6 ZUSAMMENFASSUNG
Ziel dieser Projektarbeit war es, zu überprüfen, ob amorphe und kristalline Laktose einen unterschiedlichen Einfluss auf Schokolade besitzt.
Dazu wurde zum einen ein Magermilchpulver verwendet, dessen Laktose zu 85% in amorpher Form vorliegt und zum anderen ein Magermilchpulver, dessen Laktose zu 80% in kristalliner Form vorliegt.
In den ersten beiden vom insgesamt acht Versuchen, wurden die Schokoladen nach dem konventionellen Verfahren mittels Dreiwalzwerk hergestellt. Im Rahmen zwei weiterer Versuche wurden die Schokoladen mittels Kugelmühle hergestellt. Dabei wurde die Schokoladengrundmasse der Kugelmühle mit hoher Viskosität zugeführt und erst bei Erreichen einer zu hohen Viskosität wurde Fett zugegeben, um sie zu senken und einen Ausfall der Anlage zu verhindern. Anschließend wurden die so entstandenen Schokoladen mit Hilfe eines Inline-Mischers nachgeschert, um die Fließeigenschaften zu verbessern.
Bei den mittels Walzwerk hergestellten Schokoladen zeigte sich, dass die kristalline Laktose enthaltenden Schokolade eine ausgeprägtere Bimodalität besaß. Der Feingutanteil beider Schokoladen wich nur geringfügig voneinander ab. Grund für den leicht höheren Feingutanteil der kristalline Laktose enthaltenen Schokolade könnte die bei dieser Schokolade etwas stärkere Zerkleinerung sein. Hier wies nämlich der d90-Wert der „kristallinen“ Schokolade einen um 0,969 μm geringeren Wert auf. Die Grenzviskosität dieser Schokolade zeigte einen geringfügig niedrigeren Wert auf, als die der amorphe Laktose enthaltene Schokolade. Dieser Unterschied lag bei 0,1634 [Pa*s] (nach Casson). Wie erwartet wies diese Schokolade jedoch auf Grund des höheren Feingutanteils auch die höhere Fließgrenze auf. Die Fließkurven beider Schokoladen lagen sehr dicht beieinander.
Bei der Herstellung mittels Kugelmühle wurde das verwendete Milchpulver zuerst im Trockenschrank getrocknet und anschließend mit Kakaobutter versiegelt, um eine erneute Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern. Die so entstandenen Dry-Mixe wiesen unterschiedliche Viskositäten auf. Trotz des geringeren d90-Wertes und der damit verbundenen höheren spezifischen Oberfläche des amorphen Milchpulvers, wies der daraus hergestellte Dry-Mix eine geringere Viskosität auf. Grund hierfür ist höchstwahrscheinlich eine Vielzahl von eckigen Partikeln im kristallinen Dry-Mix, der mit Hilfe einer mikroskopischen Untersuchung festgestellt werden konnte. Somit können diese Partikel schlechter aneinander vorbeigleiten und erhöhen somit die Viskosität.
Bei den mittels Kugelmühle hergestellten Schokoladen zeigten sich deutlichere Unterschiede.
Zwar wiesen beide Schokoladen eine ausgeprägte Unimodalität auf, jedoch zeigte die kristalline
Laktose enthaltende Schokolade eine deutlich geringere Grenzviskosität. Auch die Fließkurven wichen stark voneinander ab. Wider Erwarten wies die „amorphe“ Schokolade trotz ihres höheren Feingutanteils nicht die höhere Fließgrenze auf.
Durch das Nachscheren zeigten die Schokoladen der Versuche 3 und 4 ein unerwartetes Verhalten auf. Bei beiden stieg nämlich die Grenzviskosität, was im völligen Gegensatz zu den bisherigen Erfahrungen steht.
Die Erklärung für dieses Phänomen ist höchstwahrscheinlich in der Partikelform zu suchen.
Eventuell wurden während des Nachscherens die Partikel geringfügig zerkleinert, jedoch nicht abgerundet. Jedoch könnte der Grund auch im Anstieg der spezifischen Oberfläche liegen.
