Strahlstärke I e ; Einheit: Wsr -1
7.3 Experimente und Ergebnisse .1 Ablauf des Testprogrammes
7.3.2 Überprüfung der Bestimmung der Partikelgröße und -anzahl x Überprüfung der Partikelgrößenverteilung
SiC-Partikel werden zur Herstellung von Schleifwerkzeugen eingesetzt und sind in sog.
FEPA F Mesh-Korngrößen erhältlich. Diese Kennzahl beschreibt die Anzahl der Maschen eines Siebgitters pro Zoll (2,54 cm), mit dem die Partikel fraktioniert wurden /FEPA 2006/.
Je größer die Kennzahl, desto feiner die Maschen und dementsprechend die Korngröße.
Zur Überprüfung der Partikelgrößenbestimmung wird jeweils ein Analysefilter mit SiC-Partikeln einer Korngrößen entsprechend Tabelle 7-2 kontaminiert.
Filternummer Partikelmaterial Mesh (FEPA F) mittlere Korngröße [μm]
#1 SiC grau F800 6,5
#2 SiC grau F230 53
#3 SiC grau F60 260
Tabelle 7-2: Material und Korngröße für die Tests zur Bestimmung der Partikelgröße und -anzahl
Nach der Filterherstellung wird die Partikelgröße und -anzahl mit dem Versuchsaufbau ermittelt und mit den tatsächlichen Korngrößen entsprechend FEPA F verglichen.
Abbildung 7-2: Gemessene Partikelgrößenverteilung der mit SiC kontaminierten Filter mit dem Versuchsaufbau
Wie aus Abbildung 7-2 ersichtlich, werden die Partikel der F800 Fraktion (6,5 μm) fast ausschließlich der angegebenen Korngröße zugeordnet. 90 % der detektierten und analy-sierten Partikel befinden sich im Größenbereich 5 – 15 μm. Die Zählergebnisse in der Größenklasse 15 – 25 μm können aus Überlagerung einzelner Partikel auf dem Analysefilter herrühren (Koinzidenz).
Die Partikel der F230 Fraktion (53 μm) wurden lediglich zu knapp 50 % in die richtige Größenklasse eingruppiert. Etwa 1/3 wurde der Klasse 25 – 50 μm zugeordnet. Da die
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
5 bis 15
15 bis 25
25 bis 50
50 bis 100
100 bis 150
150 bis 200
200 bis 400
400 bis 600
600 bis 1000
relativer Anteil
Partikelgröße
SiC F800 SiC F230 SiC F60
[μm]
[%]
mittlere Größe dieser Partikel jedoch nahe der Größenklassengrenze von 50 μm liegt und die verwendeten Schleifpartikel eine natürliche Streuung um den angegebenen Wert aufweisen, wird diese Einteilung ebenfalls als korrekt betrachtet. Somit werden ca. 80 % der Partikel der richtigen Größenklasse zugewiesen. Die Werte in den kleineren Klassen (s. Abbildung 7-2) lassen vermuten, dass die verwendete SiC-Partikelfraktion Verunreinigungen kleiner Partikel aufweist. Die wenigen Zählergebnisse in der größeren Klasse weisen dahingegen auf eine mögliche Partikelüberlagerung hin.
Die Partikel der F60 Fraktion (260 μm) werden nur teilweise in die richtige Größenklasse eingruppiert (< 20 %). Auffallend ist, dass sich über 50 % der detektierten Partikel in der Größenklasse 5 -15 μm befinden. Diese Fehlklassifizierung kann weder durch zufällige noch durch systematische Fehler erklärt werden. Um zu überprüfen, ob diese Werte durch Verunreinigungen mit kleineren Partikeln herrühren können, wurde eine REM-Aufnahme eines Partikels dieser Fraktion durchgeführt. Diese ergab, dass die F60 Partikel eine Vielzahl an kleinen Partikeln auf deren Oberflächen aufweisen (s. Abbildung 7-3).
Durch die Suspendierung und Beaufschlagung mit Ultraschall werden diese Verunreinigungen abgelöst und als einzelne Partikel mit auf die Membran übertragen.
