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(2)

© Int. CI.:

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

GOln

DEUTSCHES

®

®

PATENTAMT

Deutsche Kl.: 42 I. 3/02

Offenlegungsschrift 1917 723

Ausstellungsprioritat:

Aktenzeichen: P 19 17 723.2 Anmeldetag: 5. April 1969 Offenlegungstag: 16. Oktober 1969

Unionsprioritat Datum:

Land:

Aktenzeichen:

9. April 1968 Tschechoslowakei 2627-68

Bezcichnung: Einrichtung zum Auftragen von Proben auf chromatographischc Saulen

®

Zusatz zu:

Ausschcidung aus:

Anmelder:

Vcrtrcter:

Ceskoslovcnska akademie ved, Prag

Karstcdt, Dipl.-lng. Dr. Ebcrhard, Patentanwalt, 4200 Oberhausen

Als Erflnder benannt: Hrdina, Dr.-Ing. Jiri, Prag

Benachrichtigung gemafi Art. 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 d. Ges. v. 4, 9. 1967 (BGB1.1 S. 960):

Prufungsantrag gemiiB § 28 b PalG ist gestellt

CM

ORIGINAL INSPECTED - G JO. 6? 909 842 1263 <5/80

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PATENTAN WALT 3 ^

Anw*-Akte: 75/152

PATENTAN MELDUNG : 1917723

Aktenzeichen: P 19 17 723, 2

Anmelder; Ceskoslovenska akademie ved., Praha 1 Titel: Einrichtung zum Auftragen von Proben auf

chromatographische Saulen

Es sind Verfahren zum autoraatischen bzw. halbautomatischen Auftragen von Proben auf chromatographische Saulen aus einem oder mehreren Probebehdltern bekannt, wobei die zur Analyse bestimmte Probe in der Kapillare aufbewahrt und von den benach- barten FlUssigkeitssaulen z.B. durch einen oder mehreren Blasen- kolben getrennt wird. In diesem Falle werden einzelne Probe- behalter mittels hydraulischer Umschalter in den zur Sciule fUhrenden hydraulischen Kreis entweder direkt oder Uber eine Pumpe geschaltet.

Weiier sind Verfahren zum Auftragen von Proben auf die Sciule nacheinander aus mehreren Patronen bekannt, in denen einzelne Proben z.B. durch Sorption an eine kleine Menge pordsen z.B.

schUttigen Stoffes, z.B. desselben Harzes, gebunden werden,

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welches als Trennungsmaterial der chromatographischen Sciule benUtzt wird0 In einzelne Patronen werden die Proben im Vornherein derart aufbewahrt, daB die die Probe enthaltende Lb'sung in die Saule eingesichert wird bzw. diese durchlauft, wobei jedoch die Probe allein durch Sorption an der Patronen- fUllung festgehalten wird, die z.B. zwischen zwei porosen Platten eingeschlossen wird. Die in den Patronen untergebrach^

ten Proben kbnnen praktisch beliebig lange im nassen oder trockenen Zustand aufbewahrt werden. FUr die UberfUhrung der Proben aus irgendeiner Patrone auf die chromatographische Saule wird die Patrone zwischen einem Presskopf angeordnet, welcher eine dichte Verbindung mit dem oberen Patronenende sicherstellt, wobei das untere Patronenende gleichzeitig dicht auf dem zur Saule fUhrenden Kapillarkanal aufsitzt, Der Presskopf hat einen zur Pumpe angeschlossenen Kanal, welcher durch den PreB- kopf den in die Sciule stromenden Eluent hindurcbdrUckt. Hier- bei wird die bis zu dieser Zeit an der PatronenfUllung fest- gehaltene Probe auf die Saule gebracht* Die Desorption wird durch geeignete chemisch-physikalische Eluent-Eigenschaften erzielt. Da einzelne Patronen geringe Abmessungen haben, berei- tet es keine Schwierigkeiten, vorher in die Transporteinrich- tung mehrere Proben enthaltende Patronen vorzubereiten, die nacheinander analysiert werden sollen. Der Austausch einzelner Patronen erfolgt in der Weise, daB die Patrone, welche die eben analysierte Probe enthielt, von der dichten Verbindung durch Anheben des Preflkopfes gelockert wird. Daraufhin hebt die Transportscheibe alle Patronen etwas an, und zwar so, dafl keine von ihnBn etwas berUhrt. In diesem angehobenen Zustand wird die Transportscheibe werschoben bzw, derart verdreht, daB an der Probentransportstelle zwischen dem PreBkopf und dem

