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Derartige chlorhaltige organische Verbindungen ver- brennt man, gemengt mit einem Alkali oder einer alka- lischen Erde, wobei das Chlor sich mit dem Alkalimetall vereinigt

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Academic year: 2022

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säure durch das Ammoniak neutralisirt wurde; und zwar

entspricht der Differenz eine der Menge des Kalks äqui- valente Menge von Ammoniak.

Man muss daher folgende drei Werthe kennen:

1) Die Gewichtsmenge von Ammoniak, welche 1 Vo- lumen Schwefelsäure sättigt, was aus dem specifi- schen Gewicht der Schwefelsäure bekannt ist (a).

2) Die Anzahl der Raumtheile der'Kalklösung, welche das gleiche Volumen Schwefelsäure neutralisirt (b).

3) Die Anzahl der Raumtheile der Kalklösung, welche dasselbe Volumen Schwefelsäure nach der Absorp- tion des Ammoniaks zur Sättigung erfordert (c).

Man hat hiernach die Gewichtsmenge des von der Schwefelsäure aufgenommenen Ammoniaks:

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Bestimmung des Chlors in organischen Verbindungen.

Die organischen Basen verbinden sich mit Chlor- wasserstoffsäure zu Salzen, in welchen, wie in den Chlor- metallen, das Chlor durch Silberoxydlösung gefällt und als Chlorsilber gewogen werden kann. Häufig kommt aber in organischen Verbindungen das Chlor in einer Form vor, in welcher es mit Silberoxydlösung nicht aus- gefällt wird, und erst nach Zerstörung der organischen Verbindung kann man in diesen Fällen das Chlor, mit

Silber verbunden, in wägbarer Form erhalten.

Derartige chlorhaltige organische Verbindungen ver- brennt man, gemengt mit einem Alkali oder einer alka- lischen Erde, wobei das Chlor sich mit dem Alkalimetall vereinigt. Am einfachsten wendet man hierzu Aetzkalk

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(gebrannten Marmor) an, den man vorher auf einen Ge- halt an Chlor geprüft hat. Ist der Kalk nicht ganz frei von Chlor, so löscht man ihn, entfernt das Chlorcaleium durch Auswaschen mit Wasser und verwandelt das rück- bleibende Kalkhydrat durch Glühen wieder in Aetzkalk.

Die abgewogene Menge der zu untersuchenden Sub- stanz wird mit dem gepulverten Aetzkalk im Mörser innig gemengt, die Mischung in eine 1—11/, Fuss lange Verbrennungsröhre eingefüllt, der Mörser hierauf mit etwas Aetzkalk ausgespült, welchen man gleichfalls in in die Röhre bringt, worauf letztere endlich mit Aetzkalk völlig angefüllt wird. Die Röhre erhitzt man in einem Verbrennungsofen zwischen glühenden Kohlen, wobei man, wie bei der Kohlenstoffbestimmung, vorm anfängt und allmälig mit glühenden Kohlen bis an’s Ende der- Röhre rückt.

Flüchtige Flüssigkeiten bringt man en in die Röhre und verfährt mit ihnen wie bei der ge- wöhnlichen Verbrennung.

Nach Beendigung der Verbrennung lässt man die Röhre erkalten, schüttelt den Inhalt in ein Becherglas mit Wasser, löst das in der Röhre hängen gebliebene

in verdünnter Salpetersäure auf und bringt die Flüssig- keit zu dem übrigen, worauf man sämmtlichen Kalk durch Behandlung mit verdünnter Salpetersäure bei ge- linder Wärme in Lösung überführt. Die Lösung filtrirt man, wenn es nöthig. ist, und fällt das Chlor durch Zu-

satz von Silberlösung. Das niederfallende Chloxsilber wird wie gewöhnlich abfiltrirt, ausgewaschen, getrocknet und gewogen.

Ein Brom- oder Jodgehalt in organischen Substan- zen lässt sich in gleicher Weise bestimmen.

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