ANALYTISCHE LÖSUNGEN FÜR DIE MATERIALCHARAK- TERISIERUNG VON LITHIUM-IONEN-BATTERIEN

MATERIALCHARAKTERISIERUNG SCHNELL LADENDER BATTERIEN FÜR LEISTUNGSSTÄRKERE UND SICHERERE BATTERIEN

Erschließung des vollen Potenzials von Lithium-Ionen-Batterien durch Materialcharakterisierung

Treibhausgasemissionen wie Kohlendioxid (CO₂) sind die wichtigsten Minderungsziele des Pariser Abkommens von 2015. Es gibt mehrere Strategien zur Erreichung von Netto-Null- Kohlendioxidemissionen, darunter effizientere Verkehrsmittel, die Nutzung erneuerbarer Energien und eine höhere Energieeffizienz in Haushalten und Büros. Eine Möglichkeit, die Effizienz von Verkehrsmitteln, Industrieanlagen und Unterhaltungselektronik zu verbessern, ist der Einsatz der Lithium-Ionen-Batterietechnologie.

Seit der frühen Einführung von Lithium-Ionen-Batterien durch Sony im Jahr 1991 für die Unterhaltungselektronik haben Lithium-Ionen-Batterien enorme Fortschritte in Bezug auf Energieeffizienz, Leistungsabgabe und Sicherheit gemacht, was zur Einführung der Batterietechnologie im Transportwesen und bei der Energiespeicherung führte. Heute bieten Lithium-Ionen-Batterien viele Vorteile gegenüber anderen hochwertigen wiederaufladbaren Batterietechnologien wie Nickel-Cadmium (Ni-Cd) oder Nickel-Metallhydrid (Ni-MH). Dazu gehören eine der höchsten Energiedichten aller Batterietechnologien, die Fähigkeit, große Strommengen für Hochleistungsanwendungen zu liefern, und die Tatsache, dass Lithium-Ionen-Batterien keine routinemäßige Wartung benötigen, um ihre Lebensdauer zu erhalten. Aufgrund dieser Leistungsvorteile dominiert die Lithium-Ionen-Batterietechnologie den Batteriemarkt.

Aufgrund der großen Bedeutung der Lithium-Ionen-Batterietechnologie wurde der Nobelpreis für Chemie 2019 an John B. Goodenough, M. Stanley Whittingham und Akira Yoshino für ihren Beitrag zur Entwicklung von Lithium-Ionen-Batterien verliehen. In seiner Nobelpreisrede erklärte Yoshino-san: „Es wird erwartet, dass die Lithium-Ionen-Batterie eine nachhaltige Gesellschaft schaffen wird [...].“ Die rasche Einführung der Lithium-Ionen-Batterietechnologie in den letzten Jahren auf dem Automobil- und Unterhaltungselektronikmarkt scheint Yoshino-sans Vision tatsächlich zu bestätigen.

Gleichzeitig machten die Nobelpreisträger in ihren Dankesreden deutlich, dass die Lithium-Ionen-Batterietechnologie noch weitere Forschungsarbeit in den Bereichen Kosten, Energie, Leistung, Lebensdauer, Sicherheit und Umweltauswirkungen erfordert, wenn sie ihr volles Potenzial entfalten soll. Dieses Dokument soll veranschaulichen, wie Waters | TA Instruments die Forschung und Entwicklung neuer Batteriematerialien und -technologien durch die Bereitstellung von Lösungen für die analytische Charakterisierung und Prüfung unterstützen kann.

Waters | TA Instruments kennt die Anforderungen der Entwickler von Lithium-Ionen-Batterien an die Materialcharakterisierung und bietet Lösungen in den Bereichen Thermoanalyse, Mikrokalorimetrie, Rheologie, Flüssigkeitschromatografie und Massenspektrometrie an, um Batterieforscher, Formulierer und Produktionsspezialisten bei der Entwicklung leistungsfähigerer und sicherer Batterien zu unterstützen.

EIN ÜBERBLICK ÜBER DIE LITHIUM-IONEN-BATTERIETECHNOLOGIE UND DIE MATERIALCHARAKTERISIERUNG

Eine Lithium-Ionen-Batterie besteht aus vier Hauptkomponenten: Kathode, Anode, Separator und Elektrolyt. In einer funktionierenden Batterie fließen die Lithium-Ionen während der Entladung von der Anode zur Kathode. Beim Wiederaufladen fließen die Lithium-Ionen in umgekehrter Richtung. Jede einzelne Batteriezelle gibt nur eine begrenzte Energiemenge ab und wird oft mit anderen Zellen zu Batteriepaketen kombiniert. Batteriepakete können wiederum zu Batteriemodulen für Energiespeicheranwendungen kombiniert werden, die eine höhere Energieleistung erfordern, z.B.

für Elektrofahrzeuge und Netzspeicher. Die Materialien, aus denen Kathode, Anode, Separator und Elektrolyt bestehen, bestimmen gemeinsam die Laufzeit, Sicherheit, Lebensdauer, Leistung, Energiedichte und Kosten einer Batterie. Daher kann eine analytische Charakterisierung der Materialien, aus denen die wichtigsten Batteriekomponenten bestehen, hinsichtlich ihrer thermischen, rheologischen und molekularen Eigenschaften zu leistungsfähigeren und sichereren Batterien führen. Die Tabellen 1 und 2 veranschaulichen einige der Bereiche, in denen die analytischen Lösungen von Waters | TA Instruments einen Einblick in die Batteriekomponenten und -materialien geben können.

Anwendungsbereiche

Batteriekomponenten Technik Anode/

Kathode Separator Elektrolyt Leistung & Sicher- heit

Roh- materialien

Batterie- zelle

TGA

• • • • •

DSC

• • • • •

SDT

• • • • •

TGA-EGA

• • • • •

TMA

• •

DMA

• • •

IMC

• •

Rheologie

• • • •

HRMS

• • • •

FLASH

• • •

Abbildung 1. Schematische Darstellung einer Lithium-Ionen-Batterie. Die vier Haupt- bestandteile einer Lithium-Ionen-Batterie sind die Kathode, die Anode, der Elektrolyt und der Separator.

Tabelle 1. Eine Übersicht darüber, wo Materialcharakterisierungsverfahren Erkenntnisse über die vier Hauptkomponenten, die Batteriezelle und die Anwendungsbereiche einer Lithium-Ionen-Batterie liefern können.

