Ergebnisse

Nach der im vorangegangenem Abschnitt angeführten Übersicht der Ergebnisse dieser Ar-beit, werden diese im folgenden weitestgehend in der Reihenfolge der Kapitel 2 bis 4 noch einmal explizit aufgeführt, um eine komplette Aufstellung zu erhalten.

Elektron-Materie Wechselwirkung und ihre Simulation

Monte-Carlo-Simulationen der Elektronenstreuung berücksichtigen elastische und unelasti-sche Streumodelle (Tab. 2.1). Die Literaturrecherche der bekannten Simulationen ergibt, daß Gesamtrückstreu- und Transmissionsraten mit einfachen Modellen, und zwar dem Ruther-ford-Streuquerschnitt (Gl. 2.2) der elastischen Streuung und weglängenabhängigen Energie-verlusten nach der Betheformel (Gl. 2.12) beschrieben werden können. Für die Simulationen der Winkelverteilung der Streuung (differentielle Streurate) muß die elastische Streuung mit dem Mott-Streuquerschnitt (Gl. 2.6) modelliert werden, um den Elektronenspin einzubezie-hen. Sollen zusätzlich kleine Primärelektronenenergien unter 5 keV betrachtet werden, ist die Betheformel entweder empirisch auf kleine Energien zu erweitern (Gl. 2.14 oder 2.15) oder es werden diskrete Querschnitte der unelastischen Streuprozesse (Gl. 2.16) verwendet.

Werden alle in Frage kommenden unelastischen Streuprozesse berücksichtigt, dann lassen sich auch Energieverteilungen der Elektronenstreuung simulieren. Dieses Vorgehen ist bis-her nur für Spektren an Aluminium gelungen, jedoch lassen sich zutreffende Energievertei-lungen auch dann erzeugen, wenn anstelle der diskreten Streuquerschnitte kontinuierliche Energieverluste mit statistisch verteilten Fluktuationen betrachtet werden.

Charakterisierung elektrostatischer Spektrometer

Elektrostatische Spektrometer stellen ein leicht zu handhabendes Gerät für die energieselek-tive Detektion von Elektronen dar. Dabei muß beachtet werden, daß die Spektrometer eine einfallende Energieverteilung von Elektronen verfälschen, da nicht nur Elektronen einer be-stimmten Energie das Spektrometer passieren können. Vor allem Elektronen, die im Spek-trometer an den Elektroden reflektiert werden, stören die gemessenen Spektren sehr. Es ergibt sich eine komplizierte Transmissionscharakteristik, die stark von Art und Konfiguration des Spektrometers abhängt. Einerseits besitzen sphärische Spektrometer gegenüber toroida-len den Vorteil der doppelten Fokussierung. Andererseits können Ein- und Austrittsbtoroida-lenden die Transmissionscharakteristik stark vereinfachen und die Energieauflösung der Spektrome-ter deutlich steigern. Austrittsblenden sind eindeutig wichtiger, da sie im wesentlichen die im Spektrometer reflektierten Elektronen unterdrücken. Diese Reflexion kann auch durch aufge-rauhte Elektroden reduziert werden, ohne daß das elektrische Feld im Spektrometer gestört wird.

Hochaufgelöste Spektren wurden in dieser Arbeit mit einem 45°x160°-sphärischen Spektrometer mit einem mittleren Radius von 36,5 mm erreicht, in dem der Strahl durch Doppelblenden mit 700 µm Durchmesser geleitet wird. Die resultierende Energieauflösung beträgt 0,55% und die Transmissionscharakteristik kann durch eine Gaußfunktion dargestellt werden, deren Breite linear von der Energie abhängt. Der Anteil reflektierter Elektronen ist bei diesen Blenden auf ein Tausendstel der direkt durchfliegenden Elektronen reduziert. Mit klei-neren Blenden läßt sich die Energieauflösung mindestens um den Faktor 5 verbessern. Dann muß allerdings darauf geachtet werden, daß die positven und negativen Ablenkhochspan-nungen des Spektrometers entgegen den Angaben in der Literatur nicht symmetrisch ge-wählt werden. Vielmehr müssen die Beträge der Ablenkhochspannungen nach Gl. 3.3 derart asymmetrisch gewählt werden, daß die Nullpotentialebene zwischen den Elektroden mit den Blenden zusammenfällt.

