren Säge entnommen, die zur Anfertigung von Dünnschliffen verwendet werden. Zusätzlich wird für die Untersuchung auf die Spurenelemente Mg, Sr, Fe, Mn und Al Probenmaterial entnommen. Diese Entnahme er-folgt mechanisch mit einer Gesteinssäge. Die Proben werden mechanisch mit einer Mikrofrä-se bearbeitet. Anschließend werden die Proben im Ultraschallbad in 0,1 n HNO3 gereinigt und nachfolgend gemörsert und gesiebt. Die Siebfraktion mit Korngrößen von 125-250 µm Durchmesser wird für die Spurenelementanalysen verwendet. Al läßt Rückschlüsse auf den Gehalt an Detritus (Alumosilikate) in den Travertinproben zu und dient deshalb als Auswahl-kriterium zur weiteren Bearbeitung der Proben.
Der nächste Schritt der Mikro-Beprobung ist die Charakterisierung der Travertinproben mit Hilfe von optischen Methoden, wie der Durchlicht- und Kathodolumineszenzmikroskopie.
Dazu werden Dünnschliffe aus einer der Gesteinsscheiben angefertigt, wobei auf der gegenü-berliegenden Scheibe derselbe Bereich markiert wird, da aus diesem die Mikroprobe für die Datierung entnommen wird. Mit Hilfe der Mikroskopie werden Struktur und Aufbau der ein-zelnen Calcitphasen der Travertine, Mikrit, Sparit und Porenzement, untersucht. Es soll analy-siert werden, ob primäre und sekundäre Phasen zu unterscheiden und voneinander zu trennen sind. Die Kathodolumineszenz läßt Aussagen über das Bildungsmilieu und diagenetische Veränderungen der Travertine zu.
Die Verteilung von Uran wird in den Proben mit Hilfe von Spaltspuren überprüft. Dabei er-kennt man, ob Uran homogen in den Körnern verteilt ist oder es eine Häufung von Uran an Rissen oder Versetzungen im Mineralkorn gibt.
Als nächstes erfolgt die Bewertung der Ergebnisse aus den optischen und geochemischen A-nalysen der Proben. Diese Bewertung entscheidet, ob ein Travertin zur Mikrobeprobung ge-eignet ist. Zeigen die Untersuchungen keinen Einfluß von sekundären Lösungen, so kann mit der Mikrobeprobung fortgefahren werden. Stellt sich aber heraus, daß die Proben eine Diage-nese erfahren haben, sind sie für eine Datierung ungeeignet und es müssen am entsprechenden Fundplatz an anderer Stelle neue Proben genommen werden. Diese werden dann wieder mit den optischen und geochemischen Methoden analysiert.
Werden die untersuchten Proben für gut befunden, so kann die Mikrobeprobung fortgesetzt werden. Durch nochmaliges Mikroskopieren der Dünnschliffe werden die primären Phasen Mikrit oder Sparit auf diesen markiert (Abb. 5.2), denn die primären Phasen stellen das zuerst gebildete Karbonat bei der Travertinentstehung dar und liefern somit das wahre Bildungsalter der Travertine.
Abbildung 5. 2 Burgtonna, Probe Bt4/11; markierter Bereich einer Probe, die hauptsächlich aus der primären Phase Mikrit besteht. Balkenlänge 500 µm.
Die Markierungen auf dem Dünnschliff werden dann mit der zweiten Gesteinsscheibe, auf der die Position des Dünnschliffs markiert ist, verglichen (Abb. 5.3). Das Probenmaterial wird mittels eines Mikrobohrers aus Hartmetall oder mit Diamantspitze von 1 mm Durchmesser aus dieser zweiten gegenüberliegenden Gesteinsscheibe herausgebohrt. Das herausgebohrte Material wird in einem Probenbecher aufgefangen und gewogen. Im anschließenden Ab-schnitt wird die chemische Aufbereitung der Proben und die Abtrennung von Uran und Tho-rium von den übrigen Elementen beschrieben.