Herstellung einer d¨ unnen MgO/ZrO 2 –MLL

Aufgrund der relativ niedrigen Depositionsrate von Ti und der damit verbundenen hohen ben¨otigten Anzahl an Laserpulsen wurde MgO als neues Targetmaterial verwen-det, dessen optische Eigenschaften bereits anhand Abbildung5.2erl¨autert wurden. Um MgO in den Herstellungsprozess integrieren zu k¨onnen, wurden dessen Ablations– und Depositionseigenschaften zun¨achst einzeln und danach zusammen mit ZrO2 betrachtet.

Dabei werden die folgenden Experimente die Notwendigkeit ¨uber die genaue Kenntnis der Depositionsraten zeigen. Um einen optimalen Wert zu finden, wurden zun¨achst mittels des in Kapitel 3.5 vorgestellten Depositionsratenmonitors Schichtdickenmes-sungen bei unterschiedlichen Linsenpositionen durchgef¨uhrt. Bei konstant gehaltener Laserenergie ergibt sich auf diese Weise eine Variation der Energiedichte ρ = E/A (vgl. vorbereitende Ti–Ratenmessung in Abb. 5.5). In Abbildung 5.28 zeigt sich schließlich ein Maximum der Rate mit 0,0093 nm/Puls bei ca. 2,6 cm defokussierter Linsenstellung, welche ungef¨ahr doppelt so hoch wie die des Ti ist. Diese Position wurde f¨ur den weiteren experimentellen Verlauf s¨amtlicher Schichtherstellungen als neuer Standardparameter definiert und entspricht mit einer Laserenergie von E = 70 mJ einer eingekoppelten Energiedichte vonρ= 1,8 J/cm².

Wie stabil die Gesamtdepositionsrate von MgO/ZrO₂–Multischichten aufgrund der eingangs erw¨ahnten Optimierungen ¨uber einen l¨angeren Zeitraum gehalten werden kann, ist in Abbildung 5.29 anhand eines Schichtdickenverlaufs eines periodischen Multischichtpakets mit insgesamt 64 Doppelschichten einer jeweiligen Einzelschicht-dicke von 10 nm dargestellt. Dabei deutet die lineare Anpassung des gemittelten

- 4 - 2 0 2 4 6 8 0 , 0 0 0

0 , 0 0 2 0 , 0 0 4 0 , 0 0 6 0 , 0 0 8 0 , 0 1 0

 = 1 ,8 J / c m ²

De po sit io ns ra te [n m /P ul s]

L in s e n p o s it io n [ c m ]

Abbildung 5.28: Depositionsrate von MgO in Abh¨angigkeit der Strahlfokussierung bei unterschied-lichen Linsenpositionen. Die maximale Depositionsrate von 0,0093 nm/Puls stellt sich bei einer Linsenposition von 2,6 cm ein.

0 1 5 0 0 0 3 0 0 0 0 4 5 0 0 0 6 0 0 0 0

0

2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0

Ge sa m tsc hi ch td ick e [ nm ]

# L a s e r p u l s e

Abbildung 5.29: Deposition eines 64x(10 nm/10 nm) MgO/ZrO₂–Schichtsystems, dargestellt als Funktion der abgegebenen Laserpulse. Selbst bis zu einer Gesamtschichtdicke von 1,28µm zeigt sich eine sehr genaue Konstanz der Depositionsraten.

5.2 Weitere linear fokussierende Optiken

Anstiegs der Schichtdicke der beiden Einzelkomponenten bei einer Gesamtschichtdicke von knapp 1,3µm auf eine hohe Konstanz der Depositionsraten von ZrO2 und MgO hin. Wird das Schichtwachstum an den Grenzfl¨achen betrachtet (s. Abb. 5.30), zeigt sich außerdem keine Ver¨anderung der Dickenzunahme, sodass beim Materialsystem MgO/ZrO₂ unter den gew¨ahlten Herstellungsbedingungen kein Fremdsputteryield ber¨ucksichtigt werden muss.

Abbildung 5.30: Detaillierte Verl¨aufe der deponierten Schichtdicke von ZrO2 und MgO an den Grenzfl¨achen. Durch den jeweils herrschenden linearen Anstieg beim Materialwechsel l¨asst sich ein Wiederabtrag an den Grenzfl¨achen ausschließen.

