Elektronenmikroskopie
Erweiterte Einsatzmöglichkeiten durch neue Entwicklungen und spezielle Abbildungs- und Präparationsmethoden Dipl.-Ing. Dr. Fritz Grasenick
Ing. Adolf Aldrian Dipl.-Ing. Richard Bauer Doz. Dr. Herwig Bangert
Dipl.-Ing. Dr. techn. Rupert Essl Univ.-Prof. Dr. Rene A. Haefer Dr. Peter Hagemann
Univ.-Prof. Dr. Karl-Heinz Herrmann Univ.-Prof. Dr. Erwin M. Hörl
Univ.-Prof. Dr. Hans-Peter Karnthaler Dr. Erwin Knapek
Dr. Rainer Nobiling Dr. Klaus-Rüdiger Peters Dr. Gunter Weber
Mit 192 Bildern und 401 Literaturstellen
Kontakt & Studium Band 112
Herausgeber:
Prof. Dr.-Ing. Wilfried J. Bartz Technische Akademie Esslingen Weiterbildungszentrum
DI Elmar Wippler expert verlag
expertlißj vertag
Inhaltsverzeichnis
Herausgeber-Vorwort Autoren-Vorwort
1 Elektronenmikroskopische Methoden in der Mikroanalyse am Beispiel des Spurennachweises
bei der Reinheitsprüfung von Wasser 1 F. Grasenick
1.1 Allgemeines 1 1.2 Einleitung 2 1.3 Charakterisierung des Reinheitsgrades von Wasser 2 1.4 Hochreinigung von destilliertem Wasser 3 1.5 Prüfung des Reinheitsgrades von Wasser 4 1.6 Testversuche zur Reinheitsprüfung von Wasser 8 1.7 Nachweis kolloidaler Verunreinigungen 8 1.8 Elektrolytische Abscheidung von Metallspuren 15 1.9 Schlußbemerkung 17
Präparation und Mikroskopie gefrorener technischer und biologischer Präparate in der Rasterelektronen- mikroskopie 19 A. Aldrian
3 In-situ-Härtemessung im Rasterelektronenmikroskop 29 H. Bangert, A. Wagendristel, H. Aschinger
3.1 Beschreibung des Gerätes 30 3.2 Einbau in ein REM 32 3.3 Elektronische Steuerung der Meßapparatur 32 3.4 Meßergebnisse 33 3.5 Danksagung 39
Elektronenmikroskopie bei 4 Kelvin 40
E. Knapek, I. Dietrich, G. Lefranc
4.1 Einleitung 40 4.2 Supraleitende Linsen in der Elektronenmikroskopie 40 4.2.1 Aufbau der supraleitenden Abschirmlinse 41 4.2.2 Objektmanipulation und Abbildung im supraleitenden
Linsensystem 43 4.3 Hochauflösungsexperimente 45 4.4 Elektronenmikroskopie organischer Materie 49 4.4.1 Experimente bei tiefen Temperaturen 50 4.4.2 Versuche zur Kryoprotektion bei 4 K mit der supra-
leitenden Abschirmlinse 50 4.4.2.1 Experimente mit Elektronenbeugung 50 4.4.2.2 Direktabbildungen 53 4.5 Diskussion 54 4.6 Schlußbemerkungen 59
5 Prinzip und Einsatz einer Neutralteilchenquelle für hochauflösende Mikroskopie temperatur-
empfindlicher Präparate 61
Rupert Essl
5.1 Einflüsse bei der Schichtbildung 61 5.2 Möglichkeiten zur Herstellung dünner Schichten 62 5.2.1 Verdampfung 62 5.2.2 Zerstäubung 62 5.3 Prinzip und konstruktive Ausführung der Teilchenquelle 65 5.4 Schichtmaterialien und ihre Belegungsraten 70 5.5 Anwendungen 73 5.5.1 Magnesiumoxidkristalle 73 5.5.2 Wachsstrukturen auf Fichtennadeln 73 5.5.3 Polypropylenfolie gereckt 75 5.5.4 Rinderkatalase 75 5.5.5 Zelluloseäther Netzwerklösung 77 5.5.6 Siliziumoxidträgerschicht 77
6 Kryo-Vakuumtechnik in der Elektronenmikroskopie 80
R.A. Haefer
6.1 Einleitung 80 6.2 Kältemittel 80 6.3 Wärmeübergang bei verschiedenen Arten der Kühlung 84 6.3.1 Badkühlung mit LHe und LN2 84 6.3.2 Kühlung durch freie Konvektion im superkritischen Helium 85
6.3.3 6.3.4 6.3.5 6.3.6 6.3.7 6.4 6.4.1 6.4.1.1 6.4.1.2 6.4.2 6.4.3 6.4.4 6.4.5 6.4.5.1 6.4.5.2 6.4.5.3 6.4.6 6.4.7 6.5 6.5.1 6.5.2 6.5.3 6.5.4 6.5.5 6.5.6 6.5.7 6.6 6.6.1 6.6.2 6.6.3 6.6.4 6.6.5 6.7 6.8
Kühlung durch ein He Il-Bad
Kühlung durch erzwungene Konvektion mit Helium unter überkritischem Druck und T < 6 K