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- 3 -

1917723 Kanal die weitere ndchste Patrone erscheint. Hierauf folgt ein

Senken des Transportkorpers und das Anpressen der neuen Patrone, wodurch eine dichte hydraulische Verbindung zwischen dem Zentral- kanal im PreBkorper und der Patrone und zugleich eine dichte Ver- bindung zwischen dem unteren Patronenonde und dem zur Saule fuhrenden Kapillarkanal hergestellt wird. Ein wesentlicher Nach- teil dieses Verfahrens ist die sehr schwierige ProbenUberfUhrung von der Patrone zur Saule zwischen zwei oder mehreren kleinen Blasenkolben. Meistens wird bei diesem Verfahren eine groBe Zahl unregelmafliger Blasenkolben ausgebildet, welche die Probe von den benachbarten Teilen der FlUssigkeitsprobe nicht isolieren, sondern doch die Probe und die Saule unregelmciBig aufteilen.

Alle diese Verfahren haben im Hinblick auf eine mdglichst kleine Entwertung des Konzentrationsgefdlles beim UberfUhren der Probe von der Patrone zur Saule betrdchtliche Nachteile. AuBer den bereits erwahnten GrUnden wird die TrennfHhigkeit der Saule dadurch wesentlich herabgesetzt, daB eine unangemessene Luft- menge in die schuttige SaulenfUllung eintritt und die Ursach*

eines unregelmtfBigen Eluentenflusses bildet. Dadurch wird eine der Hauptbedingungen, namlich die Sicherstellung moglichst steiler Konzentrationsgradienten, gestort-

Dieser Nachteil kann bei UberfUhrung der Probe von der Dosier- einrichtung zur Sdule im Wesentlichen nur dadurch behoben werden, daB die Probe zwischen zwei oder mehreren kleinen Blasen ange- ordnet wird, zwischen denen deren UberfUhrung auf die Sdule erfolgt. Auch eine ldngere Leitung, oder ein groBerer Durch- messer durch welche die Probe gefUbrt wird, kann hier nicht

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schaden. Die Blasenkolben bewcihren sich in diesem Falle als ein sehr wirksames Mittel urn eine unerwUnschte Vermischung zwischen einzelnen Teilen der sich in der Kap'illare verschie- benden FlUssigkeitssaule zu vermeiden. Hierbei kbnnen die Blase kolben so klein sein, dafi nicht einmal die Anwesenheit einer~

unwesentlichen Gasmenge/ die durch sie in die Saule eingefUhrt wird, insbesondere in solchen Fallen, wo der Eluent und die Probe durch den VerschluB mit dem porosen Korper hindurchstromt schadet. In diesem Falle werden die Blgsenkolben in so geringe Teilchen aufgesplittert, dafl deren Storwirkung vollig verschwin- det und diese schnell in der benachbarten FlUssigkeit aufge- lbst werden. Dieses aufierordentlich vorteilhafte Verfahren der ProbenUberfUhrung auf die Saule ist praktisch unmoglicft bei ' solchen Verfahren, bei denen die Probe im Vornherein an der schUttigen PatronenfUllung festgehalten und von hier aus durch den FlUssigkeitsstrom auf die Saule Ubertragen wird. Die in . den Patronen gelagerten Proben sind hier in einer grofleren An- zahl in einem Transporthalter mit Linearbewegung bzw. in einem Scheibenhalter mit Drehbewegung festgehalten.

In der Laborpraxis handelt es sich in der Regel urn zwei ver- • schiedene, auf z.B. Aminosaure-Analysatoren gestellten For- derungen : bei der einen handelt es sich urn Ubliche Apalysen, bei denen eine bestimmte Entwertung in Kauf genommen wird, d. h. bei der UberfUhrung von den schUttigen FUllungen einzelner Patronen auf die Saule. Der entscheidende Vorteil bei dieser Analysenart.ist ihre einfache Automatisation. Die zweite For- derung ist die maximale Trennungsfahigkeit sogar auch in nur halbautomatisierten.Verfphren.