Obwohl sich mit Hilfe des Depositionsratenmonitors nach dem Prinzip der Massen-w¨agung sehr genaue ¨Anderungen der Schichtdicke messen lassen, sind absolute Angaben hingegen abh¨angig von der Eichung des Ger¨ates. Zur Vorbereitung f¨ur eine MLL–

Herstellung wurde daher neben den obigen gewonnenen Erkenntnissen die Schicht-dickenanalyse mittels R¨ontgenreflektometrie hinzugezogen. Durch entsprechende Simu-lationen konnten die Schichtdicken und insbesondere die Depositionsraten sehr pr¨azise bestimmt werden. In Abbildung 5.31 ist zun¨achst der Verlauf der XRR–Spektren von ZrO₂– und MgO–Einzelschichten mit geplanten Schichtdicken von je 50 nm dargestellt.

Die jeweiligen Schichtdicken konnten aus den Simulationen zu d_ZrO2 = 51,6 nm und d_MgO = 44,5 nm bestimmt werden, woraus sich neu gewonnene Depositionsraten von 0,0337 nm/Puls f¨ur ZrO₂ und 0,0127 nm/Puls f¨ur MgO ergeben.

Anhand periodischer ZrO₂/MgO–Multischichten wurde dann eine sehr sensitive Bestimmung der Depositionsraten von ZrO₂ und MgO vorgenommen, indem mittels verschiedener Proben ein genaues Schichtdickenverh¨altnis von Γ = 0,5 gesucht wurde. Dies ist genau dann der Fall, wenn die geraden Bragg–Peaks der XRR–

Spektren ausgel¨oscht bzw. aufgrund vorhandener Rauigkeiten minimiert werden [146].

In Abbildung 5.32 sind dazu XRR–Messungen zweier Multischichten mit geplanten

0 , 0 0 , 5 1 , 0 1 , 5 2 , 0 2 , 5 3 , 0 1 0 ¹

1 0 ³ 1 0 ⁵ 1 0 ⁷ 1 0 ⁹

M e s s u n g S im u la t io n

In te ns itä t [ be l. Ei nh .]

E in f a lls w in k e l [ ° ]

Z r O 2

M g O

Abbildung 5.31: XRR–Messungen und Simulationen von ZrO2– und MgO–Einzelschichten zur detaillierten Bestimmung der einzelnen Depositionsraten. Aufgrund einer Hydroxid–Bildung an der MgO–Schichtoberfl¨ache kommt es zu einer erh¨ohten Rauigkeit von σ_MgO = 0,6 nm, sichtbar durch den st¨arkeren Intensit¨atsabfall. Zur besseren ¨Ubersicht sind die einzelnen Messkurven intensit¨atsverschoben.

Einzelschichtdicken von d = 10 nm und 20 Doppelschichten mit unterschiedlichem Dickenverh¨altnis gezeigt. Bei dem unteren Intensit¨atsverlauf sind die Depositionsraten noch nicht optimal gew¨ahlt worden, sodass sich mit Γ = 0,535 die Einzelschichtdicken zu d_ZrO2 = 10,6 nm und d_MgO = 10,4 nm ergeben. Mit korrigierten Depositionsraten konnte eine weitere Multischicht mit den exakten Vorgaben von 10 nm Einzelschicht-dicke und Γ = 0,5 hergestellt werden. Die zugeh¨orige XRR–Analyse (Abb. 5.32 oben) weist schwach ausgepr¨agte gerade Bragg–Peaks auf. Die hohe Anzahl sichtbarer Reflexe bis zu großen Einfallswinkeln spricht f¨ur eine hochpr¨azise Schichtherstellung mit hervorragender Grenzfl¨achensch¨arfe. Die genauen Depositionsraten f¨ur die MLL–

Herstellung belaufen sich nach dieser Messung zu 0,0326 nm/Puls f¨ur ZrO₂ und 0,0141 nm/Puls f¨ur MgO.

Das Design der herzustellenden MLL wurde ¨ahnlich wie in Kapitel5.1.1nach der wei-chen R¨ontgenwellenl¨angeλ= 2,879 nm und einer Fokusl¨ange vonf = 100µm gew¨ahlt.