Abbildung 7-3: REM Aufnahme eines SiC Partikel der Korngröße F60 μm
Aufgrund dieser Tatsache können keine Aussagen zur Klassifizierungsgenauigkeit unter Verwendung dieser Partikelgrößenfraktion gemacht werden. Da zu erwarten ist, dass größere Partikelfraktionen ebenfalls kleinere Fremdpartikel aufweisen, wird die Versuchsreihe nicht weiter durchgeführt.
Um eine zusätzliche Beurteilung der Größen- und Anzahlbestimmung der Partikel mit dem Versuchsaufbau durchführen zu können, werden Vergleichsanalysen mit einem etablierten Filterauszählmikroskop durchgeführt. Hierzu wird ein Stereomikroskop SZX9 der Fa. Olympus mit der Partikelanalysesoftware PicEd Cora der Fa. Jomesa eingesetzt.
Dieses Messgerät ist speziell für die Anwendung entwickelt worden, die Größe und Anzahl von Partikeln auf Analysefiltern zum Zwecke der Bauteilsauberkeitsprüfung nach VDA-Band 19 zu analysieren und stellt den derzeitigen Stand der Technik dar.
Verwendet wird ein Testanalysefilter, welches mit Partikeln der Körnung F800 und F230 kontaminiert wurde. Auf die Verwendung der Körnung F60 wurde aufgrund der hohen Begleitverunreinigung verzichtet. Die Partikel auf dem Testanalysefilter werden zunächst
Primärkorn (ca. 260 μm) Begleit-verunreinigung
(ca. 10 μm)
mit dem Versuchsaufbau bestimmt. Danach werden die Partikel für die Vergleichs-messung von der Polycarbonatmembran in den Erlenmeierkolben zurück gespült, über eine Zellulosenitratmembran abfiltriert und mit dem Vergleichssystem analysiert.
Die mit dem Versuchsaufbau und mit dem Vergleichssystem ermittelte Partikelgrößen-verteilungen sind in Abbildung 7-4 gegenübergestellt. Grundsätzlich ist zu erkennen, dass die beiden Messergebnisse eine ähnliche Größenverteilung aufweisen, vor allem unter Berücksichtigung, dass eine Veränderung der Probe – z. B. durch Partikelverlust bei der Umpräparation – nicht ausgeschlossen werden kann. Des Weiteren ist deutlich ersichtlich, dass mit dem Versuchsaufbau in den Größenklassen 5 – 15 μm sowie 50 – 100 μm, welche den vorgegebenen Korngrößen entsprechen, mehr Partikel erfasst wurden als mit dem Vergleichssystem. Dies lässt darauf schließen, dass die Bestimmung der Partikelgröße und -anzahl mit dem Versuchsaufbau in diesen Partikelgrößenklassen sogar genauer ist als mit dem Vergleichssystem.
Abbildung 7-4: Vergleich der Partikelwerte pro Größenklasse des Jomesa-Systems mit dem Versuchsaufbau
x Überprüfung Reproduzierbarkeit
Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung wird entsprechend VDA-Band 19 als normkonform angesehen, wenn die gemessenen Partikelwerte höchstens 10 % vom realen Wert abweichen. Dies setzt voraus, dass weder eine relevante systematische Abweichung, noch eine zufällige Streuung der Messwerte vom realen Wert vorliegt.
Anhand der vorherigen Versuche konnte nachgewiesen werden, dass die Messwerte den vorgegebenen Partikelgrößen entsprechen und somit kein systematischer Messfehler vorliegt. Im weiteren Schritt wird die zufällige Streuung ermittelt. Diese muss unter 10 % liegen, damit eine normkonforme Messung vorliegt.
Zur Überprüfung der Streuung bzw. der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse wird eine Membran mit SiC-Partikeln kontaminiert und die Partikelgröße und -anzahl zehn Mal nacheinander analysiert. Anhand dieser Messungen wird der 95 %-Vertrauensbereich ermittelt, ausgehend von der Student-t Verteilung. Ist die zufällige Streuung mit einer Wahrscheinlichkeit von 95% kleiner als 10%, so kann diese vernachlässigt werden.