' •■ ■ • _ 5 ^ 909842/1263

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1917723 Dig §rf£ftdtfn§§§emaflg litfrightUfig bes#iti§t' eifiesieii§ die? Ndefi«

tei4e der §endnRtert VerfShrSfi iihd erMglififit duf cteif artdSireR Sgi4jg d§fgfl VSirfcgiie dkiiziifiijizerii Di§ E-rfihdUn^ feg§teht; dGZift;

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KSrpers ffii* d« A»8eftfdFfll A?f A«rt8tf«6ftprtir0Refl ufetfaiRiti-fllffii * Bt/ireR diese Ancsreffit/ficj Wire! die Ma§iiefifeeM gefjgbeH; girizgiHg PfS&g[jS*r®Refi ift deft SHaij^iSgfcgR Pfazei? gfiRg die UdttiMdiij*

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jgRgf StaUfl gsisiahRrij dig PfgfegROfegffBhfyRi §syig iauft* Mitteis d§§ Pf§Bfeapfg§ 8 wifd dgf Kittpaf i iR dgR ^yf

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800842/1289

= 6 =

ORIGINAL INSPECTED

(8)

pumpe 4 drUckf dorcH die LeitOrig § deft Elti^ntefi dtffSft defi Kdfrai 6 im KSirper 7 des NydfaOiisc fieri UmseRaitef§ rfii* cter dreft&6refr Spiridei 8 hiridOrehi £*ef Kdnal 6 mC/ride* if? Am gfefer^fefieft ffe'fidi

£ weicfie^ sidfi fin die zurrt .Bfeiw^g^Hn 11 ftfteeffde t§i*Orf§ 1©

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irte die S6kUifm^&&i^iftH6Uiu^§ IS.toh die Leitoff§ 14 zMi pfei^dnenefi Kami 19 M Kefr^§f 2 street* ©tfffift Afipfesseff de§ Pfesskopfes 3 wiird eirie iisM$ Ver^ifidtfng des ffefiffi§ 1# fni*

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sehdlteij fiei fffifinfiidff.Arieiynff wifd die Prdbe aus eiftzeiftm Pawner? 1 U&efpfUhft/ die ff0€fie£ff3ffdef SflsteMe des Kafirs £ efsgfreirien tifid sie Wird rriM deffi litfefff§il#t£Sfli deffl KdffSi 21 und der Patf&M 1 aaf dem- vfep 1^/17/ 19 zuf iaaie 19 pfufcft*

V§fStf§§§tetffi§ ddfUr i§t jedSefr die VefdfekOrlS ,de§ efgiW§§fiSr1r?§§

11 m $6d rideH fg§f?*§> wsdyfeff dig hydiauHsske Veffeiffdt/ffg def Puape. 4 ii* def Leitt/ri§ 11 tffid Afe§6risi*eff def UityR§. II ynd.

§6fiii* 6Mefc def §efrieifen~&^ 1§ @ffflg§ii§flt tfifd, fffl deS sigd def §feiwe§ka(m 11 iff def in Pig* 1 pzeisf?*

ffetefi La§§ befindeii stemt jedesh def Uuent suf di§ >@§§nrie*

fegfie Aft zUf SStfie 16, Iff def def PfeberiyfeeffyteuRg wifd in diesea k'feis zwisertefi die Leityflg 1§ t/ffd 14 die- §shiei#§ def

§@§i@f@ifffM(it^§ m §ifl§§g€hsi*§*f iff weighef,dis Pfsfee ^i§§h§ri zWei @def mefffef en iid§efl efi*hdiiefi ist# wi§. die§§ iffl §ifiei*@fl-.: d@» Teii fe§fei*§-tesehfisbef? wyfd§a Bie §ehieif§fl=e©§i^

ii wifd iff di§ ©e§igfi§p ptesshtf iff ^eieh§f di§ ighi@if@

sfl.ii42/iay - ? =

ORIGINAL INSPECTFD

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- 7 -

1917723 23 einen Bestandteil des hydraulischen Kreises zwischen den

Leitungen 12 und 14 durch Verdrehung des auBeren Verdrehungs- organs z.B. des Hebels 24 von Hand aus, halbautomatisch oder automatisch, bildet. Der hydraulische Umschalter mit der Spin- del 8 ermbglicht, daB bei Verdrehung der Spindel 8 etwa urn 60° nach rechts eine direkte hydraulische Verbindung zwischen den Kanalen 6 und. 19 mittels des Kanals 9 ausgebildet wird, wobei die Ubrigen Kanble ohne AnschluB zur Pumpe bleiben. Da- durch wird ermbglicht, daB einzelne Patronen 1 oder der Kbrper 2 zu jeder Zeit ausgetauscht werden kbnnen, ohne daB hierdurch der Verlauf der oben verlaufenden Analyse an der Saule 20 ge- stbrt wird.