Anode Kathode

Kupfer Graphit Elektrolyt Metall (Co, NI, Mn) Aluminium Separator Lithium-Ionen Sauerstoff

Tabelle 2. Erkenntnisse zu den Parametern aus der Materialcharakterisierung der vier Hauptkomponenten einer Lithium-Ionen-Batterie und der gesamten Zelle.

KATHODE ANODE ELEKTROLYT SEPARATOR

PRODUKTE VON TA INSTRUMENTSMATERIALIEN

BATTERIEZELLE

TGA: Zersetzungstemperatur, Bestimmung der Zusammensetzung, Oxidation, Lösungsmittel-Trocknung DSC: Schmelztemperatur, Schmelztemperatur, Wärmekapazität, Glasübergang

SDT: Hochtemperaturschmelzen und -stabilität, Bestimmung der Zusammensetzung TGA-EGA: Entstandene Gase

Quantifizierung, LC:

Zusammensetzung, Reinheit Alufolie,

Li₂CO₃, PVDF Kupferfolie, Graphit,

Bindemittel LiPF₆, LiBP₄ Polymer (PP, PE) Pouch-Zelle,

zylindrische Zelle, Knopfzelle

TMA:

Thermische Ausdehnung und Schrumpfung Rheologie: Elektrodenbeschichtung, Aufschlämmung, Pumpbarkeit,

Elektrolytviskosität und Leitfähigkeit DMA: Glasübergang (T_g)

IMC:

Rangfolge der Zellenleistung, Vorhersage der

Lebensdauer, Wärmemanagement,

Phasenwechsel und Reaktionen im

ersten Zyklus

Massenspez:

Elektrolyt abbau, Rohstoffe, Erklärung

der Struktur

Eine thermische Analyse von Batterien verbessert Lebensdauer, Leistung und Sicherheit

Eine Lithium-Ionen-Batterie arbeitet in einer Umgebung, in der sich die Temperatur ständig ändert. Einige Temperaturschwankungen sind auf die elektrochemischen Reaktionen im Inneren der Batterie zurückzuführen, während andere durch die Arbeitsumgebung der Batterie bedingt sind. Daher beeinflusst die Temperatur viele Faktoren, die für die Leistung einer Lithium-Ionen-Batterie wichtig sind, wie Lebensdauer, Energiedichte, Leistungsabgabe und Sicherheit. Da es von entscheidender Bedeutung ist, zu verstehen, wie Batteriematerialien auf Wärme reagieren, spielen thermische Analyseverfahren bei der Batterieentwicklung eine wichtige Rolle. Die folgenden thermischen Analyseverfahren bieten wichtige Einblicke in die Entwicklung von Materialien für Lithium-Ionen-Batterien:

Thermogravimetrische Analyse (TGA):

Programmatische Erhitzung eines Probenmaterials bei gleichzeitiger Messung der Massenänderung des Materials mit einer hochempfindlichen Analysenwaage. Wenn ein Material erhitzt, abgekühlt oder konstant gehalten wird, kann sich die Masse der Probe ändern. Ein Massenverlust deutet auf eine mögliche Zersetzung oder Verdampfung hin, während eine Massenzunahme auf eine mögliche Oxidation oder Sorption hinweist oder darauf, dass das Material mit seiner gasförmigen Umgebung reagiert. Thermische und oxidative Stabilität von Materialien sind wichtige Eigenschaften, die mit der TGA untersucht werden. In der Batterieforschung kann die TGA Aufschluss über die Temperaturen geben, bei denen Batteriematerialien anfangen, sich zu zersetzen, so dass die richtige Materialauswahl getroffen werden kann, was zu leistungsstarken und langlebigen Batterien führt.

Thermogravimetrischer Analyse und Analyse der entwickelten Gase (TGA-EGA):

Die Verbindung - oder Kopplung - von Spektrometern mit TGA-Geräten ist üblich. Sie ermöglichen die chemische Analyse von Gasen, die bei TGA-Experimenten aus den Proben austreten. Die gängigsten gekoppelten Spektrometer sind Massenspektrometer (MS), Fourier-Transform- Infrarotspektrometer (FTIR) und Gaschromatograph-Massenspektrometer (GC-MS). In der Batterieforschung kann das Wissen darüber, welche chemischen Komponenten bei der Herstellung oder Verwendung freigesetzt werden, zu einer besseren Materialauswahl, Konstruktion oder Modifizierung von Zusatzstoffen beitragen. Verunreinigungsnachweise und Fehleranalysen (z. B. thermisches Durchgehen) profitieren ebenfalls von der Abgasanalyse. Beispielsweise ist der Nachweis von Sauerstoff in der Batterieforschung üblich, und dafür wird ein Massenspektrometer benötigt.

EIN ÜBERBLICK ÜBER UNSERE LÖSUNGEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON

BATTERIEMATERIALIEN

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Die DSC misst die aufgenommene oder abgegebene Wärme, wenn ein Probenmaterial erhitzt, abgekühlt oder isotherm gehalten wird. Der Wärmestrom wird durch Vergleich der Wärmestromdifferenz zwischen einem Probenmaterial und einer Referenz bestimmt. Die DSC gibt Aufschluss über die Wärmekapazität des Batteriematerials, den Schmelzpunkt und Phasenübergänge wie Kristallisationsverhalten oder Glasübergang. Dies kann bei der Qualitätskontrolle helfen, z.B. um festzustellen, ob eine Polyethylencharge der vorherigen Charge ähnlich ist, und um kritische Phasenübergänge zu erkennen, die den Batteriebetrieb beeinflussen können.

Simultanes DSC/TGA (SDT):

Kombiniert die Techniken von DSC-TGA, so dass Batterieforscher mit einem einzigen Gerät Wärmestrom- und Gewichtsänderungsdaten messen können. Diese Kombination ermöglicht es Batterieforschern, die Phasenübergänge von Batterien zu verstehen, z.B. Schmelzpunkte, Kristallisations- und Glasübergänge sowie die thermische Stabilität von Materialien. Simultane Instrumente können auch mit Abgasspektrometern gekoppelt werden.

EIN ÜBERBLICK ÜBER UNSERE LÖSUNGEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON

BATTERIEMATERIALIEN

Thermomechanischer Analysator (TMA):

Ein TMA misst die Ausdehnung oder Kontraktion eines Materials unter Temperaturrampen oder isothermen Bedingungen unter Verwendung einer Vielzahl von Probensonden. Er ist mit der Messung von Erweichungspunkten, Glasübergängen und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) verbunden. Eine der Anwendungen des TMA in der Batterieforschung ist die Untersuchung der Dimensionsstabilität des Barrierematerials.

