Extraktionsverfahren

Bei einer Extraktion werden Komponenten aus einem bestimmten Stoffgemisch unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels herausgelöst. Der so gewonnene Extrakt wird in nachfolgenden Schritten aufgereinigt, um das Extrakt-Lösungsmittelgemisch voneinander zu trennen. Extraktionsverfahren können auf Grund des Aggregatszustandes des verwendeten Lösungsmittels und des Extraktionsgutes in unterschiedliche Methoden eingeteilt werden: die Fest-Extraktion, die Flüssig-Flüssig-Extraktion, die Flüssig-Gas-Extraktion, die Gas-Flüssig-Extraktion bzw. die Fest-Flüssig-Extraktion (Schäfers, 2016). Der Wirkungsgrad einer Extraktion ist, ungeachtet vom gewählten Lösungsmittel, von mehreren Faktoren abhängig. Einer dieser Faktoren bezieht sich auf die Löslichkeit der zu extrahierenden Stoffe.

Dabei gilt, dass die Ähnlichkeit der Polarität des Lösungsmittels und des zu extrahierenden Stoffes sehr hoch sein sollte. Weiterhin haben die Faktoren Temperatur, Partikelgröße sowie die Portionsgröße einen Einfluss auf die Ausbeute der Extraktion. Durch den Einsatz hoher Temperaturen kann die Extraktionszeit deutlich verkürzt werden, jedoch sollte die Temperatur nicht zu hoch gewählt werden, da diese temperaturempfindliche Inhaltsstoffe zerstören können. Bezüglich der Partikelgröße ist zu erwähnen, dass diese so klein wie möglich zu wählen ist, da mit sinkender Partikelgröße die Extraktionsoberfläche steigt und somit der Stoffaustausch schneller ablaufen kann (Aprentas, 2017).

17 Als grundlegende Bestandteile dieser Arbeit werden vor allem die Methoden der Fest-Flüssig- sowie der Fest-Flüssig-Fest-Flüssig-Extraktion im Folgenden näher erläutert. In der Abbildung 11 ist der allgemeine Ablauf einer Extraktion schematisch dargestellt.

Abbildung 11: Schematische Darstellung einer Extraktion (Aprentas, 2017)

Die Feststoffextraktion wird vor allem für die Isolation von Naturstoffen aus pflanzlichem Ursprungsmaterial angewandt. Bei diesem Verfahren werden die löslichen Bestandteile unter Gebrauch eines geeigneten Lösungsmittels, wie zum Beispiel Methanol, aus dem Feststoff herausgelöst. Ein bestmögliches Extraktionsergebnis wird gewährleistet, wenn das Extraktionsgut im Vorfeld größtmöglich zerkleinert wird.

Dies führt dazu, dass die Austauschoberfläche vergrößert wird und somit kürzere Diffusionswege ermöglicht werden. Der Grad der Zerkleinerung sollte jedoch nicht zu klein gewählt werden, da es sonst zum Verklumpen der Extraktionsmasse kommen könnte, was sich wiederum negativ auf die Extraktionsausbeute auswirkt. Nach einer erfolgreichen Extraktion folgt die Aufreinigung der Extraktlösung. Eine der gängigsten Methoden ist die Vakuumrotationsverdampfung. Nachdem das verwendete Lösungsmittel abgetrennt worden ist, folgt ein Trocknungsschritt, zum Beispiel unter Zuhilfenahme der Gefriertrocknung, wie sie auch am IBAS durchgeführt wird.

18 Hierfür wird der Extrakt mit destilliertem Wasser aufgenommen, eingefroren und der Gefriertrocknungsanlage zugeführt. Im Laufe dieses Prozesses wird ein Vakuum erzeugt, welches die Temperatur so weit herabsenkt, dass das enthaltene Wasser direkt vom festen in den gasförmigen Zustand übergeht und somit der Extrakt getrocknet wird (Aprentas, 2017) (Heckmann, 2018).

