und von Kohlensäure befreite Luft zur Verdrängung des Sauerstoffs durch den Apparat geleitet.
E nthält die verbrannte organische Substanz unorga-
nische, nicht flüchtige Stoffe, so bleiben diese oxydirt in dem Platinschiffehen zurück und man kann mit der Ver-brennung zugleich die Bestimmung derselben verbinden.
Verbrennung flüssiger flüchtiger Körper.
Der Gang der Analyse dieser Art von Körpern ist am leichtesten und einfachsten, die Resultate sind am genauesten, und Anfänger thun wohl, sich mit der Ver- brennung derselben zuerst zu beschäftigen.
Die Flüssigkeiten werden in Glaskugeln eingeschlos-
sen gewogen; man verschafft sie sich auf folgende Weise:Eine etwa 12 Zoll lange, 3 Linien weite Barometerröhre a wird vor der Lampe in eine lange Spitze c ausgezo- gen Fig. 47 (s. £. S.). Man benutzt diese Spitze als
Handhabe, um ein kleines Stück von der Röhre « mit einer langen, engen Zwischenröhre abzuziehen. Man schmilzt alsdann die Spitze c bei d ab, erweicht denabgezogenen Theil der Glasröhre A und giebt ihm durch Einblasen von Luft bei B die Form einer kleinen Kugel (s. Fig. 48). Man schneidet die Röhre bei 8 durch, und fährt auf diese Weise fort, sich eine beliebige An- zahl von Glaskugeln zu verfertigen. Die Feuchtigkeit des Mundes gelangt, der Länge der Glasröhre « halber, nie bis in die Glaskugeln.
Es versteht sich von selbst, dass das Aufblasen des
Stückes A recht gut unterlassen werden kann, wenn es weit genug ist. Der Hals der Glaskügelchen ist 1 bis
11/, Zoll lang; der scharfe Rand der abgeschnittenenSpitze muss in einer Spiritusflamme glatt geschmolzen
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werden; man ist sonst leicht in Gefahr, bei ihrer Füllung Fig. 47. er 48 mit der Flüssigkeit kleine Splitter-
chen davon abzustossen.
Beim Einfüllen der Flüssig- keit erwärmt man die Kügelchen und taucht die offene Spitze in die
Flüssigkeit hinein; nachdem beimErkalten eine gewisse Quantität Flüssigkeit in den Bauch eingetre-
ten ist, erwärmt man dieF aufs Neue, der sich bildendetreibt den grössten Theil der Luft heraus, und nach dem Erkalten füllt sie sich bis zu >/, damit. an.
Die Spitze wird nun zugeschmol- zen.
Indem man das Gewicht der
leeren Glaskügelchen von dem der
gefüllten abzieht, erhält man das Gewicht der Flüssigkeit.
Ehe man sich mit dem Abwä-
gen der Flüssigkeit beschäftigt,
hat man das Kupferoxyd starkrothglühend gemacht und das noch rothglühende Oxyd aus dem
Tiegel heraus in die Glasröhre,Fig. 49, gefüllt; sie wird nach dem
Füllen mit einem trocknen Kork verschlossen, und man lässt es völ-lig kalt werden. Es ist nicht so
bequem, den Tiegel unter einer Glocke mit concentrirter Schwefel- säure erkalten zu lassen.
Die Röhre Fig. 49 ist so weit, dass die Verbren- nungsröhre mit Leichtigkeit hineingesteckt werden kann.
Man lässt zuerst, wie. Fig. 50 zeigt, etwa 1—1!/, Zoll
Fig. 50.
von dem völlig trocknen Kupferoxyd hineinfallen, und
beschäftigt sich nun damit, die Glaskügelchen auf die- selbe else mit Kupferoxyd zu schichten, in der ArtBig DT.
also, dass das Kupferoxyd aus der Luft
keine Feuchtigkeit anziehen kann. DieGlaskügelchen erhalten einen scharfen
Feilstrich in der Mitte, Fig. 51 bei o;man fasst sie bei der Spitze, steckt sie
in die Oeffnung der Verbrennungsröhrehinein, bricht die Spitze ab und lässt Kügelchen und Spitze in die Röhre hin-
abgleiten.Mit zwei Kugeln, welche 4 — 500 Milligr. Flüssigkeit fassen, „geicht man vollkommen aus; beide Kugeln sind
durch eine Schicht Kupferoxyd von 2—3 Zoll Länge von einander getrennt. Wenn
die Verbrennungsröhre 18 Zoll lang ist,so kommt auf die letzte Kugel eine Schicht Kupferoxyd von 11—12 Zoll Länge. Fig. 52 zeigt die Kügelchen, mit Kupferoxyd geschichtet.
Flüssigkeiten, welche einen hohes Siedpunkt haben und die sehr reich an Kohlenstoff sind, vertheilt man in
3 Kügelchen, ohne übrigens im Ganzen mehr als 5—600 Milligrm. an Gewicht zu nehmen; sie sind von einander durch eine Schicht Oxyd getrennt.