Dynamische und mechanische Analysegeräte (DMA):

Dynamische und mechanische Analysegeräte (DMA) messen die mechanischen Eigenschaften von Feststoffen in Abhängigkeit von Temperatur, Zeit bzw. Feuchtigkeit. Diese Messungen werden routinemäßig eingesetzt, um thermische Vorgänge wie Glasübergang, Kristallisation, Aushärtung und Alterung zu charakterisieren, insbesondere bei polymeren Materialien. Die Messungen können dann von Ingenieuren und Wissenschaftlern genutzt werden, um Materialien zu entwickeln, die das richtige Gleichgewicht zwischen Festigkeit, Flexibilität und Haltbarkeit aufweisen, wenn es darum geht, leichte Batterien mit verbesserter Sicherheit und längerer Lebensdauer unter einer Vielzahl von Betriebsbedingungen zu entwickeln.

Laser-/Lichtblitz-Analyse:

Die transiente Messtechnik des Laser-/Lichtblitzes liefert die Materialeigenschaften der Temperaturleitfähigkeit und der Wärmeleitfähigkeit oder die Merkmale des Wärmetransports in einem Material. In einer Batteriezelle entsteht während des Gebrauchs, beim Aufladen und möglicherweise auch während der Lagerung Wärme. Das richtige Wärmemanagement ermöglicht es allen Batteriekomponenten, innerhalb eines angemessenen Betriebstemperaturbereichs zu bleiben, der das Risiko eines thermischen Durchgehens verringert und die Zelleffizienz und Produktlebensdauer optimiert.

EIN ÜBERBLICK ÜBER UNSERE LÖSUNGEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON

BATTERIEMATERIALIEN

Rheometer:

Rheologie ist die Wissenschaft des Fließverhaltens und der Verformung von Materialien. Ein Rheometer ist ein Präzisionsinstrument, das Verformungen in einer vorprogrammierten Weise anwendet und die Widerstandsfähigkeit des Materials in Form von Viskosität und Modul misst. Die bei der Herstellung von Elektroden verwendeten Schlämme sind eine Mischung aus Feststoffpartikeln, Bindemittel und Lösungsmittel, die in den verschiedenen Phasen des Herstellungsprozesses wie Lagerung, Mischen, Beschichtung und Trocknung eine Reihe von Verformungen erfahren. Diese Schlämme müssen daher ein spezifisches rheologisches Profil aufweisen, um gleichmäßige, fehlerfreie Beschichtungen zu bilden, die für die Herstellung gleichmäßiger, hochwertiger Elektroden mit hoher Wiederholbarkeit von Charge zu Charge und niedrigen Ausschussraten erforderlich sind.

Isotherme Mikrokalorimetrie (IMC):

Die isotherme Mikrokalorimetrie (IMC) ist eine unspezifische und zerstörungsfreie Technik zur Messung kleinster Reaktionen in einem Material während eines physikalisch-chemischen Prozesses. Dies geschieht durch Messung des Wärmestroms der Probe bei konstanter Temperatur.

In der Batterieforschung deckt die isotherme Kalorimetrie von Lithium-Ionen-Zellen drei Hauptinteressenbereiche ab. Der erste ist die Wärmeleistung einer Zelle unter dem Gesichtspunkt des Wärmemanagements. Der zweite ist das Verständnis der strukturellen Entwicklung aktiver Materialien, die sich in Entropieänderungen niederschlägt. Der dritte Punkt ist die Isolierung der Wärme von parasitären Reaktionen, um die Leistung der Zellen zu steigern. Die Bewertungen von Pouch- und Knopfzellen, Herzschrittmacher-, Handy- und zylindrischen Batterien können unter passiven Lagerungsbedingungen oder in Verbindung mit einem Batterie-Cycler durchgeführt

EIN ÜBERBLICK ÜBER UNSERE LÖSUNGEN ZUR CHARAKTERISIERUNG VON BATTERIEMATERIALIEN

Hochauflösende Massenspektrometrie (HRMS) und Flüssigkeitschromatographie (LC):

Die intrinsische Leistungsfähigkeit und Sicherheit von Lithium-Ionen-Batterien hängt von einem analytischen Verständnis des Elektrolyten, der additiven Rohstoffe und ihrer chemischen Zersetzung ab.

Obwohl die Additive nur etwa 5% des Volumens oder des Gewichts der Elektrolytlösung ausmachen, spielen sie eine wichtige Rolle bei der Bildung einer Festkörper-Elektrolyt-Grenzfläche, der Verringerung der Gasbildung, der Verbesserung der Langzeitzyklen, der Erhöhung der thermischen Stabilität und der Verbesserung der Batteriesicherheit. Flüssigkeits- und Gaschromatographie (LC und GC) in Kombination mit Massenspektrometrie liefern wichtige Erkenntnisse durch die Charakterisierung von Elektrolyt-Rohstoffen und chemischem Abbau. Die Analyse dieser chemischen Komponenten kann mit einem GC- oder LC-Verfahren schwierig sein, da einige Moleküle flüchtig und andere nicht flüchtig sowie polar und unpolar sind. Häufig werden GC und LC als komplementäre Trennverfahren eingesetzt, um ein breites Spektrum von Verbindungsklassen mit unterschiedlichen Flüchtigkeiten und Polaritäten zu erfassen. Hochauflösende Massenspektrometrie (HRMS) in Verbindung mit Ultra-Ho chleistungsflüssigkeitschromatographie (UPLC) und GC-Trenntechnologien liefert molekulare Einblicke in einen weiten Bereich flüchtiger und nicht-flüchtiger Chemikalien, um den Verlust wichtiger Informationen zu minimieren.