Messungen der Winkelverteilungen

Die Winkelverteilung der Rückstreuung an massiven Materialien kann für alle Elektronenein-fallswinkel durch Ellipsen gefittet werden. Dieses Ergebnis aus [Wittich 1995] konnte bestätigt werden. Lediglich in der Nähe der Targetoberfläche, also bei kleinen Detektionswinkeln ge-genüber der Targetoberfläche, ist eine Abflachung zu beobachten, die auch mit Monte-Carlo-Simulationen erhalten wird. Das betreffende Programm von S. Zaitsev besitzt gegenüber den bekannten analytischen Modellen ferner den Vorteil, daß es zutreffende Winkelverteilungen selbst für den schiefwinkligen und streifenden Elektroneneinfall simuliert.

Anhand der Messung von Rückstreuverteilungen an mehratomigen Proben bei ver-schiedenen Elektroneneinfallswinkeln ergibt sich, daß die Winkelverteilung von Legierungen durch Winkelverteilungen von einatomigen Proben dargestellt werden können. Deren mittlere Ordnungszahl ergibt sich aus den Quadraten der Ordnungszahlen Z i der Legierungsanteile gewichtet mit den Atomkonzentrationen α i (Gl. 4.2):

2 2

i

a Zi

Z = ∑ ^{. (4.2)}

Überraschenderweise reicht es dabei, die elastische Streuung anhand des Ruther-ford-Streuquerschnitts zu betrachten. Die Gesamtrückstreurate einer Legierung kann aus den mit den Massenkonzentrationen gewichteten Gesamtrückstreuraten der Legierungsantei-le bestimmt werden.

Die Form der Winkelverteilung von Elektronen, die durch eine dünne Schicht trans-mittiert werden, ist von der Schichtdicke und der damit verbundenen Anzahl von Streupro-zessen abhängig. Der Vergleich von Messungen an Gold und Aluminium zeigt dabei, daß es nicht ausreicht, nur elastische Streuprozesse zu berücksichtigen. Die Winkelablenkung durch unelastische Streuprozesse kann nicht vernachlässigt werden, selbst wenn die elastische Streuung für große Winkelablenkungen (pro Streuprozeß) verantwortlich ist. Je größer die Schichtdicke ist, desto breiter sind die Transmissionsverteilungen. Ab einer gewissen Schichtdicke ist die breiteste Verteilung (proportional zum Quadrat des Kosinus) erreicht (genannt Diffusion), und für dickere Schichten nimmt lediglich die Intensität ab.

Kapitel 5.2: Ergebnisse 107 Bislang veröffentlichte Winkelverteilungen der Transmission behandeln nur den senk-rechten Elektroneneinfall und nur die Detektion des Maximums der Transmissionsverteilung, d. h. Scans im polaren Detektionswinkel (Polarscans) zu demjenigen azimutalen Detekti-onswinkel, für den die Transmissionsverteilung maximal ist. In dieser Arbeit wurden auch Polarscans zu größeren azimutalen Detektionswinkeln aufgenommen (also „dichter“ an der Targetoberfläche). Für jede Schichtdicke gibt es einen azimutalen Winkel, für den die Polar-scans so breit sind, daß sie durch die Diffusionsverteilung dargestellt werden können.