Neben der Fest-Flüssig-Extraktion stellt die Flüssig-Flüssig-Extraktion einen weiteren Aspekt dieser Arbeit dar. Bei diesem Verfahren wird aus einem Flüssigkeitsgemisch unter Verwendung eines Lösungsmittels eine Komponente herausgelöst. Das eingesetzte Lösungsmittel muss dabei folgende Eigenschaften aufweisen: eine hohe Selektivität, es darf sich nicht mit dem Extraktionsgut mischen und es muss ein ausreichend großer Dichteunterschied zwischen Extraktionsmittel und Extraktionsgut vorhanden sein. Zur Verbesserung des Extraktionsergebnisses wird das Gemisch im Kreislauf gepumpt und über Rührwerke gefördert. Der Prozess ist abgeschlossen, sobald sich ein Stoffgleichgewicht eingestellt hat. In den meisten Fällen enthält das Flüssigkeitsgemisch nach der Extraktion einen Anteil nicht herausgelöster Substanzen. Aus diesem Grund bedarf es mehrerer Extraktionsstufen, um eine erschöpfende Extraktion zu gewährleisten. Anschließend erfolgt ähnlich der Fest-Flüssig-Extraktion die Abtrennung des Lösungsmittels und die weitere Aufbereitung des Extraktes (Hahn, et al., 2003) (Heckmann, 2018).

19 2.4.1 Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Die Abkürzung ASE steht für Accelerated Solvent Extraction und stellt eine Spezialform der Fest-Flüssig-Extraktion dar. Bei diesem Verfahren werden die zu extrahierenden Substanzen unter Druck und bei hohen Temperaturen aus einer festen Probenmatrix herausgelöst. Abbildung 12 zeigt schematisch den Aufbau einer ASE-Apparatur.

Abbildung 12: Schematischer Aufbau einer ASE-Apparatur (Gey, 2015)

Die Probe befindet sich bei diesen Verfahren in einem Edelstahlzylinder, welcher ein Volumen von 11 ml bis ca. 500 ml aufweisen kann. Um das Austreten von Probenmaterial zu verhindern, sind an den jeweiligen Enden der Extraktionszelle Edelstahlfritten sowie Papierfilter enthalten. Während der Extraktion befindet sich die Zelle in einem regulierbaren Ofen. Je nach Beschaffenheit der Proben können Temperaturen zwischen 40°C und 200°C sowie Drücke von 0,3 bis 20 MPa angelegt werden. Auf Grund dieser variablen Parameter kann die Reaktionskinetik stark beschleunigt werden, was sich darin äußert, dass der Prozess der Extraktion wesentlich schneller abläuft (Muermann & Salzer, 2016) (Gey, 2015). Je nach Aufgabenstellung werden im Anschluss weitere Extraktions- beziehungsweise Analyseschritte durchgeführt.

20 2.4.2 Industrielle Extraktionsmethoden (DIG-MAZ)

Die Extraktionsanlage „DIG-MAZ 10“ der österreichischen Firma SamTech stellt eine multifunktionale Anlage dar, in der mehrere Extraktionsverfahren kombiniert werden.

So kann einerseits eine Fest-Flüssig-Extraktion und andererseits eine Flüssig-Flüssig-Extraktion durchgeführt werden. Im Rahmen einer mehrstufigen Flüssig-Flüssig-Extraktion laufen diese Prozesse nacheinander und nicht parallel ab. Der Extraktionsprozess kann unter Druck von bis zu 10 bar sowie unter Vakuum durchgeführt werden. Besonderheiten der „DIG-MAZ 10“ sind, dass der gesamte Extraktionsverlauf in einem geschlossenen Kreislauf abläuft. Die Auslaugung des jeweiligen Produktes kann sowohl warm also auch kalt erfolgen. Weiterhin verfügt die Anlage über eine mechanische Kräuterpresse, um eine höhere Extraktionsausbeute zu ermöglichen. Zudem ist auf Grund der Bauweise eine einfache Befüllung, Entleerung und Reinigung gewährleistet. Für eine erleichternde Arbeitsweise können automatische Prozessabläufe programmiert werden (SamTech, 2018).

In den Abbildungen 13 und 14 ist die Extraktionsanlage „DIG-MAZ 10“ der Firma SamTech dargestellt, wie sie im Extraktionstechnikum des IBAS aufgebaut ist.

Abbildung 13:“DIG-MAZ 10“ Anlage am IBAS (von rechts) (Schellenberg, 2017)

Abbildung 14:“DIG-MAZ 10“ Anlage am IBAS (von links) (Schellenberg, 2017)

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