Hochauflösende Massenspektrometrie (HRMS):

Eine Massenspektrometrietechnik, die die Strukturaufklärung molekularer Spezies erleichtert, indem sie hochauflösende, genaue Massenmessungen sowohl der Molekül- als auch der Fragment- Ionen (d.h. einen molekularen Fingerabdruck) liefert. Bei der HRMS werden die genauen Massenmessungen zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung einer unbekannten Chemikalie verwendet, die dann zur Suche in Strukturdatenbanken (wie ChemSpider, PubChem, usw.) genutzt werden kann, um die Strukturaufklärung und schließlich die chemische Annotation einer

Verbindung zu unterstützen. So würde beispielsweise eine elementare Zusammensetzung von C₃H₃FO₃ zusammen mit der molekularen Fragmentierung bei einer Datenbanksuche Fluorethylcarbonat (FEC) ergeben. Bei Batterieanwendungen können die Feinchemikalien entweder flüchtig oder nicht flüchtig sein, so dass HRMS mit einem Bindestrich zu einem LC-Trennsystem für nicht flüchtige chemische Komponenten und einem GC-Trennsystem für flüchtige organische Komponenten zusammengefasst wird. Das Verständnis von Elektrolyten, Additiven und deren Abbauprodukten kann zu leistungsfähigeren, langlebigeren und sichereren Batterien führen.

Ultra-Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (UPLC):

Ein flüssigchromatographisches Verfahren zur Trennung von Gemischen nichtflüchtiger chemischer Bestandteile einer Probe, so dass sie durch Massenspektrometrie und UV-Detektion leichter nachgewiesen werden können. Der UPLC-Modus der Flüssigkeitschromatographie bietet eine höhere Auflösung, Geschwindigkeit und Empfindlichkeit als die herkömmliche Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC). Die Trennung von Batteriegemischen mit Hilfe der Chromatographie hilft den Batterieforschern, indem sie das komplexe Gemisch aus Elektrolyten, Additiven und Abbauprodukten vereinfacht, so dass die chemische Identifizierung und Quantifizierung leichter zu bewerkstelligen ist.

Atmosphärendruck-Gaschromatographie (APGC):

Ein gaschromatographisches Verfahren zur Trennung von Gemischen chemischer Komponenten in der Gasphase, so dass sie durch Massenspektrometrie leichter nachgewiesen werden können.

Bei der herkömmlichen GC-MS werden die chemischen Komponenten vor der massenspektrometrischen Analyse durch Elektronenionisation (EI) in einer Vakuumumgebung ionisiert. Diese Technik führt jedoch zu einer übermäßigen Fragmentierung der Molekülionen der analysierten Chemikalien, was die Identifizierung erschwert. Stattdessen ist die APGC eine sanfte chemische Ionisierung bei Atmosphärendruck, die ein sanfteres Ionisierungsregime verwendet und eine nahezu intakte Molekularionendetektion ermöglicht, die sowohl die Strukturaufklärung als auch die chemische Quantifizierung von Verbindungen erlaubt, die durch eine GC-Kapillarsäule getrennt werden. Und die Gaschromatografie hilft den Batterieforschern letzten Endes, indem sie das komplexe Gemisch aus Elektrolyten, Additiven und Abbauprodukten vereinfacht, so dass die chemische Identifizierung und Quantifizierung leichter zu bewerkstelligen ist.

ANWENDUNGSBEISPIELE ZUR CHARAKTERISIERUNG VON BATTERIEMATERIALIEN

TGA, thermische Stabilität und Zusammensetzung der Anodenmaterialien

Elektroden benötigen Bindemittel und Zusatzstoffe, um eine gute Haftung am Metallkollektor zu gewährleisten. Für die Anodenelektrode ist Carboxymethylcellulose (CMC) ein gängiges Bindemittel und Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) ein gängiges Additiv, das für Flexibilität sorgt.

Die TGA misst die thermischen Zersetzungstemperaturen und die Zusammensetzung der aktiven Anodenmaterialien CMC, SBR und Graphit. Die hochempfindliche Tru-Massenbilanz der Discovery TGA gewährleistet eine genaue Messung jeder Komponente in der Elektrode. Für diesen Test wurde die Probe ohne jegliche Probenvorbereitung direkt auf eine TGA-Platinschale geladen.

Schlussfolgerung:

Mit der TGA wurde die thermische Stabilität gemessen und die Menge des Bindemittels und des Zusatzstoffs in der Anodenelektrode quantifiziert. Die TGA kann auch eine Qualitätskontrolle der Materialien durchführen, um sicherzustellen, dass jede Charge der Elektrode die gleiche Menge an aktivem Material, Bindemittel und Zusatzstoff enthält. Zu wenig Bindemittel beeinträchtigt die Haftung des aktiven Anodenmaterials am Metallkollektor; zu viel Bindemittel verringert den Gehalt des aktiven Materials und beeinträchtigt die elektrochemische Reaktion. Die Optimierung des

SDT des Lithiumcarbonat (Li

CO

) Kathodenvorstufenmaterials

Lithiumcarbonat (Li₂CO₃) wird häufig als Vorstufe für Kathodenmaterialien in Lithium-Ionen- Batterien verwendet. Es sind Hochtemperatursinterverfahren erforderlich, und die Sintertemperatur wirkt sich auf den Lithiumsalzrückstand aus, was sich wiederum auf den Wirkungsgrad und die Zyklusleistung der Batterie auswirkt. Die thermische Stabilität bei hohen Temperaturen und die Phasenübergänge können mit dem Discovery SDT 650 gemessen werden. Die Analyse der entwickelten Gase kann zur Identifizierung von Abgasen durch direkte Messung während der Erwärmung des SDT verwendet werden. Die Probe wurde ohne zusätzliche Probenvorbereitung direkt auf die SDT-Aluminiumoxidschale geladen.

Schlussfolgerung:

Mit dem SDT wurden die thermische Stabilität und der Schmelzphasenübergang von Li₂CO₃ gemessen. Mittels Massenspektrometrie wurde CO₂ als während des Erhitzungsprozesses entstehendes Gas nachgewiesen. Es wurde ein Rückstand von etwa 35% festgestellt. Das Wissen, dass ein Teil des Li₂CO₃ bei der Kathodenherstellung nicht umgesetzt wird, kann die Batterieleistung beeinflussen.