Bei senkrechtem Einfall fällt der wahrscheinlichste Streuwinkel mit der Elektronen-strahlrichtung zusammen. Der schiefwinklige Elektroneneinfall führt zu asymmetrischen Win-kelverteilungen der Streuung an dünnen Schichten, jedoch stimmt der wahrscheinlichste Streuwinkel nicht mit der Elektronenstrahlrichtung überein! Es wird eine neue Fitfunktion ein-geführt, die zur Erklärung dieses Effekts beiträgt: Die Transmissionswinkelverteilung setzt sich aus einem Vielfachstreuanteil, beschrieben durch eine Gaußfunktion, und einem Diffusi-onsanteil, beschrieben durch eine Kosinusfunktion, zusammen. Die Vielfachstreuung ist symmetrisch zur Elektronenstrahlrichtung und die Diffusion ist symmetrisch zur Targetnorma-len. Die Skalierung beider Streuanteile ergibt sich aus den Messungen bei senkrechtem Elektroneneinfall. Die Qualität der Fitfunktion liegt darin, daß sich alleine mit dieser Skalie-rung der richtige wahrscheinlichste Streuwinkel bei schiefwinkligem Einfall ergibt. Es ergibt sich folgende Fitfunktion für Polarscans der Streuverteilung transmittierter Elektronen(in dT):

( )

( )

( )

0

A B cos exp cos

N δ δ δ ϑ δ

δ

  −  

= ⋅ −  + 

(5.1)

Vielfachstreuung Transmissionsseite um

JT verschoben

Diffusion

d0: „Breite“ der Gaußfunktionen, die die Winkelverteilung bei senkrechtem Einfall fitten,

B: Verhältnis zwischen Diffusion und Vielfachstreuanteil aus den Messungen, bei senkrechtem Einfall,

A Anpassung der Funktion an Meßwerte.

Es werden Möglichkeiten der gleichzeitigen Berücksichtigung der Winkelverteilung der Rückstreuung betrachtet. Für physikalisch motivierte Fitfunktionen ergeben sich jedoch zu kleine Streuraten.

Mit Hilfe des sphärischen Spektrometers können Winkelverteilungen von Elektronen mit einem bestimmten Energieverlust aufgenommen werden. Dabei zeigt sich (erwartungs-gemäß) generell, daß die Winkelverteilung desto breiter ist, je höher der Energieverlust ist.

Messungen der Energieverteilungen

Mit den toroidalen Rau-Spektrometern im Rasterelektronenmikroskop können Elektronen energieselektiv detektiert werden, ohne die rasternde und abbildende Funktion des Mikro-skops zu stören. Die zur Detektion ausgewählte Energie ist eine charakteristische Größe der Austrittstiefe, wie anhand von Spektren einer Mehrschichtprobe, die aus mehreren 30 nm

dicken in Aluminium eingebetteten Goldschichten besteht, zeigen. Daher ist es möglich, die einzelnen Schichten einer Mehrschichtprobe (z. B. mehrlagige Halbleiterbauteile!) getrennt abzubilden und bezüglich Größe, Dicke und Schadstellen zu analysieren.

Die Aufnahme von quantitativen Spektren mit den toroidalen Spektrometern erweist sich als kompliziert, da die komplexe Transmissionscharakteristik dieser Spektrometer das gemessene Spektrum stark verfälscht. Zur Rekonstruktion der Spektren fehlen wichtige Pa-rameter.

Auch ohne Kenntnis quantitativer Spektren lassen sich die toroidalen Spektrometer für Schichtdickenmeßverfahren einsetzen. Eine einfache Methode, die ohne Kalibrierungs-kurven auskommt, besteht in der Variation der Primärelektronenenergie und wird demon-striert. Bei einer bestimmten Energie ist das Spektrum der dünnen Schicht mit demjenigen einer massiven Probe desselben Materials identisch. Aus den bekannten Energie-Reichweite-Beziehungen läßt sich dann die Schichtdicke ermitteln.

Die Aufnahme quantitativer Spektren gelingt mit dem hochauflösenden sphärischen Spektrometer. Unter Berücksichtigung der zuvor gemessenen Transmissionscharakteristik ergeben sich gute Übereinstimmungen rückgestreuter und transmittierter Spektren zwischen den Messungen und den Monte-Carlo-Simulationen mit Energieverlustfluktuationen von S.

