lie-gen am Äquator die hk0−Re f lexe und am Meridian die 00l−Re f lexe. Alle Reflexe auf der ersten Schichtlinie tragen den Millerschen Index l=1; dort liegen also hkl−Re f lexe.
Bei einem isotropen kristallinen Material (keine Vorzugbildung der Kristalle vorhan-den) erhält man die sog. Debye-Ringe, während die Streubilder von nicht hochorientier-ten kristallinen Systemen Sicheln zeigen [105]. Wenn man ein orientiertes Material mit RWWS detalliert untersuchen möchte, sollte man ein Texturgoniometer verwenden, um die notwendige Information für eine quantitative Analyse zu erhalten. Im Texturgoniome-ter wird die Probe gekippt und rotiert [106].
4.4 Datenverarbeitung der Streubilder.
FU NCT ION s f a structure,name, f ilnamebody,x,y RETU RN,{,Width : x,Height : y,map : FLTARR(x,y),$ BoxLen : F LTARR(2),Center : INTARR(2),ExpPar : 0.0,$ ExpPar2 : 0.0,ExpPar3 : 0.0,DT Rec : {!DT},Title : name,$ FN : f ilnambody} END
So wird die Größe des Streubildes in den Variablen Width und Height abgespeichert.
Die Variable map enthält die Werte von der Intensität des Streubildes, bei Boxlen handelt sich um die Größe von den Pixeln, Center gibt uns das Zentrum des Streubildes. Die Variablen Title und Date enthalten den Namen der Serie und das Datum, an dem das Experiment durchgeführt wurde. Die Variablen ExpPar speichern die Bedingungen, unter denen die Proben sich befanden, in unserem Fall die Temperatur. Bei Leerstreubilder wird hier auch den Absorptionsfaktor (siehe Abschnitt 4.4.5) gespeichert.
4.4.2 Normalisierung.
Um eine vernünftige weitere Verarbeitung jedes Streubildes durchzuführen, muss jedes Streudiagramm auf die einfallende Intensität und Belichtungszeit normalisiert werden.
Wenn man davon ausgeht, dass in der Variable img das Streubild abgespeichert ist, ist die Korrektur von der einfallenden Intensität und Belichtungszeit wie folgend:
N=1.0E6/(inrad∗env.exposed) img.map=img.map∗N
Wobei inrad die mit einer Ionisationkammer vor der Probe gemessene einfallende Intensität ist. Die Variable env.exposed ist die entsprechende Belichtungszeit, aus den Umgebungsdaten des Detektors.
a b c
e f d
Abbildung 4.5. Darstellung der Anwendung einer Maske in einem Streubild von einem mit ei-ner Heizpresse hochorientierten Polyethylens bei eiei-ner Temperatur von 130◦C. a)Die korrigierten Daten, die der Detektor abliefert, in logarithmischer Darstellung , b)Die Maske der passenden Leerstreuung, mit der man die gültige Fläche des Detektors bestimmen kann und c)Das Streu-bild nach der Anwendung der Detektormaske. d) Das zentrierte Streubild. e) Das harmonisier-te Streubild und f) Die Extrapolation des Stralfängers. Jedes Streubild zeigt das Bereich von
−.088 nm−1≤s,s≤.088 nm−1.
4.4.3 Maskierung der gültigen Fläche.
Betrachtet man das eingelesene Streubild, dann sieht man, dass nur ein Teil der Pixel gültige Daten enthalten. Außerhalb eines Kreises, der durch den Durchmesser des Vaku-umrohrs begrenzt wird, fällt nur Hintergrundstrahlung auf der Detektor. Ähnlich ist es hinter dem Primärstrahlfänger. Wenn wir wissen, dass dort die Intensität immer geringer als z.B. 50 Pulse ist, können wir die gültige Fläche im Streubild mit Anwendung eine RIO Maske (z.B. eine Gestaltfunktion) diskriminieren. In PV–WAVE sieht diese Verarbeitung so aus:
m=d gt 50 (4.2)
So wird in m eine Matrix generiert, die die selbe Größe von d besitzt. Wenn die In-tensität des Pixels in m größer als 50 ist, dann wird die entsprechende InIn-tensität in m auf 1 gesetzt (also als gültige Pixel). In dem anderen Fall wird auf 0 gesetzt (also ungültige Pixel). Das Resultat ist eine sog. Maske, die eine Matrix aus Einsen und Nullen besteht
4.4 Datenverarbeitung der Streubilder.
(siehe Abb. 4.5 b)). Die entstandene Maske multipliziert man mit dem Streubild (siehe Abb. 4.5 c)).