Kaltgaskühlung mit Helium im Bereich 5 K bis 293 K bei p < 1 bar
Kühlung mit unterkühltem LN2
Anwendung auf den Gefrierschock Kryostatentechnik
Thermische Belastung der Kryoflächen Wärmestrahlung
Wärmeleitung im Festkörper Wahl der Werkstoffe Badkryostate Verdampferkryostat Refrigerator-Kryostate Refrigeratoren/Verflüssiger Kryostat mit Gaskältemaschine Kryostat mit Kältemittelkreis Temperaturmessung
Komponenten und Zubehör Kryopumpen
Mechanismen des Kryopumpens Enddruck und Saugvermögen Pumpkapazität und Betriebsdauer Startdruck
Badkryopumpen Verdampferkryopumpen Refrigeratorkryopumpen
Anwendungen im Elektronenmikroskop Allgemeines
Objektkühlung im Elektronenmikroskop nach dem Verdampferprinzip
Objektkühlung im Elektronenmikroskop nach dem Badprinzip
Tiefkühlstufen für supraleitende Linsen und Objekte Zur Temperaturmessung im Elektronenmikroskop Anwendungen der Kryo-Vakuumtechnik in der elektronenmikroskopischen Präparationstechnik Zusammenfassung
85 86 86 86 86 87 87 87 88 89 91 93 95 95 95 96 96 98 98 98 99 100 101 101 103 103 105 105 106 108 108 109 109 111
Elektronenmikroskopie mit Fernsehbildverstärkern 113 K.-H. Herrmann
7.1 Einführung 113 7.2 Elektronenbild und Detektor 114 7.2.1 Detailnachweis 114 7.2.2 „Detection quantum efficiency" 115 7.2.3 Einflüsse auf die DQE 116 7.3 Aufbau und Funktion von Fernsehbildwandlern 118 7.3.1 Targetsignal und Stromdichte-Abhängigkeit der DQE 118 7.3.2 Höhenverteilung der Elektronensignale 119 7.3.3 Ausführungsformen 121 7.4 Anwendungsbereiche 124 7.4.1 Bildbeobachtung und -Aufzeichnung bei hohen Stromdichten 125 7.4.2 Bildverstärkung 125 7.4.3 Bildspeicherung 125 7.4.4 Einzelelektronenzählung 126 7.4.5 Vergleich mit der Photoplatte 128 7.5 Zusammenfassung 129
Kathodolumineszenz Rasterelektronenmikroskopie
in der Materialwissenschaft 131 Erwin M. Hörl
131 132 132 132 134 134 135 139 139 139 140 141
9 Einsatz der Hochauflösungselektronenmikroskopie
in der Metallphysik 143
H.-P. Karnthaler und A. Korner
9.1 Einleitung 143 9.2 Präparationsmethoden 144 9.3 Verwendung von Beugungskontrasten für die Hochauf-
lösung von Defekten in Kristallen 144 8.1
8.2 8.2.1 8.2.2 8.2.3 8.2.4 8.3 8.4 8.4.1 8.4.2 8.4.3 8.4.4
Einführung Ursprung der KL Isolatoren Halbleiter Metals
Organische Kristalle Instrumentation Anwendungen Leuchtsubstanzen
Minerale und keramische Stoffe Halbleiter und Halbleiterbauteile Organische Materialien
9.3.1 Strahlengang bei Hellfeld- und „Weak-Beam"-Aufnahmen 145 9.3.2 Beispiele und Anwendungen 147 9.3.2.1 Typische Kontrastverhältnisse bei Hellfeld- und
WB-Aufnahmen 147 9.3.2.2 Anwendungsbereiche der WB-Methode 147 9.3.3 Grenzen der „Weak-Beam"-Methode 155 9.4 Hochauflösungsuntersuchungen durch direkte Abbildung
der Kristallstruktur 156 9.4.1 Auflösung in einer Richtung, Gitterabbildung 157 9.4.2 Abbildung der Kristallstruktur 158 9.5 Zusammenfassung 160 9.5.1 Notwendige Voraussetzungen 161 9.5.2 Einsatzbereiche 161
10 Gefrierbruchautoradiographie zum Nachweis
wasserlöslicher Substanzen 162
R. Nobiling und A. Schiller
10.1 Einleitung — Lokalisation und Bestimmung diffusibler
Substanzen 162 10.2 Methodische Überlegungen: Auflösung, Temperatureffekte
