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Das Massenspektrum von Dicyclopentadienylblei wurde bisher nicht gemessen

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Academic year: 2022

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M assenspektrum von D icyclop en tad ien ylb lei V. M i k u l a j

Institut für Kernchemie der Komensky-Universität Bratislava, Tschechoslowakei

(Z. Naturforsch. 26 a, 11(H [1971] ; eingegangen am 29. März 1971) Eine Reihe von Dicyclopentadienylmetall-Komplexen wurde bereits massenspektrometrisch untersucht1-3.

Das Massenspektrum von Dicyclopentadienylblei wurde bisher nicht gemessen. In der vorliegenden Arbeit wurde das Massenspektrum der aufgeführten Verbin­

dung im Massenbereich von 200 — 500 gemessen. Das Dicyclopentadienylblei (C5H5) 2Pb wurde nach dem Verfahren von D a v e , E v a n s und W i l k i n s o n 4 herge­

stellt und durch Sublimation im Vakuum nachgereinigt, wobei die hellgelben Kristalle gewonnen wurden. Das Massenspektrum wurde mittels des Massenspektrome­

ters MCh 1303 (UdSSR) mit einfacher Fokussierung registriert. Die Proben wurden unter Stickstoff in Glas­

ampullen eingeschmolzen und bei 125 °C in das Ein­

laßsystem des Massenspektrometers eingeführt. Die Elektronenenergie betrug 48 eV. Da während der Sub- 1 L. Fr i e d m a n, A. P. Ir s au. G. Wi l k i n s o n, J. Amer. Chem.

Soc. 7 7 ,3 6 8 9 [1955],

2 J. Mü l l e r u. L. D ’Or, J. Organometal. Chem. 1 0 , 313 [1967].

B E R I C H T I G U N G

Zu G. M. N e u m a n n und G . G o t t s c h a l k , Thermodynamik heterogener Gasgleichge­

wichte. II., Z. Naturforsch. 26 a, 870 [1971].

Auf Seite 878 sind die Abbildungen 14 und 15 zu vertauschen.

UnSv.-Biblioihek Reg&nsbnrg

limation von (C5H5) 2Pb bei 110 — 130 °C (beim Druck von 10~4 bis 10-3 Torr) deutliche thermische Zerset­

zung dieser Verbindung auftritt, wurden im Massen­

spektrum nur die bleihaltigen Ionen berücksichtigt (vgl.

Tab. 1).

Tab. 1. Massenspektrum von Dicyclopentadienylblei.

Ion Relative Intensität

C10H10Pb+ 2,0

C5H5Pb+ 100,0

C3H*Pb+ < 0,2

C,HxPb+ < 0,5

Pb+ 80,3

Das gemessene Massenspektrum unterscheidet sich von den meisten anderen Dicyclopentadienyl-Komplexen von zweiwertigen Metallen durch eine sehr kleine In­

tensität des Mutterions und durch relativ hohe Intensi­

tät des Zentralatoms. Das Massenspektrum dieser Ver­

bindung ähnelt demjenigen von „Ionenderivaten“ der Dicyclopentadienylverbindungen von Mg 1 und Mn 1> 2.

3 J. Mü l l e r, Chem. Ber. 1 0 2 ,152 [1969].

4 L. D . Da v e, D . F. Ev a n s u. G. Wi l k i n s o n, J. Chem. Soc.

London 1 9 5 9 , 3684.

Nadidruck — audi auszugsweise — nur mit schriftlicher Genehmigung des Verlages gestattet Verantwortlich für den Inhalt: A. K lem m

Satz und Drude: Konrad Triltsch, Würzburg

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