0 200 400 600 800 1000

Temperatur T (˚C)

Gewicht (%) Abweichung Gewicht d(Gewicht) / d(T) (% ˚C)

86 88 90 92 94 96 98 100 102

0,12

0,08

0,04

0,00

Gewichtsverlust: 61,425 µg

Gewichtsverlust in Prozent: 0,847 % Gewichtsverlust: 219,938 µg Gewichtsverlust in Prozent: 3,624 %

Spitzenwert x 417,16 ˚C Spitzenwert x 288,28 ˚C

0 700 800 900 1000

Temperatur T (˚C)

Gewicht (%) Wärmestrom (normalisiert)Q (W/g)

0 20 40 60 80 100

-20 -20 -10 -5

0

Gewichtsverlust: 2,351 mg 5

Gewichtsverlust in Prozent: 64,426 %

Rest: 1,289 mg Rest in Prozent: 35,322 %

m/z 44 – CO2

Enthalpie (normalisiert): 490,40 J/g Beginn x 724,53 ˚C

Spitzentemperatur 729,86 ˚C

Abweichung Gewicht d(Gewicht) / d(T) (% ˚C)

0,0 0,5 1,0 1,5

Ionenstrom (mA)

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00

Abbildung 2. TGA-Kurve der Graphit-Anode in einer Discovery TGA von TA Instruments. Die Probe wurde bei 10 ˚C/Min unter Inertbedingungen auf 1000 ˚C erhitzt. Die Graphitanodenmaterialien enthiel- ten CMC und SBR als Bindemittel bzw. Additiv. Die thermogravimetrische Analyse zeigt, dass das Gra- phitanodenmaterial bis etwa 288 und 417 ˚C stabil war, was zu geringen Gewichtsverlusten von 0,8%

bzw. 3,6% in Bezug auf den CMC- und SBR-Gehalt führte.

Abbildung 3. SDT-Messung der Gewichts- und Wärmestromsignale von Li₂CO₃ von 25 ˚C bis 1000 ˚C bei einer Heizrampe von 10 ˚C/Min. Der gemessene Schmelzbeginn wird bei 724 ˚C mit einer Schmel- zwärme von 490 J/g festgestellt. Das Gewichtssignal weist auf einen geringen Gewichtsverlust während des Schmelzvorgangs hin, der auch von anderen Forschern festgestellt wurde. Die Massenspektrome- terdaten sind ebenfalls in das Diagramm eingeblendet und zeigen, dass CO₂ (m/z 44) während des Schmelzens und der Zersetzung freigesetzt wird.

DSC, thermische Stabilität und Reaktionswärme des Elektrolyten während des thermischen Durchgehens

Die thermische Stabilität von Lithium-Ionen-Batterien ist ein wichtiger Punkt bei der Verwendung von Batterien. Die Erwärmung der Batteriekomponenten durch thermisches oder mechanisches Versagen kann zu thermischen Durchgehreaktionen und damit zu einem katastrophalen Ausfall der Lithium-Ionen-Batterie führen. Die DSC kann zur Messung von Reaktionen des thermischen Durchgehens im kleinen Maßstab verwendet werden. In diesem Beispiel wurden die im Elektrolyten ablaufenden Reaktionen mit Hilfe von Hochdruckkapseln gemessen. Die Probe wurde in die Hochdruckkapsel in einer Handschuhbox geladen und versiegelt. Der DSC-Lauf wurde mit Stickstoffspülung durchgeführt.

Schlussfolgerung:

Die Anfangstemperatur und die Reaktionswärme aus DSC-Messungen können verwendet werden, um sicherzustellen, dass das Wärmemanagementsystem der Batterie die Temperatur der Batterie weit unter der Anfangstemperatur hält, um eine Degradation zu verhindern und die Sicherheit der Batterie zu gewährleisten.

40 90 140 190 240 290

Temperatur T (˚C)

Wärmestrom (W/g)

Exothermieanstieg-6 -4 -2 0 2 4 6

236,28 ˚C 345,3 J/g

273,47 ˚C

264,22 ˚C

237,97 ˚C 347,1 J/g

Abbildung 4. DSC-Kurve eines Elektrolyten zur Messung des Beginns, der Spitzentemperatur und der Reaktionswärme während einer exothermen Zersetzung oder einer gleichwertigen Reaktion thermischen Durchgehens. Die Anfangstemperatur zeigte den Beginn des Durchgehens an, und die Reaktionswärme zeigte die gesamte Wärmefreisetzung während der Reaktion des Durchgehens an, was zwei wichtige Parameter für die Bewertung der Batteriesicherheit sind.

TMA-Wärmeausdehnung des Batterieseparators zur Ermittlung des Orientierungseffekts

In einer Lithium-Ionen-Batterie ist der Separator, eine durchlässige mikroporöse Membran, ein wesentlicher Bestandteil, der den physischen Kontakt zwischen den beiden Elektroden verhindert und so Kurzschlüsse vermeidet, aber dennoch den für die Funktion der Batterie wichtigen Lithium-Ionen-Transfer ermöglicht. Die Discovery TMA 450 kann die Dimensionsänderung und die potenzielle Ausfalltemperatur des Separators messen. Die hohe Empfindlichkeit der Dimensionsänderungsmessung kann sowohl die thermische Ausdehnung also auch die Schrumpfung bei unterschiedlichen Ausrichtungen des Separators erkennen. Die Probe wurde auf eine Länge von 24 mm und eine gleichmäßige Breite von 2 mm geschnitten und auf einen Film und eine Fasersonde geladen. Die Temperatur wurde unter Stickstoffspülung mit 3 ˚C/Min von -70 ˚C auf 200 ˚C erhöht.

Schlussfolgerung:

Mit der TMA 450 wurde die thermische Ausdehnung des Separators gemessen und ein Orientierungseffekt sowohl in X- als auch in Y-Richtung festgestellt. Es ist wichtig, den Orientierungseffekt zu verstehen, um unerwünschte Ausdehnung oder Schrumpfung zu

Temperatur T (˚C)

Maßänderung (µm)

-200

Alpha: 22,39 µm/m ˚C Alpha: 107,0 µm/m ˚C

-80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

0 200 400 600 800

y x 1000

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

Temperatur T (˚C)

Maßänderung (µm)

-4000 -2000 0 2000

Beginn x: 136,01 ˚C Beginn x: 114,24 ˚C

Separator X-Richtung TMA Separator Y-Richtung TMA

151,83 ˚C

Abbildung 5. Es wurden TMA-Messungen der Dimensionsänderung und des Wärmeausdehnungskoef- fizienten des Separators in zwei verschiedenen Richtungen mit der TMA 450 Film/Faser-Sonde durch- geführt. Der Separator in X-Richtung zeigte einen Beginn der thermischen Schrumpfung bei 136 ˚C, während in Y-Richtung keine thermische Schrumpfung beobachtet wurde. Der CTE-Wert in X-Richtung beträgt 22,39 µm/m˚C, während der CTE-Wert in Y-Richtung 107 µm/m˚C beträgt. Der signifikante Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten in den beiden Richtungen deutet auf einen Orien- tierungseffekt im Separator hin.