Ein weiterer Aspekt, der im Rahmen dieser Projektarbeit überprüft werden sollte war der, ob sich durch das Mischen einer mittels Walzwerk hergestellten Schokolade, mit einem hohen Feingutanteil, und einer mittels Kugelmühle hergestellten Schokolade, mit einem hohen Grobgutanteil, synergetische Effekte ergeben. Dazu wurden die Schokoladen im Verhältnis 1:1 und 2:1 miteinander gemischt und anschließend nachgeschert um einen optimalen Mischungsgrad zu erreichen. Ein synergetischer Effekt konnte nicht nachgewiesen werden. Die Erklärung ist höchstwahrscheinlich darin zu suchen, dass der höhere Grobgutanteil der gemischten Schokolade im Vergleich zu der Walzenschokolade, zwar einen positiven Effekt besitzt, dass der nachgewiesene Verlust der Bimodalität einen negativen Einfluss besitz.
Die Fließeigenschaften lagen zwischen denen der Ausgangsprodukte. Eventuell hätten sie jedoch stärker zu denen der „Walzenschokoladen“ tendiert, wenn nicht nachgeschert worden wären.
Dies auf Grund des bereits genannten negativen Einflusses des Nachscherens.
Auf Basis der im Rahmen dieser Projektarbeit erhaltenen Ergebnisse, kann gesagt werden, dass kristalline und amorphe Laktose unterschiedliche Einflüsse auf das Endprodukt Schokolade besitzen, dass jedoch dieser Unterschied bei der Herstellung mittels Kugelmühle stärker ausfällt, als bei der Herstellung mittels Walzwerk. Des Weiteren kann gesagt werden, dass durch das Mischen von Schokoladen die mittels Walzwerk und die mittels Kugelmühle hergestellt wurden, keiner synergetischen Effekte auftreten.
Abstract
The influence of the structure of lactose on the flow properties of chocolate was studied, within this student research project.
For one thing milkpowder was used with a high content amorphous lactose, for another thing milkpowder with a high content crystalline lactose.
The chocolates were produced through a roll refiner and a ball mill.
It was established, chococlate, produced by roll refiner, containing crystalline lactose, has better flow properties than chocolate containing amorphous lactose.
By using a ball mill for refining, the chocolate containig crystalline lactose, has obvious better flow properties, than the chocolate containing amorphous lactose.
In other experiments, it was determined if a blend of chocolate, containing a “ball-mill-chocolate” with a high content rough particle and a „roll-refiner-chocolate“ with a high content fine particle, gets improved flow properties, based on a synergistic effect . But this theory couldn´t be confirmed.
7 LITERATURVERZEICHNIS
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8 ABBILDUNGSVERZEICHNIS
Abbildung 1: schematischer Aufbau eines Fünfwalzwerkes (Beckett, 2008) ... 7
Abbildung 2: Rührwerkskugelmühle der Firma Lipp ... 8
Abbildung 3: uni- und bimodale Partikelverteilung (Beckett, 2008) ... 9
Abbildung 4: Schematische Darstellung einer Doppel-Überschlag-Conche im Querschnitt (Beckett, 2008) ... 10
Abbildung 5: schematischer Aufbau einer Wiener Anlage (Beckett, 2009)... 11
Abbildung 6: Schematische Darstellung eines Labor-Dreiwalzwerks (Bolenz, 2009)... 17
Abbildung 7: Reflector® R003 der Firma Lipp Mischtechnik GmbH ... 18
Abbildung 8: schematische Darstellung eines Laserbeugungsspektrometers (Wozniak, 2003) ... 26
Abbildung 9: Mikrometerschraube ... 30
Abbildung 10: mikroskopisches Bild des „amorphen“ Dry-Mixes ... 32
Abbildung 11: mikroskopisches Bild des „kristallinen“ Dry-Mixes ... 33
Abbildung 12: Partikelgrößenverteilung V 1 (mit Anzeige für Anteil Partikel unter 8,172μm)... 34
Abbildung 13: Partikelgrößenverteilung V 2 ... 36
Abbildung 14: Partikelgrößenverteilung V 3 ungeschert und nachgeschert... 38
Abbildung 15: Fließkurven V3 ungeschert und nachgeschert ... 39
