(a) (b)
(c) (d)
Abbildung 3.13:Präparationsschritte zur Herstellung einer TEM-Lamelle aus der Schichtebene her-aus, (a) Schnitt unterhalb des Cantilevers zum Abtrennen des Biegebalkens, (b) Transfer mit Hilfe des Mikromanipulators vom Chipträger weg auf (c) einen Kupfer TEM-Halter, (d) wo die Probe von der SiN Rückseite her zum Durchstrahlen im TEM ausgedünnt wird.
Galliumstrahl kommen soll, um eventuelle Schädigungen durch die Galliumionen auszuschlieÿen, wird der Cantilever samt Chipträger mit der Rückseite auf einem REM-Teller mit Leitsilber befestigt. Der Cantilever muss dabei über der Kante des REM-Tellers positioniert werden, da der Teller sonst die Kupferschicht beschädigen bzw. den gesamten Cantilever abbrechen könnte.
Im ersten Schritt wird der Cantilever auf der Hälfte seiner Länge abgeschnitten, um das Gewicht beim späteren Transfer zu minimieren. Zudem liegt der interessan-te Bereich der Schädigungen um die Wurzel des Cantilevers herum, weshalb der Bereich um die Spitze vernachlässigt werden kann. Um auch einen Teil des unge-schädigten Bereichs mit in die Lamelle einzubeziehen, wird von der Rückseite her
50 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLE METHODEN
unterhalb des Cantilevers ein Schnitt gesetzt (a), welcher noch einen Teil des Chip-trägers mit herauslöst. Durch ein Platinpaster befestigt, wird der Cantilever mittels eines Mikromanipulators vom Chipträger gelöst (b) und auf einen Standardhalter aus Kupfer für das TEM transferiert. Dort wird der Cantilever wieder durch Platin-paster an dem Halter xiert. Deutlich ist in (c) die Cantileverwurzel zu erkennen, da dort noch ein Teil aus dem Chipträger sichtbar ist, welcher den ungeschädigten Bereich darstellt. Dieser Teil aus dem Chipträger wird abgeschnitten und wie bei der Standard-Lamellenpräparation ein Sichtfenster fürs TEM gedünnt (d). Das Dünnen geschieht jedoch nur von der Seite der SiN Schicht her, um die Kupferschicht nicht zu beschädigen.
Kapitel 4
Experimentelle Ergebnisse
In diesem Kapitel werden die experimentellen Ergebnisse der Arbeit vorgestellt. Zu-erst werden die gesputterten Kupferschichten nach dem Wachstum hinsichtlich ihrer Eigenschaften bezüglich Schichtdicke, Korngröÿe und Orientierung der Körner cha-rakterisiert. Detaillierte Beschreibungen der bei den ermüdeten Kupferschichten auf-tretenden Oberächenschädigungsformationen, sowie eine Analyse der Grenzschicht zwischen Kupferlm und Substrat, folgen. Des Weiteren werden die gemessenen Schädigungsdichten von den Oberächenschäden der Schicht in Bezug zur ermittel-ten Schichtdicke und zu den lokalen Dehnungen gesetzt.
Der Verlauf der dominierenden Schädigungsarten und deren Entwicklung mit der Schwingungsanzahl werden detailliert untersucht und die Lebenserwartung der ein-zelnen Schichtdicken bestimmt. Die während der Ermüdungsmessung am AFM er-haltenen Frequenzsignale werden ausgewertet und ein Bezug zur Schädigungsdichte hergestellt.
4.1 Schichteigenschaften
Die ermittelten Werte für die Schichtdicke, die mittlere Korngröÿe und die Textur der Schichten, welche nach den in Abschnitt 3.2.3 beschriebenen Methoden bestimmt wurden, werden im Folgenden dargestellt. Die Stabilität dieser Schichteigenschaften während der Ermüdungsmessung wird in Abschnitt 4.2.7 erläutert.
52 KAPITEL 4. EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE
Nummer Schichtdicke [nm] Max. Dehnung [%] Schwingungsintervalle
C-41 0 0,106 2·1010
B-10 100 0,085 10 Intervalle auf 2,7·1011
C-09 100 0,209 2/5/7,2·1010
Tabelle 4.1:Übersicht der Daten der gemessenen Proben.