Mechanische DMA-Eigenschaften des Separators

Die mechanischen Eigenschaften eines jeden Polymers hängen eng mit seiner Struktur und Morphologie zusammen. Diese Eigenschaften können mit den DMA-Lösungen von TA Instruments als Funktion von Temperatur, Zeit und/oder Feuchtigkeit leicht gemessen werden, um wertvolle Informationen über die Polymerstruktur zu erhalten und wichtige Informationen über das Materialverhalten unter einer Vielzahl von Bedingungen zu gewinnen. Die wichtigsten aus einem DMA-Experiment gewonnenen Materialeigenschaften sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt:

In einer Lithium-Ionen-Batterie besteht der Separator aus einem Polymermaterial, das den physischen Kontakt zwischen den beiden Elektroden und somit Kurzschlüsse verhindert. Es ist

DMA-Thermogramm einer Batterieseparatorfolie, das mit einem Discovery DMA 850 erstellt wurde.

Der Separator wurde auf eine Länge von 15 mm und eine Breite von 5,3 mm zugeschnitten und mit einer Spannklemme versehen. Bei der Oszillationstemperaturmethode wurde eine Rampe von 5 ˚C/Min von -150 bis 100 ˚C während mechanischer Schwingungen mit einer Amplitude von 20 µm und einer Frequenz von 1 Hz verwendet.

Die meisten Separatorfolien sind aus Polymeren und weisen einen Glasübergang auf. Die Glasübergangstemperatur (Tg) kann mit verschiedenen Methoden gemessen werden, aber die DMA ist bei weitem am empfindlichsten. Wie in Abbildung 6 dargestellt, kann die Tg mit dem DMA unter anderem anhand der Spitze der tan-δ-Kurve (grün) gemessen werden. Diese Messung kann als wichtige Charakterisierungskennzahl für den Separator dienen, sowohl in F&E-Labors zur Beschleunigung der Materialentwicklung als auch in QC-Labors zur Gewährleistung der Wiederholbarkeit von Charge zu Charge.

Die Daten in Abbildung 6 zeigen auch, dass E' (blaue Kurve) um fast 90% abnimmt, wenn das Material einen Glasübergang durchläuft. Interessanterweise weist der Separator eine signifikante Anisotropie in E' und E" auf, wenn er in zwei zueinander senkrechten Richtungen gemessen wird.

Dies ist eine nützliche Information, um die beste Ausrichtung des Separators beim Einbau in die Batterie zu bestimmen.

Schlussfolgerung:

Mit den DMAs von TA Instruments können Benutzer den Modul und die Tg der verschiedenen festen Komponenten in einer Batterie genau bestimmen. Diese Messungen können als kritisches QC-Maß verwendet werden, um die Wiederholbarkeit von Charge zu Charge zu gewährleisten und um geeignete Betriebstemperaturgrenzen für die Batterie zu definieren. Die DMA kann auch zur Quantifizierung der mechanischen Anisotropie fester Materialien verwendet werden,

-150 -100 -50 0 50 100

Temperatur T (˚C) Separator DMA

Speichermodul E’ (Pa) Tan (delta) Tan ()

10⁸ 10⁹ 10¹⁰

10^-2 10^-1 10⁰

E’ vor Tg: 7157,61 MPa ∆ E’: 6329,68 MPa

E’ nach Tg: 827,93 MPa Tg: 9,41 ˚C

(90% )

-150 -100 -50 0 50 100

Temperatur T (˚C) 10⁷

10⁸ 10⁹ 10¹⁰

Speichermodul E’ (MPa) Verlustmodul E” (MPa)

Separator X-Richtung Separator Y-Richtung

y x

Abbildung 6. DMA der Separatorfolie in x-Richtung. Beachten Sie den Glasübergang, Tg, bei 9,41 °C (grüne Kurve) und einen 90%igen Abfall von E' (blaue Kurve), wenn das Material einen Glasübergang durchläuft.

Abbildung 7. DMA der Separatorfolie in x- (blau) und y- (rot) Richtung. Die Speicher- (E') und die Verlustmodule (E“) des Materials unterscheiden sich erheblich, wenn sie in verschiedenen Richtungen gemessen werden.

Tabelle 3. Aus DMA-Experimenten gewonnene Materialeigenschaften

Messung Definition Bedeutung

Komplexer Modul

(E*) Gesamt-Verformungs-

widerstand Höheres E* bedeutet höhere Gesamtsteifigkeit.

Elastizitäts- oder Spei-

chermodul (E') Elastizität des Materials Ein höherer E'-Wert weist auf eine bessere mechanische Festigkeit bei Belastung und

Verformung hin.

Charakterisierung thermi- scher Vorgänge wie Glas- übergang, Kristallisation, Aushärtung, Alterung.

Viskositäts- oder

Verlustmodul (E“) Durch Dämpfung abgeleitete Energie

Ein höheres E" ist für eine höhere Zähigkeit wünschenswert, aber die Reibungswärme kann die Dimensionsstabilität des Materials

mit der Zeit verringern Tan-Delta (tan d) Gesamtdämpfung gege-

ben durch E"/E'

Eine höhere Dämpfung ist wünschenswert, um unerwünschte Schwingungen zu verrin-

gern und die Zähigkeit zu erhöhen.

ANWENDUNGSBEISPIELE ZUR CHARAKTERISIERUNG VON BATTERIEMATERIALIEN

Rheologie zur Bestimmung der Viskosität von Batterieschlämmen

Elektrodenschlämme sind komplexe, nicht newtonsche Flüssigkeiten, bei denen es sich um eine Mischung aus festen Partikeln und polymeren Bindemitteln in einem Lösungsmittel handelt.

Sie werden in verschiedenen Stadien des Elektrodenherstellungsprozesses einem breiten Spektrum wechselnder Scherverformungsraten ausgesetzt. Die ideale Aufschlämmung hat eine niedrige Viskosität für eine optimale Vermischung und Beschichtung (hohe Scherraten), aber eine ausreichend hohe Viskosität für eine gute Nivellierung während der Trocknung und zur Minimierung des Absetzens und der Agglomeration der Partikel während der Lagerung (niedrige Scherraten).