Abbildung 16: Partikelgrößenverteilung V 4 ungeschert und nachgeschert... 41
Abbildung 17: Fließkurven V4 ungeschert und nachgeschert ... 43
Abbildung 18: Partikelgrößenverteilung V 1, V 2, V 3 (ungeschert), V 4 (ungeschert) ... 44
Abbildung 19: Fließkurven V 1, V 2, V 3 (ungeschert), V 4 (ungeschert)... 46
Abbildung 20: Partikelgrößenverteilung V 1, V 3 (ungeschert), V 5, V 6 ... 48
Abbildung 21: Fließkurven V 1, V 3 (ungeschert), V 5, V 6... 49
Abbildung 22: Partikelgrößenverteilung V 2, V 4 (ungeschert), V 7, V 8 ... 51
Abbildung 23: Fließkurven V 2, V 4 (ungeschert), V 7, V 8... 52
9 TABELLENVERZEICHNIS
Tabelle 1: verwendete Rohstoffe und deren Lieferanten ... 20
Tabelle 2: Rezeptur ... 20
Tabelle 3: Auflistung der durchgeführten Versuche ... 21
Tabelle 4: Conchierschema Versuch 1 und 2... 23
Tabelle 5: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 1 ... 34
Tabelle 6: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 1 ... 35
Tabelle 7: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 1... 35
Tabelle 8: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 2 ... 36
Tabelle 9: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 2 ... 37
Tabelle 10: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 2... 37
Tabelle 11: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 3 ungeschert und nachgeschert ... 37
Tabelle 12: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 3 ungeschert und nachgeschert ... 39
Tabelle 13: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 3 ungeschert und nachgeschert... 39
Tabelle 14: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 4 ungeschert und nachgeschert... 40
Tabelle 15: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 4 ungeschert und nachgeschert ... 42
Tabelle 16: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 4 ungeschert und nachgeschert... 42
Tabelle 17: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 1, V 2, V 3 (ungeschert), V 4 (ungeschert) ... 42
Tabelle 18: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 1, V 2, V 3 (ungeschert), V 4 (ungeschert) ... 45
Tabelle 19: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 1, V 2, V 3 (ungeschert), V 4 (ungeschert) ... 45
Tabelle 20: Restfeuchtegehalt V 1, V 2, V 3, V 4... 47
Tabelle 21: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 1, V 3 (ungeschert), V 5, V 6 ... 47
Tabelle 22: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 1, V 3 (ungeschert), V 5, V 6... 49
Tabelle 23: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 1, V 3 (ungeschert), V 5, V 6 ... 49
Tabelle 24: d-Werte, spez. Oberfläche, Span, rel. Breite V 2, V 4 (ungeschert), V 7, V 8 ... 50
Tabelle 25: Fließgrenze und unendliche Viskosität V 2, V 4 (ungeschert), V 7, V 8... 51
Tabelle 26: Schubspannungen bei konstanten Scherraten V 2, V 4 (ungeschert), V 7, V 8 ... 52
Tabelle 27: Rezepturberechnung V 1 und V 2 ... 64
Tabelle 28: Rezepturberechnung V 3... 65
Tabelle 29: Zerkleinerungsverlauf V 3 ... 67
Tabelle 30: Rezepturberechnung V 4... 68
Tabelle 31: Zerkleinerungsverlauf V 4 ... 70
10 ANHANG
Tabelle 27: Rezepturberechnung V 1 und V 2
Rohstoff Menge (%) Fett (%) Fett im Mix (%)
Zucker 50,19 0 0
Kakaomasse 13 55 7,15
Magermilchpulver 13,7 1 0,137
Butterreinfett 4,8 99,8 4,7904
Gesamt 81,69 12,0774
Berechnung des Fettgehalts:
12,0774 / 81,69 * 100= 14,7844%
Berechnung der benötigten Kakaobuttermenge um einen Fettgehalt von 23% zu erhalten:
Mischungskreuz:
Grundmix (Fettgehalt) 14,7844% 77 Teile § 90,359%
23%
Kakaobutter (Fettgehalt) 100% 8,2156 Teile § 9,641%
_______
85,2156 Teile = 100%
D.h. die zu walzende Schokoladengrundmasse muss zu 90,359% aus Grundmix und zu 9,641%
aus Kakaobutter bestehen, um einen Fettgehalt von 26% zu erhalten.