4.4.4 Leerstreuungkorrekturen.
Wegen des Aufbaues unserer Experimente erhielten wir nicht nur die gestreute Intensität der gemessenen Probe sondern auch die Streuung der Luft. Außerdem wurden die Proben in Alufolie eingewickelt, um den Kontakt zwischen dem Ofen und der Probe zu verbes-sern, sodass die Alufolie auch eine Streuung beitrug. Um diese Efekte zu korrigieren, wurde ein Streubild des Halters mit der Alufolie gemessen und später für jedes Streubild abgezogen.
4.4.5 Absorptionsfaktor.
In Materie wird Röntgenstrahlung durch verschiedene Prozesse absorbiert. Nur ein be-stimmter Teil I/I0 der einfallenden Intensität hinter dem Absorber wird gemessen, weil der wesentliche Absorber beim Streuexperiment selbst die zu unterschender Probe ist.
Aus der für amorphe bzw. polykristalline Stoffe logischen Annahme, dass die inkremen-telle Absorption in einer infinitesimal dünnen Schicht dx des Absorbers konstant über die gesamte Dicke des Absorbers ist folgt zwanglos durch Integration das Absorptionsgesetz:
I(x) =I0exp(−µx) (4.3)
Wobei µ der lineare Absorptionskoeffizient ist und von der verwendeten Wellen-länge, dem Material und der Dichte des Absorbers (untersuchende Probe) abhängt. Der physikalische Zustand spielt auch eine wichtige Rolle für den linearen Absorptionkoeffi-zient, so hat ein Material in gasförmigen Zustand einen kleineren Absorptionskoeffizient als in festem Zustand [110]. In der Gleichung ist x der Weg, den des Primärstrahl im Ab-sorber zurückgelegt hat. Die Bestimmung der Absorptionsfaktors (oder linearer Absorp-tionsfaktor) ist sehr wichtig für die Untergrundkorrektur der Rohdaten. Für die Analyse von Serien empfiehlt es sich allerdings, alle Streubilder durch ihren Absorptionsfaktor zu dividieren, dann die Leerstreuung abzuziehen, und schließlich jedes Streubild durch die zugehörige Probendicke zu dividieren. Dann sind die Bilder einer Serie relativ zueinander vergleichbar.
Die Bestimmung des Absorptionsfaktors muss also bei jedem Streuexperiment mit Hilfe von zwei Ionisationkammern, welche vor und hinter der Probe positioniert sind, durchgeführt werden, wenn man die Röntgenstreuung zur Aufklärung von Strukturände-rungen bei der Verarbeitung eines Materials einsetzt.
4.4.6 Zentrierung und Einrichtung der Streubilder.
Nach diesen Korrekturen werden die Bilder zentriert und in Faserrichtung ausgerichtet (siehe Abb. 4.5 d)). Weil wir ganze Serien von Daten auswerten, wird ein Programm verwendet, das sowohl die Koordinaten des vorher zentrierten Streubildes als auch den Drehwinkel abspeichert. Die Entwicklung des Programmes spielt eine wichtige Rolle, weil so meistens ein bestätigender Klick reicht, um das Streubild korrekt zu zentrieren und zu drehen. Nur wenn sich die Orientierung der Probe oder das Zentrum des Streubildes innerhalb der Serie ändert, müssen gelegentlich Korrekturen gemacht werden.
4.4.7 Harmonisierung der Streubilder.
Wenn ein uniaxialorientiertes Materials mit der RKWS untersucht wird und die Faser-achse auf der Ebene des Detektors liegt, dann kann das Streubild nach der Zentrierung und Einrichtung in vier Quadranten aufgeteilt werden, diese Quadranten sollten die selbe Information enthalten, was bedeutet, dass es eine Harmonie vorhanden ist, aus welcher man fehlende Information (Streuintensitäten) zurückgewinnen kann [111].
Im Prinzip ist die Harmonisation eine 4–Quadranten–Mittelung. Diese Prozedur ver-bessert das Signal–Rauschen– Verhältnis im Bild. Das Resultat dieses Verfahrens kann man in der Abb. 4.5 e)beobachten.
4.4.8 Füllen blinder Flächen.
Blinde Flächen bleiben nach der Vorverarbeitung immer zurück (hauptsächlich in der Nä-he des Strahlfängers). Sie können durch Extrapolation gefüllt werden. Zu diesem Zweck sind multidimensionale nichtlineare Extrapolationsverfahren geeignet. PV-WAVE stellt ein solches Verfahren zur Verfügung, das auf radialen Basisfunktionen [112] aufbaut (sie-he Abb.4.5 f)).