Abbildung 8 zeigt die Viskosität einer Anodenaufschlämmung bei verschiedenen Schergeschwindigkeiten auf einem Discovery Hybrid Rheometer (DHR) von TA Instruments. Die Probe wurde vor der Beladung des Rheometers gemischt. Die Messungen wurden von 0,01 bis 100 s^-1 bei 25 ˚C unter Verwendung einer 40-mm-Parallelplatte mit Lösungsmittelfalle durchgeführt.

Die Daten in Abbildung 8 zeigen die Viskosität des Schlamms, gemessen über 5 Dekaden von Scherraten. Die fortschrittliche Drag-Cup-Motor-Technologie des DHR ermöglicht die Messung in weniger als 20 Minuten mit einer direkten Anzeige der Viskosität.

Bei niedrigen Schergeschwindigkeiten, die die Lagerbedingungen simulieren, ist die Viskosität zunächst hoch, um ein Absetzen zu verhindern und die Mischenergie vor der Beschichtung zu

10^-2 10^-1 10⁰ 10¹ 10² 10³

Schergeschwindigkeit(1/s)

VIskosität (Pa.s)

10^-1 10⁰ 10¹ 10²

Lagerstabilität Nivellierung

Mischen Beschichten

Abbildung 8. Viskosität vs. Schergeschwindigkeit einer LIB-Elektrodenaufschlämmung über 5 Dekaden von Schergeschwindigkeiten. Die Aufschlämmung zeigt ein scherverdünnendes Verhalten, wobei die Viskosität mit zunehmender Scherrate abnimmt.

Mit zunehmender Schergeschwindigkeit zeigt der Schlamm ein typisches scherverdünnendes Verhalten, bei dem die Viskosität des Schlamms um fast eine Dekade abnimmt. Dies ist wichtig, um sicherzustellen, dass die Schlämme effizient gemischt werden können und beim Auftragen auf den Untergrund das richtige Maß an Fließfähigkeit aufweisen.

Die Rheologie des Schlammes spielt weiterhin eine entscheidende Rolle in der Filmbildungsphase (ein Prozess mit geringer Scherrate), in der die Geschwindigkeit des Viskositätsanstiegs (bekannt als Thixotropie) die Nivellierung der Beschichtungen gewährleistet. Dies ist besonders kritisch, wenn Elektroden mit hohem Schichtgewicht für eine höhere Energiedichte gewünscht werden.

Schlussfolgerung:

Rheologische Messungen bieten Forschern ein zuverlässiges Analyseinstrument für die Entwicklung neuer Formulierungen mit verbesserter Leistung und Herstellbarkeit. Das Verständnis und die Kontrolle der Schlamm-Rheologie helfen nicht nur bei der Wahl eines geeigneten Herstellungsverfahrens (Rolle-zu-Rolle-Beschichtung, Schlitzdüsen-Beschichtung, usw.), sondern maximieren auch die Produktionsleistung, um konsistente, fehlerfreie Filme mit gleichmäßigem

Elektrodenaufschlämmung

Wärmeleitfähigkeit zur Bestimmung des

thermischen Diffusionsvermögens in der Ebene von Kupferdünnschichten

Die Wärmeleitfähigkeit ist ein sehr wichtiger Parameter, der für die Entwicklung eines zuverlässigen Wärmemanagementsystems (TMS) für Batterien benötigt wird. Bei der Flash-Methode wird das thermische Diffusionsvermögen gemessen, das über die spezifische Wärme und die Dichte mit der Wärmeleitfähigkeit verbunden ist. Das Flash-Diffusionsvermögen bietet die vielseitigsten, effektivsten und genauesten Messungen von Temperaturleitfähigkeit und Leitfähigkeit. Als Anodenkollektor wird eine Kupferdünnschicht verwendet, deren thermisches Diffusionsvermögen in der Ebene mit dem DXF 200+ gemessen wird. Eine Kupfer-Dünnschichtprobe mit einer Dicke von 25 µm wurde auf eine in der Ebene liegende Halterung geladen und bei 25 ˚C gemessen.

Schlussfolgerung:

Die mit Hilfe von Lichtblitztechniken gesammelten Ergebnisse zum thermischen Diffusionsvermögen und zur Wärmeleitfähigkeit helfen den Forschern, die Wirksamkeit bestimmter Batteriekomponenten (Elektroden, Beschichtungen und Separatoren) bei der Wärmeableitung von der Zelle zu verstehen und so die Leistung und Lebensdauer der Batterie zu verbessern.

Isotherme mikrokalorimetrische Bestimmung der parasitären Leistung einer 18650 Li-Zelle

Die Bestimmung der Wärme aus parasitären Reaktionen ist nützlich für die Einstufung der Zellchemie und der Elektrolytchemie. Dieser Ansatz hat sich bei der Einstufung von Elektrolytchemikalien für verschiedene aktive Kathodenmaterialien (LCO, NMC, NCA, LFP) und aktive Anodenmaterialien (natürlicher und künstlicher Graphit, Silizium) bewährt.

Probe: 18650 Li-Zelle

Messung: Bestimmung der parasitären Wärme Instrument: TAM IV Micro XL

Verfahren: IMC-Cycler-Test (Konstante Temperatur (20 ˚C und 30 ˚C) mit Ladezyklen über den gesamten Bereich der Zelle (z.B. 3V bis 4,2V) bei C/10 für 10 Zyklen.

Schlussfolgerung:

Aus den extrahierten Spannungs- und Wärmestromdaten können die parasitären Reaktionen für eine Batteriezelle berechnet werden. Dieser Ansatz wurde erfolgreich für den Vergleich verschiedener Zellchemien und -größen eingesetzt. Das Mikrokalorimeter TAM IV wird zur schnellen Bestimmung der Elektrolytchemie für verschiedene aktive Kathoden- und Anodenmaterialien

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Zeit [s]

Signal (Volts)

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

0,7 Rohdatenpunkt

Theorie

55 60 65 70 75 80 85

Zeit (Stunden)

Spannung (V) Leistung (W)

2,50 0,00

0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12

2,75 3,00 3,25 3,50 3,75 4,00 4,25

Abbildung 9. Thermogramm des Kupferdünnfilms (rot) in hervorragender Übereinstimmung mit dem theoretischen Modell von Fin (grün). Das thermische Diffusionsvermögen wurde mit 1,17 cm²/s be- stimmt.

Das DXF200+ kann das thermisches Diffusionsvermögen in der Ebene von Dünnschichtproben im Mik- rometerbereich genau messen. Messung und Analyse sind einfach, direkt und zuverlässig.