Fig. 2 zeigt schematisch eine andere Anordnung der erfindungs- gembBen Einrichtung. Der Kbrper 2f welcher gegen eine einzel- • ne Patrone im Mitnehmer 2* ausgetauscht werden kann, ist in diesem Falle mit zwei voneinander getrennten Kanalen 15, 24 versehen._ Der Kanal 15 stimmt mit jenem Uberein, welcher bei der AusfUhrung gemaB Fig. 1 beschrieben wurde bis auf die MaBnahme, daB er in die Leitung 14 mit einer geringen Winkel- brechung ausmUndet, wie dieses fur die UberfUhrung von Blasen- kolben vorteilhaft ist. Der zweite Kanal 24 mUndet in die obere Flbche des Kbrpers 2 aus und wird mittels des Dichtungsringes 25 an den Kanal 22 im PreBkopf 3 dicht angeschlossen. Der Kanal 22 wird direkt mit der Eluentenpumpe 4 durch die Leitung 21 verbuhden. Der Eluent aus dem Kanal 22 strbmt in den Kanal 24 und durch die Leitung 12 zur Scheiben-Dosiereinrichtung 13 und von hier aus durch die Leitung 14 in den Kanal 15 und weiter zu dem dicht angeschlossenen Kanal 16 im Kbrper 7. Dieser ent- hblt im Falle der Fig. 2 keinen hydraulischen Umschalter mit der Spindel 8, sondern der Kanal 16 ist direkt an die Saule 20

9 0 9842/1763

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1917723 angeschlossen. Die Ubertragung der Probe von der Schleife 23

der Dosiereinrichtung zur Sdule 20 erfolgt auf die bei Fig, 1 beschriebene Art. Der Vorteil der Anordnung gemaB Fig* 2 ist der Fortfall des Dreiweghahnes 11. Die Schleifen-Dosierein- richtung 13 zusammen mit dem angeschlossenen Korper 2 kann als eine zusatzliche Einrichtung betrachtet werden, welche die DurchfUhrung individueller Analysen mit erhb*hter Trennungs- fdhigkeit durch einfachen Ersatz einer normalen Patrone gegen . den Korper 2 im Mitnehmer 2*, ermbglichto

Es ist allerdings moglich, dieselben Wirkungen dadurch zu erzie- len, daB der Kbrper 2 in die in Fig. 2 gezeichnete Lage gebracht wirdf event, nach Herausnehmen der ganzen Transporteinrichtung 2'. In diesem Falle braucht der Korper 2 allerdings keine mit einzelnen Patronen Ubereinstimmende Form habeh. Im Gegenteil ist eine solche Form vorteilhaft, die fUr die Stabilisierung an jener Stelle/ wo es zum ZusammenschlieOen der normalen Pa- trone 1 zwischen den PreBkopf 3 und der AosmUndung des Kanals 16 im Kbrper 7 kommt, geeignet ist.

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90 9-8 42/1263

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&inL~dl»9. De. ClmmAamd Ckaesledl 191 772 3 P ATE NTAN WAIT

3- 4. 1969

J Anw,-Akte: 75/152 Aktenzeichen: P 19 17 723. 2

PATENTANSPRUCHE :

1. Einrichtung zum Auftragen von Proben auf chromatographi- sche Saulen besteherid aus einer Schleifen-Dosiereinrich- tung und einer Pumpe, verbunden durch einen Kanal mit Full- kopf, mit EluatzufUhrung zur chromatographischen Sdule Uber eine oder mehrere austauschbare, im Mitnehmer angeordnete Patronen, dadurch gekennzeichnet7 daB im Mitnehmer (2') ein Korper (2), versehen einerseits mit einem Kapillarkanal (15); der den Eintrittskanal (14) der Schleifendosiereinrichtung (13) mit dem Kapillarkanal (19) der chromatographischen Sa'ule (20) verbindet und anderer- seits den Kapillarkanal (24), welcher den Kanal (22) im FUllkopf (3) mit dem Eintrittskanal (12) der Schleifen- Dosiereinrichtung (13) verbindet, wobei die Auflenform des Kbrpers (2) mit der AuBenform der austauschbaren Patronen (1) Ubereinstimmt.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- n e t , daB in die hydraulische Verbindung zwischen die Elu- entpumpe (4) und dem PreBkopf (3) ein hydraulischer Umschal- ter (8) fUr die Umschaltung des Eluentenflusses an den Ein- trittskanal {14) der Schleifen-Dosiereinrichtung (13) ange- schlossen ist.

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PATENTANWALT

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Referenzen

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