Zhang, Xiangyang 1
Analytische Chemie
für Biologie, Pharmazie, Bewegungs- wissenschaften und Sport
http://www.analytik.ethz.ch/vorlesungen/biopharm.html Spektroskopische
Methoden
freitags, 8:45 Martin Badertscher HCI G339 / Tel 22904
Chromatographische Trennverfahren
mittwochs, 12:45 Xiangyang Zhang HCI E337 / Tel 24512
xiangyang.zhang@org.chem.ethz.ch
529-1041-00 G HS2008
September 17, 2008
September 17, 2008 Zhang, Xiangyang 3
Trennung und Identifizierung
In situ Reaktionsablauf- kontrolle durch TLC oder GC-MS / NMR
Ausgangs -material
Qualitätskontrolle durch Firma
Reinigungen:
•! Destillation,
•! Sublimation,
•! Rekristallisierung
•! Chromatographie
Trennung und Reinigung (GC, HPLC und EP)
Identifizierung und Charakterisierung MS, NMR, IR, UV
Produkte
Reaktor
Historische Betrachtung
1906 Chromatographie
1930 Elektrophorese
1953 Gaschromatographie 1941 Verteilungschromatographie
1966 Isoelektrische Fokusierung 1981 Kapillarelektrophorese
1946 NMR-Spektroskopie
1897 Mass Spektroskopie
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Inorganic chemists, organic chemists and biochemists develop analytical methods as part of their regular research. It is consequently natural that not many Nobel Prizes have been awarded for contributions specifically in analytical chemistry. One such prize was, however, that to Fritz Pregl from Graz in 1923 for his development of organic microanalysis. The medical biochemist from Uppsala, Olof Hammarsten, who gave the presentation speech as Chairman of the Nobel Committee for Chemistry, stressed that Pregl's work constituted an improvement rather than a discovery, in accord with Nobel's will. Pregl modified existing methods for quantitative elemental analysis of organic substances to handle very small quantities, which saved time, labor and expense. Another prize in analytical chemistry was given to Jaroslav Heyrovsky from Prague in 1959 for his development of polarographic methods of analysis. In these a dropping mercury electrode is employed to determine current-voltage curves for electrolytes. A given ion reacts at a specific voltage, and the current is a measure of the concentration of this ion.The analysis of macromolecular constituents in living organisms requires specialized methods of separation. One such method is ultracentrifugation, developed by The Svedberg from Uppsala a few years before he was awarded the Nobel Prize for Chemistry in 1926 "for his work on disperse systems". Svedberg's student, Arne Tiselius, studied the migration of protein molecules in an electric field, and with this method, named electrophoresis, he demonstrated the complex nature of blood proteins. Tiselius also refined adsorption analysis, a method first used by the Russian botanist, Michail Tswett, for the separation of plant pigments and named chromatography by him. In 1948 Tiselius was given the prize for these achievements. A few years later (1952) Archer J.P. Martin from London and Richard L.M. Synge from Bucksburn (Scotland) shared the prize "for their invention of partition chromatography", and this method was a major tool in many biochemical investigations later awarded with Nobel Prizes.
Nobelpreis für Analytische Chemie?
DIE ANALYTISCHE CHEMIE HAT EINE SCHRITTMACHERFUNKTION IN DER NATURWISSENSCHAFTLICHEN UND MEDIZINISCHEN FORSCHUNG
Mikroanalyse, 1923 Fritz Pregl
Svedberg, 1926 Ultrazentrifugieren
Tiselius, 1948 Elektrophorese
Archer J.P. Martin Richard L.M. Synge Chromatographie, 1952
Jaroslav Heyrovsky Polarographie, 1959
Nobelpreis Chemie in 2002
für seine Entwicklung der NMR zur Bestimmung der 3D Struktur von biologischen Makromolekülen in Lösung John B. Fenn Koichi Tanaka Kurt Wüthrich
für ihre Entwicklung von weichen Desorption / Ionisation Methoden zur massenspektrometrischen Analyse von biologischen Makromolekülen
Neue Analysenmethoden zum Studium von biologischen Makromolekülen
ESI–MS MALDI–MS NMR
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Was ist Analytische Chemie?
Die Art (qualitativ) und Anzahl (quantitativ) der Atome allein (Elementanalytik) oder zusammen mit ihrer Anordnung oder Verbindung untereinander als Molekül (Molekülanalytik) im 3 -dimensionalen Raum (Strukturanalytik), die alle die Eigenschaften
eines Stoffes bestimmen "
Was liegt vor?"
Wieviel davon liegt vor?"
Welche Anordnung oder Form liegt vor?"
Wo befindet sich der Analyt?" Verteilungs- oder "
Oberflächenanalyse"
Qualitative Analyse!
Quantitative Analyse!
Strukturanalyse"
Modern Instrumentelle Analytik
Frage-
stellung Probe- nahme
Probe- Vorbe- reitung
Aus-
wertung Statistik Report
Bewertung Messung
Analysen- technik Analysenmethode Analysenverfahren
!! Chromatographische Methoden
!! Spektroskopische Methoden
Analytischer Prozess
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Trennverfahren
•! Filtration / Zentrifugieren
•! Kristallisieren
•! Destillation
"! Rektifikation
"! Wasserdampfdestillation
"! Azotrope Destillation
•! Sublimation
•! Extraktion / Verteilung
•! Chromatographie (DC, Säulen, Papier-)
•! Adsorption
•! Gaschromatographie
•! Flüssigchromatographie
"! Adsorptions-
"! Verteilungs-
"! Ionenaustausch-
"! Ionenpaar-
"! Gelpermeations
•! Electrophorese
"! Kapillarzonenelektrophorese
"! Isoelektrische Fokussierung
"! Isotachophorese
Traditionell Instrumentell
In dieser Vorlesung
•! Probenvorbereitung
•! Theorie Chromatographie
•! Gaschromatographie
•! Flüssigchromatographie
•! Elektrophorese
•! Zusammenfassung Bücher
!!
K. Cammann, Instrumentelle Analytische Chemie, Verfahren, Anwendungen, Qualitätssicherung, Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg, 2001"
!!
D. A. Skoog, J. J. Leary, Instrumentelle Analytik, Grundlagen, Geräte, Anwendungen, Springer, Berlin, 1996 "
!!
R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H. M. Widmer, Analytical Chemistry, Wiley-VCH Verlag, Weinheim, 1998 "
!!