4.1.1 Schichtdicke und Korngröÿe
In Tabelle 4.1 sind die für diese Arbeit verwendeten Proben mit ihrer Schichtdicke und den Schwingungsintervallen aufgelistet. Die Proben mit der BezeichnungB−xx wurden im Rahmen der Bachelorarbeit von Anja Westphal [Wes11] untersucht. Die ermittelten Schichtdicken im Verhältnis zu den Korngröÿen sind in Abbildung 4.1 zusammen mit den Werten für die Kupferschichten aus den in Abschnitt 2.4 er-läuterten Arbeiten zu sehen. Die durchgezogene Linie (Schichtdicke = Korngröÿe) trennt die Bereiche von kolumnarem und nicht kolumnarem Kornwachstum. Die Kupferschichten dieser Arbeit liegen alle im kolumnaren Bereich, was auch Quer-schnittsaufnahmen im REM und TEM bestätigen. Zudem weisen die Schichten ein Verhältnis von Korngröÿe zu Schichtdicke von 2:1 auf, welches durch die gestrichelte Linie angedeutet ist. Insgesamt fügen sich die gewachsenen Schichten sehr gut zu
4.1. SCHICHTEIGENSCHAFTEN 53
Abbildung 4.1:Mittlere Korngröße für verschiedene Schichtdicken bei gleicher Auslagerungstempe-ratur. Die durchgezogene Linie markiert Schichtdicke = Korngröße.
den bereits in der Literatur charakterisierten Kupferschichten.
Für die Dichte der Zwillingsgrenzen pro Korn ergibt sich in Abbildung 4.2 ein leichter Anstieg in Abhängigkeit von der Schichtdicke. Eine Verdoppelung der Zwillingsgren-zendichte von der 40nm dünnen bis zu der 300nm dicken Schicht ist zu erkennen.
Dabei ist der Fehler relativ groÿ, da die Zwillinge nicht homogen über alle Körner verteilt sind, sondern konzentriert in einzelnen Körnern auftreten.
4.1.2 Textur der Kupferschichten
In Abbildung 4.3 sind EBSD-Karten, die Kornorientierungen mit den zugehörigen inversen Polguren einer (a) 100nm dicken Kupferschicht und einer (b)40nm dün-nen Schicht, gezeigt. In den Karten ist die Orientierung der Körner farblich markiert und in Verbindung zu den Polguren gesetzt. Zudem sind die Korngrenzen einge-zeichnet. Die EBSD-Karten wurden nachträglich mittels der Software Channel 5 von Oxford Intstruments nachbearbeitet, da es im Bereich der Korngrenzen dazu kommen kann, dass der Elektronenstrahl zwei verschiedenen Körner anregt und da-mit Kikuchi-Bänder aus beiden Körnern in einem Bild erscheinen und diese nicht getrennt indiziert werden können. Durch die Nachbearbeitung können diese Bereiche
54 KAPITEL 4. EXPERIMENTELLE ERGEBNISSE
Abbildung 4.2:Dichte der Zwillingsgrenzen pro Korn in Abhängigkeit von der Schichtdicke.
den jeweiligen Körnern zugeordnet werden.
Beide Schichtdicken zeigen dieselbe Verteilung in allen drei Raumrichtungen der Polguren. In der Schichtebene ist keine ausgezeichnete Orientierung der Körner zu erkennen. Senkrecht zur Oberäche sind die <111> und die <001> Orientierungen stark bevorzugt. Da die Schichten bei der gleichen Temperatur ausgelagert wurden, ist auch keine Veränderung der Orientierung zu erwarten. Dies stimmt sehr gut mit aus Röntgendiraktometriemessungen bestimmten Orientierungen anderer Kupfer-schichten aus der Literatur überein (z.B. [Wan07]).
Aufgrund der EBSD-Scanschrittweite von 50nm sind nahezu keine Zwillinge in den Karten zu erkennen, da diese bei den gezeigten Schichtdicken schmaler als die ge-wählte Schrittweite sind.