Mit einer theoretischen Gesamtschichtdicke von 1005 nm wurden nach dem Zonen-plattenbildungsgesetz die 624. −720. Zone mit Schichtdicken von 10,74−10,00 nm mit einer Gesamtpulszahl von knapp 50 000 laserdeponiert, wobei mit der d¨unnsten

5.2 Weitere linear fokussierende Optiken

0 1 2 3 4 5

1 0

⁰

1 0

²

1 0

⁴

1 0

⁶

1 0

⁸

1 0

^{1 0}

Γ

= 0 ,5 0 0

In te ns itä t [ be l. Ei nh .]

E in f a lls w in k e l [ ° ]

Γ

= 0 ,5 3 5

Abbildung 5.32: Pr¨azise Bestimmung der Depositionsraten von ZrO₂ und MgO mit Hilfe der Herstellung periodischer Multischichten. Durch ein Schichtdickenverh¨altnis von Γ = 0,5 ergibt sich eine Minimierung der geraden Bragg–Peaks, wodurch eine sehr sensitive Bestimmung der Raten zug¨anglich wird.

Schicht aus ZrO₂ begonnen wurde. W¨ahrend der Herstellung wurde zum ersten Mal mit einer linearen Energiekorrektur von 3,4·10⁻⁵mJ/Puls gearbeitet, um den durch die Verschmutzung der Eintrittsscheibe der Vakuumkammer entstehenden Energieverlust zu kompensieren. Ein REM–Querschnitt des resultierenden MgO/ZrO₂–Schichtpakets ist in Abbildung 5.33 gezeigt, welches in dieser Materialkombination ebenfalls keine Entstehung einer kumulativen Rauigkeit erkennen l¨asst. Mit einer gemessenen Gesamt-schichtdicke von 987 nm im FIB ergibt sich eine Abweichung zur Soll–Schichtdicke von nur 1,8%. Eine solch pr¨azise Realisierung einer vorgegebenen Schichtdicke w¨are ohne die aufw¨andigen experimentellen Vorbereitungen nicht m¨oglich gewesen.

Die Fabrikation der MLL im FIB vollzog sich auf gleiche Weise wie in Kapitel 5.1.4 und wird hier nicht n¨aher erl¨autert. Diesmal wurde allerdings wie eingangs erw¨ahnt nur ein Schichtpaket im Querschnitt als MLL benutzt, sodass ein kompliziertes Zusammenf¨ugen zweier Lamellen ausbleibt. In Abbildung 5.34 oben ist die auf ca. 200 nm fertig ausged¨unnte MLL auf dem Cu–Probenhalter dargestellt. Die Linse wurde anschließend auf einem Fenster eines Si₃N₄–Substrats zur Generierung eines

¨außeren beam stops fixiert (s. Abb.5.34 unten).

200 nm

Abbildung 5.33: REM–Querschnittsaufnahme der hergestellten aperiodischen MgO/ZrO2– Multischicht mit einer prozentualen Abweichung von lediglich 1,8% zur Soll–Schichtdicke. Auch bei diesem Materialsystem zeichnet sich keine kumulative Rauigkeit aus.

Durch das von Michael Reese durchgef¨uhrte Divergenzwinkel–Experiment an dieser MLL konnte anhand der Abst¨ande von 1. und 0. Beugungsordnung analog zu Abbildung 5.25 die Fokusl¨ange zu f = 98µm bestimmt werden [162], welche in guter ¨Ubereinstimmung mit dem Designparameter steht (f = 100µm). Leider konnte aufgrund zu niedriger Intensit¨at am Ort des Fokus als Folge der geringen Aperturgr¨oße von 20µm² keine

”knife-edge“–Messung durchgef¨uhrt werden, um die Fokussierungseigenschaften der MLL zu bestimmen.

5.2 Weitere linear fokussierende Optiken

ML Pt Si

2, 5 µm

2, 5 µm

Abbildung 5.34: Fabrikation der MLL im FIB nach bekanntem Schema (vgl. Kap. 5.1.4): Nach der Ausd¨unnung auf ca. 200 nm (oben) wird das Schichtpaket auf ein zuvor geschnittenes Fenster in einem Au–bedampften Si3N4–Substrat gelegt (unten).

Im Dokument Multilagenbasierte Transmissionsoptiken für die Röntgenmikroskopie (Seite 85-92)