0 5 10 15 20 25 30 35 40
5 bis 15
15 bis 25
25 bis 50
50 bis 100
100 bis 150
150 bis 200
200 bis 400
400 bis 600
600 bis 1000
relativer Anteil
Partikelgröße
Ergebnis mit dem Versuchsaufbau Ergebnis mit dem Vergleichssystem [%]
[μm]
Partikelgrößenklasse [μm]
Messung 5 – 15
15 – 25
25 – 50
50 – 100
100 – 150
150 – 200
200 – 400
400 – 600
600 – 100 > 1000
#1 1061 2789 3903 800 210 131 15 4 0 0
#2 1065 2815 3934 785 206 128 15 4 0 0
#3 1093 2794 3932 785 203 128 15 4 0 0
#4 1071 2791 3932 796 200 127 15 4 0 0
#5 1056 2790 3952 788 197 129 15 4 0 0
#6 1070 2774 3951 795 199 125 15 4 0 0
#7 1078 2793 3948 790 198 126 15 4 0 0
#8 1057 2808 3947 789 203 124 15 4 0 0
#9 1083 2805 3934 794 199 125 15 4 0 0
#10 1006 2650 3850 817 221 138 16 4 0 0
Tabelle 7-3: Partikelwerte pro Größenklassen der zehn Wiederholungsmessungen
Anhand der zehn Wiederholungsmessungen (n = 10) wird für jede Partikelklasse der Mittelwert
x
und darauf aufbauen die Varianz s² und Standardabweichung s berechnet:¦
n
i
xi
n x s
1 2
2 ( )
1
1 Formel 7-1
Der obere (xO) und untere (xU) Vertrauensbereich ergeben sich zu:
n t s
x
xOU )
1 2
/ r ( D Formel 7-2
mit t(1D 2) als dem Stundent-t Quantil und der erlaubten Abweichung D von 5%. Das Stundent-t Quantil beträgt bei einem D=5% und 10 Wiederholungsmessungen 2,228.
Partikelgrößenklasse [μm]
Statistische Kenngröße
5 – 15
15 – 25
25 – 50
50 – 100
100 – 150
150 – 200
200 – 400
400 – 600
600 – 100 > 1000
x 1064 2780 3931 793 203 128 15,1 4 0 0
s² 552 2249 973 90 54 17 0,1 0 0 0
s 24 47 31 10 7 4 0,3 0 0 0
xo 1081 2814 3954 800 208 131 15,3 x x x
xu 1047 2746 3909 786 198 125 14,9 x x x
Tabelle 7-4: Statistische Kennwerte pro Größenklassen, berechnet anhand der zehn Wiederholungsmessungen
Die aus den Messwerten berechneten statistischen Kenngrößen für jede Größenklasse sind in Tabelle 7-4 aufgelistet. Von besonderem Interesse sind der obere (xO) und untere (xU) Vertrauensbereich, da diese Kenngrößen angeben, in welchem Bereich die Messwerte mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % maximal streuen.
Die Grenzen des 95 %-Vertrauensbereichs weichen für die Partikelgrößenklassen
< 200 μm maximal um 2 – 3 % vom Mittelwert ab. Bei der Größenklasse 200 – 400 μm ist die Abweichung ebenfalls vernachlässigbar (< 2 %). Da in der Größenklasse 400 – 600 μm weniger als 10 Partikel detektiert wurden, kann für diese Klasse keine statistisch sinnvolle Berechnung durchgeführt werden.
Fazit Bestimmung Partikelgröße und -anzahl: Anhand der Versuche mit definierten Korngrößen und den Vergleichsmessungen mit einem etablierten Partikelanalysesystem konnte nachgewiesen werden, dass keine systematische Abweichung zwischen realem und tatsächlich bestimmtem Messwert vorliegt. Anhand der Wiederholungsmessungen konnte zudem gezeigt werden, dass die zufällige Messwertabweichung mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % höchstens 3 % beträgt. Die Bestimmung der Partikelgröße und -anzahl mit dem Versuchsaufbau ist somit als normkonform zu betrachten.
7.3.3 Überprüfung der Differenzierung lumineszierender und nicht