und Kontamination 163 10.3 Die Präparationsschritte im Detail 165 10.3.1 Probenfixierung 165 10.3.2 Gefrierbruch, Probenreplikation 165 10.3.3 Befilmung der Proben mit Kernspuremulsion 165 10.3.4 Nachbehandlung der Film-Replika-Schicht 169 10.4 Präparationsfehler, Quellen von Artefakten 171 10.4.1 Temperaturkontrolle 171 10.4.2 Kontakt zwischen Film und Replika 171 10.4.3 Histochemographie 171 10.4.4 Mechanische Beschädigungen 171 10.4.5 Einfrierartefakte 172 10.5 Ergebnisse, Anwendungsbeispiele 172 10.6 Zusammenfassung — Gefrierbruchautoradiographie 175
11 Topographische Auflösung in der Raster-
elektronenmikroskopie 176
Klaus-Rüdiger Peters
11.1 Signalgruppen und ihre Eigenschaften 180 11.2 Detektorstrategie 182
11.3 Das SE-(l+l I)-Hochauflösungssignal 185 11.3.1 Der SE-I-Kontrast von kompakten Objekten 186 11.3.1.1 Kontraste bei hohen Vergrößerungen 186 11.3.1.2 Stärke des SE-I-Kontrastes 188 11.3.1.3 Das unerwünschte Untergrundsignal 189 11.3.2 Hochauflösung auf metallbeschichteten Objekten 192 11.3.2.1 Kontraste bei hohen Vergrößerungen 192 11.3.2.2 Das unerwünschte Untergrundsignal 194 11.4 SE-I-Abbildungsverfahren 199 11.5 Konventionelle Methoden 201 11.6 Danksagung 202
12 Abbildende und analytische Elektronenmikro-
skopie bei höheren Spannungen 203
P. Hagemann 12.1
12.1.1 12.1.2 12.1.3 12.1.4.
12.1.5 12.2 12.2.1 12.2.2 12.2.3 12.2.4 12.3
Einleitung
Durchstrahlbarkeit
Hochauflösung und Strukturabbildung
Verbreiterung eines Elektronenstrahls durch Mehrfach- streuung
Beugung Elementanalyse Anwendungen
Das 300 kV-HVEM: Philips EM 430 Biologie
HVEM-Abbildung in der Materialkunde Mikroanalyse und Strahlverbreiterung Zusammenfassung
203 204 206 208 209 210 212 212 213 217 221 226
13 Spezielle Präparationstechniken für elektronen-
mikroskopische Untersuchungen an Polymeren 227 G. Weber
13.1 Einleitung 227 13.2 Kontraststeigerung von durchstrahlbaren Präparaten von
Homo- und Copolymeren sowie Polymerlegierungen durch
selektive Kontrastierverfahren 228 13.2.1 Doppelbindungshaltige Homo- bzw. Copolymere 228 13.2.1.1 Polymer-Latices 228 13.2.1.2 Polymerlegierungen 230 13.2.1.3 Blockcopolymere 232
13.2.2 Säure- und Estergruppen in Homo- und Copolymeren 233 13.2.3 Acetatgruppen 236 13.2.4 Polyethylen (PE) 240 13.2.5 Polyamide (PA) 243 13.3 Ätz- bzw. Lösungsverfahren zur Darstellung von Einzel-
komponenten in Oberflächen sowie in An- und Dünn-
schnitten von mehrphasigen Polymerwerkstoffen 247 13.3.1 Lösungsverfahren und chemisches Ätzen 248 13.3.1.1 Phasenverteilung und Oberflächenstruktur von PBD-
Kautschukteilchen in schlagzähen Thermoplasten
(ABS, Hl PS) 248 13.3.1.2 ' Mehrphasenmorphologie von PC/SAN
Abmischungen, Ätzung der PC-Phase 251 13.3.1.3 Morphologie von Ethylenvinylacetat (EVA) schlagzäh-
modifiziertem Polyvinylchlorid (PVC) nach chemischem
Ausätzen der EVA-Phase 252 13.3.2 Physikalisches Ätzen 254 13.3.2.1 Morphologie von ungetempertem und getempertem
^Polycarbonat (PC) nach Plasmaätzung 255 13.3.2.2 Struktur und Verteilung von TiO2-Pigmenten in einem
Lack . 257 13.4 Spezielle Präparationstechniken zur Erzeugung innerer
Oberflächen von unverstärkten und glasfaserverstärkten
sowie füllstoffhaltigen Kunststoffen 258 13.4.1 Bruchtechniken 258 13.4.2 Schnittechniken 261 13.4.3 Schleif- und Poliertechniken 261 14 Hochaufgelöste Abbildung dicker biologischer
Präparate mit einem abbildenden Elektronen-
Energie-Verlust-Spektrometer 265 Richard Bauer
14.1 Kurzfassung 265 14.2 Einleitung 265 14.3 Elektronenspektroskopische Abbildung (ESI) 268 14.4 Schärfentiefe 271 14.5 Kontrast-tuning 272 14.6 Zusammenfassung 276 Anwendungsbeispiele der Röntgenschattenmikroskopie 277 Literaturverzeichnis 281 Sachregister 300 Autorenverzeichnis 303