Abbildung 10. Rohdaten zu Spannung (blau) und Leistung (rot) in Abhängigkeit von der Zeit für eine 18650-Batteriezelle, die bei C/10 im isothermen Mikrokalorimeter TAM IV zykliert wurde.

ANWENDUNGSBEISPIELE ZUR CHARAKTERISIERUNG VON BATTERIEMATERIALIEN

HRMS-Analyse von Elektrolyt und Additiv zum Verständnis der Zersetzung während der Ladezyklen

HRMS in Verbindung mit APGC und LC kann Informationen zur Strukturaufklärung von Elektrolyten und Elektrolytadditiven liefern, wenn diese während der Lade- und Entladezyklen von Lithium-Ionen-Batterien zersetzt werden. Mit fortschrittlichen statistischen Methoden wie der Hauptkomponentenanalyse (PCA) lassen sich schnell signifikante Unterschiede zwischen den Lade-/Entladezyklen von Batterien feststellen und die für diese Unterschiede verantwortlichen chemischen Komponenten isolieren. Eine anschließende Strukturaufklärung mittels HRMS kann Aufschluss über die Art des strukturellen Abbaus geben, der in den Elektrolyten und Elektrolytadditiven auftritt.

Abbildung 11. Ergebnisse der Hauptkomponentenanalyse (PCA), die eine Elektrolytlösung vor dem Entladezyklus (YY) mit dreifachen Analysen der Proben vergleicht, die 1, 40, 180 und 200 Ladezyklen (1#, 2#, 3#, 4#) durchlaufen haben.

-20000 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 20000

t[1]

EErgebnisse Comp vs. Comp gefärbt nach Gruppen-ID

YY YY

YY

t[4]

-3500 -3000 -2500 -2000 -1500 -1000 -500 500 0 1000 1500 2000 2500 3000 3500

1#1#

2#1#

2#2#

4#4#

4#3#

3#3#

Schlussfolgerung:

Die in der Abbildung dargestellten PCA-Ergebnisse veranschaulichen die statistischen Ähnlichkeiten und Unterschiede zwischen den Elektrolytproben, die verschiedenen Lade-/Entladezyklen unterzogen wurden. Die Analyse wurde mittels HRMS in Kombination mit LC durchgeführt, um die nichtflüchtigen chemischen Bestandteile zu untersuchen. Die PCA-Gruppierungen ermöglichen es Batterieforschern, die strukturellen Aufklärungsmöglichkeiten der Massenspektrometrie und die quantitativen Möglichkeiten der Flüssigkeitschromatographie zu nutzen, um zu verstehen, wie Elektrolyte und Additive aus molekularer Sicht chemisch abgebaut werden, Das Verständnis der molekularen Abbaupfade ermöglicht es Batterieforschern, Elektrolytlösungsmittel zu formulieren, die sicherere und leistungsfähigere Batterien ergeben.

Tabelle 4. UPLC-HRMS-Versuchsbedingungen

Probe Elektrolyt

Instrument Waters Xevo G2-XS QTof

Einlass ACQUITY I-Class UPLC

Probenvorbereitung Elektrolytlösungsproben wurden mit Dimethylcarbonat aus Batterien extra- hiert, die geladen/entladen worden waren.

LC-Parameter Säule: HSS T3 2,1 x 100, 1,7 µm

Injektionsvolumen: 1,0 µL Mobile Phase A: 5 mM Ammoniumformiat in Wasser

Mobile Phase B: MeOH

Gefälle

Durchsatz

(ml/Min) A B Kurve

anfänglich 0,4 95 5 6

10 0,4 5 95 6

15 0,4 5 95 6

15,5 0,4 95 5 6

EINE UMFASSENDE SOFTWARELÖSUNG FÜR THERMISCHE ANALYSE UND RHEOLOGIE

Berichte: Bereiten Sie Ihre Daten mit der TRIOS-Berichtsfunktion auf einfache Weise für die Präsentation vor. Elemente, die den verschiedenen Komponenten der Datendatei entsprechen, können per Drag-and-Drop in einen vertrauten Textverarbeitungsarbeitsbereich eingefügt werden, was eine klare und übersichtliche Formatierung aller experimentellen Parameter ermöglicht.

Nach der Erstellung können Sie das vollständige Format einfach auf jede beliebige Datendatei anwenden und so die Analyse und die relevanten Details für die Kommunikation Ihrer Ergebnisse automatisieren.

Analyse: Speichern Sie Routineanalysen in der Analysebibliothek und wenden Sie sie mit einem einzigen Mausklick an, um Ihren Arbeitsablauf zu rationalisieren und die Produktivität zu steigern.

Teilen Sie diese Analysen, indem Sie eine Analysevorlage speichern, um sicherzustellen, dass die exakten Parameter in kollaborativen Umgebungen verwendet werden.

Kontrolldiagramme: Speichern und verfolgen Sie Analyseergebnisse aus Ihrem Datenarchiv bequem in einer einzigen Datei. Erkennen Sie Trends in Ihren Daten und kennzeichnen Sie inakzeptable Ergebnisse, damit Sie Ihren Prozess ohne Unterbrechung fortsetzen können.

Benutzermodelle und -variablen: Definieren Sie Ihr eigenes Analysemodell, um Ihre experimentellen Daten innerhalb von TRIOS genau anzupassen. Die intuitive Benutzeroberfläche gibt Ihnen die volle Kontrolle über mathematische Funktionen und einstellbare Anpassungsparameter, während TRIOS die Gleichung löst. Speichern Sie Ihre benutzerdefinierten Modelle, um sie schnell auf zukünftige Experimente anzuwenden. Jede TRIOS-Datendatei enthält einen Standardsatz von Variablen, die auf dem Instrumententyp basieren. Wenn die benötigte Variable nicht verfügbar ist, können Sie mit der Funktion Benutzervariable schnell Ihre eigene Variable erstellen, um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten.

Das robuste Softwarepaket unserer Geräte nutzt innovative Technologien zur Gerätesteuerung, Datenerfassung, Datenanalyse und Berichterstellung für die thermische Analyse und Rheologie.

Die intuitive Benutzeroberfläche ermöglicht es Ihnen, Versuche nahtlos zu programmieren und einfach zwischen der Bearbeitung von Versuchen und dem Abrufen und Analysieren von Daten zu wechseln.

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Milford, MA 01757 U.S.A.

TA Instruments 159 Lukens Drive

New Castle, DE 19720 U.S.A.