Diese Vorsicht muss man bei ätherischen Oelen nicht unterlassen, weil das Kupferoxyd, womit die Kü- gelehen unmittelbar umgeben sind, selten hinreicht, um
den Dampf derselben völlig zu verbrennen; indem es
nämlich ganz reducirt wird, setzt sich auf das Metallzuweilen eine dünne Schicht Kohle ab. Obgleich nun diese Kohle beim Durchstreichen der Luft nach der
Verbrennung in Kohlensäure verwandelt wird, so thut man doch besser, sich nicht auf diese Rectification zu verlassen.Bei wenig flüchtigen Flüssigkeiten kann man die
Kügelchen vor der Verbrennung entleeren. Die gefüllte
Verbrennungsröhre verbindet man zu diesem Zweck mit der Luftpumpe, Fig. 53; indem man die Luft durchFig. 53.
einen einfachen Zug verdünnt, dehnt sich das Luftbläs- chen aus, was in jedem Kügelchen enthalten ist, und treibt das Oel heraus, was von dem umgebenden
Kupferoxyd eingesaugt wird.
Bei sehr flüchtigen Flüssigkeiten stellt man über den
Ort, wo das erste Kügelchen liegt, einen zweiten Schirm, Fig. 54, um diesen Theil vor der Erwärmung zu schützen,Fig. 54.
während man den vorderen Theil der reinen Kupferoxyd- schicht zum Glühen bringt; es ist immer gut, diesen Theil nicht auf einmal, sondern nach und nach mit glü- henden Kohlen zu umgeben, indem man bei « anfängt.
Unter die Spitze, Fig. 54, der Verbrennungsröhre müssen gleich von Anfang an einige glühende Koh- len gelegt werden, damit die Flüssigkeit nicht in die
Spitze destillirt, aus welcher sienur durch starkes Feuernwieder herausgebracht werden kann; sie kocht in diesem
Falle stossweise und in kleinen Explosionen, wodurch leicht unverbrannte Substanz mit den Gasen in Gestalt eınes sichtbaren weissen Nebels übergeführt wird.Nachdem der vordere Theil der Röhre, wo das reine
‘ Kupferoxyd legt, glüht, nimmt man den Schirm hin- weg und nähert der Stelle, wo das erste Glaskügelchen /
liegt, von Zeit zu Zeit eine glühende Kohle; man ver-fährt im Uebrigen, wie bei der Verbrennung im Allge-
meinen beschrieben wurde.Mitscherlich bringt die Glaskügelchen mit der.
zu verbrennenden Flüssigkeit zugeschmolzen in die Ver-
brennungsröhre, im Verlauf der Verbrennung erwärmt er den Ort, wo sie liegen, bis dass sie platzen. Es isthierbei unumgänglich nothwendig, dass das Springen in
Folge der Ausdehnung der Flüssigkeit und nicht in Folge
der Spannung des Dampfes geschehe, weil in letzteremFalle eine plötzliche Dampfbildung, welche bis zur Zer- trümmerung der Verbrennungsröhre steigen kann, unver-
meidlich ist. Man muss daher die Glaskügelchen, wennman sie zugeschmolzen in die Verbrennungsröhre bringen
will, in eine sehr feine und lange Spitze ausziehen, sie hierauf fast ganz anfüllen und endlich mit einer spitzen Löthrohrflamme zuschmelzen.Bei der Verbrennung von Flüssigkeiten imSauer- stoffstrom, nach dem Verfahren von Erdmann und
Marchand, muss man stets zugeschmolzene Glaskügel-
chen anwenden. Bei leicht flüchtigen Substanzen, wie. % B. Aether, ist es übrigens unmöglich, Explosionen zu vermeiden, so dass für derartige Körper diese Methode nicht angewendet werden kann.
Wenn es daher (bei sehr kohlenstoffreichen Körpern) nothwendig erscheint, die Verbrennung im Sauerstoffgase zu vollenden, so bringt man auf die S. 35 beschriebene
Weise an das Ende der Röhre chlorsaures oder über- chlorsaures Kali, beendigt die Verbrennung wie gewöhn- lich und entwickelt zuletzt durch Erhitzen des chlorsau- Fig. 56, ren oder überchlorsauren Kalis das Sauerstoffgas im Innern der Röhre.Fette Oele werden in der klei- nen Glasröhre, Fig. 55, abgewogen;
diese Röhre wird bei dem Abwie- gen in den Fuss, Fig. 56, gestellt;
er ist von weissem Blech.
Nachdem man auf den Boden der Ver-
brennungsröhre 2 Zoll hoch Kupferoxyd ge-
bracht hat, lässt man das Röhrchen mit dem Oel, die Oeffnung nach oben, hineingleiten.Durch Neigen der Verbrennungsröhre lässt man das Oel ausfliessen, man sucht es bis zu der Hälfte der Verbrennungsröhre auf ihre Wände zu vertheilen und füllt sie hiernach, wie $. 43 beschrieben, mit reinem
Oxyd an.
{ Bei weichen schmelzbaren Materien kann man ganz
auf dieselbe Weise zu Werke gehen.
Schmelzbare, aber in einem Mörser nicht mischbare Materien, wie Wachs etc., bringt man in ganzen abge-