Zaitsev. Es wird beobachtet, daß die Rückstreuspektren massiver Proben bei senkrechtem Einfall unabhängig von der Kernladungszahl ein lokales Maximum nahe der Pri-märelektronenenergie aufweisen. Für Goldproben ist das Rückstreuspektrum für steigende Energieverluste eine monoton fallende Funktion. Bei leichteren Materialien, einschließlich Silber, zeigt das Rückstreuspektrum ein weiteres lokales Maximum bei einem materialspezi-fischen Verlust von einigen Zehnteln der Primärenergie. Die Größe dieses Energieverlustes stimmt für Gold und Silber mit der Angabe der einzigen bekannten und vergleichbaren Veröf-fentlichung überein. Für Aluminium ergibt sich in dieser Arbeit jedoch ein deutlich größerer Verlust.

Erstmals wurden auch Rückstreuspektren bei senkrechtem Einfall auch für sehr gro-ße und sehr kleine Detektionswinkel aufgenommen. In Richtung der Targetnormalen domi-nieren Elektronen mit hohem Verlust die Rückstreuspektren. In der Nähe der Targetoberflä-che werden insgesamt weniger Elektronen detektiert, die Rückstreuspektren sind viel flaTargetoberflä-cher, und es zeigen sich kaum Unterschiede zwischen verschiedenen Materialien.

Ebenfalls erstmalig wurden hochaufgelöste Spektren der Rückstreuung bei streifen-dem Einfall aufgenommen. Wie schon bei den vorangehenden Messungen zeigte sich, daß die Spektren von Aluminium und Silber ähnlich sind und von denen von Gold abweichen. Bei streifendem Einfall haben die Rückstreuelektronen von Gold kaum einen größeren Energie-verlust als ein Zehntel der Primärenergie und werden größtenteils elastisch gestreut. Bei Sil-ber und Aluminium hingegen sind die Rückstreuspektren energetisch breiter, was mit Hilfe der Winkelverteilungen der Rückstreuung beim streifenden Einfall erklärt werden kann.

Hochaufgelöste Spektren von Elektronen, die durch eine dünne Schicht transmittiert sind, besitzen ein Maximum bei der wahrscheinlichsten Energie, die von der Schichtdicke abhängt. Die hier gemessenen Werte der wahrscheinlichsten Energie stimmen gut mit Litera-turangaben überein, und die Form der Spektren wird von der Monte-Carlo-Simulation mit Energieverlustfluktuationen von S. Zaitsev gleichermaßen simuliert. Die Rückstreuung an

Kapitel 5.2: Ergebnisse 109 dünnen Schichten ist gegenüber der von massiven Proben insgesamt mit geringeren Ener-gieverlusten verbunden, wie die Aufnahme von Rückstreuspektren dünner Proben mit Detek-tionswinkeln nahe der Targetoberfläche zeigt.

Hochaufgelöste Spektren der Rückstreuung an einkristallinen Proben zeigen Beu-gungseffekte, die prinzipiell bereits aus Channelingdiagrammen bekannt sind. Jedoch kann aus Channelingdiagrammen keinerlei Aussage über die Energien der Elektronen in den hel-len und dunkhel-len Kikuchilinien gemacht werden. In den hochaufgelösten Spektren sind an-omale Transmission und Absorption energieselektiv beobachtbar. Bei der anan-omalen Absorp-tion zeigt sich, daß der wahrscheinlichste Energieverlust der Rückstreuspektren gleich Null ist, d. h. diese Elektronen werden energieverlustfrei rückgestreut. Im Fall der anomalen Transmission zeigen sich die bereits von amorphen Proben bekannten Rückstreuspektren:

Hier beträgt der wahrscheinlichste Energieverlust einige 10 eV und es gibt kaum rein ela-stisch gestreuten Elektronen.