Berechnung der benötigten Kakaobuttermenge um das Feinwalzgut auf 26% Fett aufzufetten:
Mischungskreuz:
Grundmix (Fettgehalt) 23% 74 Teile § 96,104%
26%
Kakaobutter (Fettgehalt) 100% 3 Teile § 3,896%
_______
77 Teile = 100%
D.h. das Feinwalzgut muss zu 96,104% aus Grundmix und zu 3,896% aus Kakaobutter bestehen, um einen Fettgehalt von 26% zu erhalten.
Tabelle 28: Rezepturberechnung V 3
einzusetzende Menge ohne
Trocknung (%)
Feuchtegehalt vor
Trocknung (%)
Feuchtegehalt nach
Trocknung (%)
entzogene Feuchte (%)
einzusetzende Menge mit Trocknung (%)
Magermilchpulver 13,7 4 0,42 3,58 96,42
Berechnung der einzusetzenden Mengen Dry-Mix:
Dry-Mix:
13,7% * 0,9642 = 13,210% Milchpulver (bezogen auf Endrezeptur)
13,210% / 60 * 40 = 8,807% Kakaobutter Dry-Mix (bezogen auf Endrezeptur) 13,210% + 8,807% = 22,017% Dry-Mix (bezogen auf Endrezeptur)
Fettgehalt des getrockneten Milchpulvers: 1% / 96,42 * 100 = 1,037%
Fettgehalt des Dry-Mixes: 40 * 100% + 60 * 1,037% = 40,622%
Berechnung der übrigen Kakaobutter
17,6% - 8,807% = 8,793% (bezogen auf Endrezeptur)
Berechnung der Rezeptur:
Rohstoff Menge (%) Fett (%) Fett im Mix (%)
Zucker 50,19 0 0
Kakaomasse 13 55 7,15
Dry-Mix 22,017 40,622 8,944
Lezithin 0,4 94 0,376
Vanillin 0,01 0 0
Gesamt 85,617 16,47
Fettgehalt bezogen auf 100%:
16,47% / 85,617 * 100= 19,237%
Berechnung der benötigten Kakaobuttermenge um Fettgehalt von 25,82% zu erhalten:
Grundmix (Fettgehalt) 19,237% 74,18 Teile § 91,849%
25,82%
Kakaobutter (Fettgehalt) 100% 6,583 Teile § 8,151%
_______
80,763 Teile = 100 bezogen auf die 85,617% der Grundmasse:
85,617 / 91,849 * 8,151= 7,598%
Rohstoff Menge (%) Fett (%) Fett im Mix (%)
Zucker 50,19 0 0
Kakaomasse 13 55 7,15
Dry-Mix 22,017 40,622 8,944
Kakaobutter 7,598 100 7,598
Lezithin 0,4 94 0,376
Vanillin 0,01 0 0
Gesamt 93,215 24,068
Fettgehalt bezogen auf 100%:
24,068/ 93,215* 100= 25,82 Restliche Zutaten:
Kakaobutter:
17,6-7,598-8,807= 1,195%
Lezithin:
0,7-0,4=0,3%
Butterreinfett:
4,8%
Tabelle 29: Zerkleinerungsverlauf V 3
Partikel- größe (μm) 390 245 65 - 41 36 - 27 d90=43,88 d90=40,2 d90=35,4 -
Fettzugabe (%) - - 2% 2% - - 2% - - Lezithinzugabe - -
Frequenz (Hz) 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
% 46,9 46,1 45,6 45,6 46,7 45,9 45,9 46,8 46,4 46,4 47,0 46,8
Leistung (kW) 2,2 2,76 3,36 3,36 2,47 3,0 3,06 2,37 2,54 2,48 1,97 2,05
Stromstärke (Ampere) 8,25 9,6 11,08 11,0 8,8 10,1 10,3 8,5 9,1 8,9 7,8 7,9
Wassertemp. 30 30 30 25 25 25 25 25 50 25 50 50
Produkttemp. 32,8 48,4 57,0 58,0 58,0 55,0 55,2 50,2 47,2 51,0 46,0 48,2
Zeit 0 10 20 26 30 40 42 50 53 60 70 72
Tabelle 30: Rezepturberechnung V 4
einzusetzende Menge ohne
Trocknung (%)
Feuchtegehalt vor
Trocknung (%)
Feuchtegehalt nach
Trocknung (%)
entzogene Feuchte (%)
einzusetzende Menge mit Trocknung (%)
Magermilchpulver 13,7 4 0,4 3,6 96,4
Berechnung der einzusetzenden Mengen Dry-Mix:
Dry-Mix:
13,7% * 0,964 = 13,207% Milchpulver (bezogen auf Endrezeptur)
13,207% / 60 * 40 = 8,805% Kakaobutter Dry-Mix (bezogen auf Endrezeptur) 13,207% + 8,805% = 22,012% Dry-Mix (bezogen auf Endrezeptur)
Fettgehalt des getrockneten Milchpulvers: 1% / 96,4 * 100 = 1,037%
Fettgehalt des Dry-Mixes: 40 * 100% + 60 * 1,037% = 40,622%
Berechnung der übrigen Kakaobutter
17,6% - 8,805% = 8,795% (bezogen auf Endrezeptur) Berechnung der Rezeptur:
Rohstoff Menge (%) Fett (%) Fett im Mix (%)
Zucker 50,19 0 0
Kakaomasse 13 55 7,15
Dry-Mix 22,012 40,622 8,942
Lezithin 0,4 94 0,376
Vanillin 0,01 0 0
Gesamt 85,612 16,468
Fettgehalt bezogen auf 100%:
16,468% / 85,612 * 100= 19,236%
Berechnung der benötigten Kakaobuttermenge um Fettgehalt von 28,71% zu erhalten:
Grundmix (Fettgehalt) 19,236% 71,29 Teile § 88,27%
28,71%
Kakaobutter (Fettgehalt) 100% 9,474 Teile § 11,73%
_______
80,764 Teile = 100 bezogen auf die 85,612% der Grundmasse:
85,612 / 88,27 * 11,73= 11,377%
restliche verfügbare Kakaobutter 17,6-8,805= 8,795%
benötigte Menge Butterfett
11,377-8,795= 2,582% (reines Fett) 2,582 / 99,8 * 100= 2,587 (Butterfett)
Rohstoff Menge (%) Fett (%) Fett im Mix (%)
Zucker 50,19 0 0
Kakaomasse 13 55 7,15
Dry-Mix 22,012 40,622 8,942
Kakaobutter 8,795 100 8,795
Butterfett 2,587 99,8 2,582
Lezithin 0,4 94 0,376
Vanillin 0,01 0 0
Gesamt 96,994 27,845
Fettgehalt bezogen auf 100%:
27,845/ 96,994* 100= 28,71%
Restliche Zutaten:
Butterfett:
4,8-2,587= 2,213%
Lezithin:
0,7-0,4= 0,3%
Tabelle 31: Zerkleinerungsverlauf V 4
Partikel- größe (μm) 440 89 67 46 34 29 27 d90=42,1 d90=37,5 -
Fettzugabe (%) - - - 2,2% Lezithinzugabe -
Frequenz (Hz) 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
% 47,2 46,8 46,5 46,5 46,5 46,5 46,3 46,3 46,8 46,9
Leistung (kW) 1,99 2,25 2,40 2,42 2,47 2,57 2,63 2,73 2,25 1,99
Stromstärke (Ampere) 7,69 8,4 8,64 8,7 8,95 9,09 9,25 9,45 8,3 7,82
Wassertemp. 25 25 25 25 25 25 25 50 50 25
Produkttemp. 35,6 42,8 46,4 47,4 48,4 49,0 49,2 50,4 46,6 44,6
Zeit 0 10 20 30 40 50 60 65 75 81