Research Collection
Doctoral Thesis
Laser sintered meso scale reactor by design Characterization of heat and mass transfer
Author(s):
Hutter, Cédric Publication Date:
2010
Permanent Link:
https://doi.org/10.3929/ethz-a-006386275
Rights / License:
In Copyright - Non-Commercial Use Permitted
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ETH Library
Diss. ETH No. 19188
Laser sintered meso scale reactor by design: Characterization of heat and
mass transfer
A dissertation submitted to ETH Zurich for the degree of Doctor of Sciences
presented by C´edric Hutter MSc Process Engineering
born on July 15, 1980 citizen of
Lalden (VS), Eggerberg (VS) Switzerland
Accepted on the recommendation of
Prof. Dr. Dr. h.c. Philipp Rudolf von Rohr (ETH Zurich), examiner Prof. Dr. Massimo Morbidelli (ETH Zurich), co-examiner Dr. David Ruppen (DSM Nutritional Products), co-examiner
Zurich, 2010
V
Abstract
In the past decade the chemical and pharmaceutical industry under- went a big change. The growing need of energy savings and sustainable production led to a fast development of new technologies for process in- tensification. The basic idea thereof is to reduce the plant scale and with it the capital expenditures and energy consumption and to enhance the safety for human beings and environment. The micro reaction technol- ogy originating from this trend in industry encounters huge difficulties in the implementation of real production processes. The small volumetric flow rates, the predominantly laminar flow, the prevention of clogging, the fabrication of the reactors and the interface to conventional produc- tion equipment are challenges which are still not solved and which avoid an economical production with constant product quality.
In this thesis a combined experimental and numerical characteriza- tion of mass and heat transfer in a continuous meso scale reactor is addressed. The patented reactor approach is based on the concept of highly porous structures as static mixing elements with large specific surface area, manufactured by selective laser sintering. The basic geom- etry is the negative pattern of tetrahedral overlapping spheres with a diameter of 2.9 mm subtracted from a cylinder with a diameter of 7 mm resulting in a foam like structure (porosity of 84%). This sintered static mixer is compared to commercially available metal foam inserts of dif- ferent pore sizes ranging from 20 to 45 pores per inch (ppi). Particle image velocimetry (PIV) is performed to examine the spatial variation of the axial and radial velocity of water flowing through the device in a plane downstream the reactor outlet. Laser induced fluorescence (LIF) is applied to asses the transport of a passive scalar through the porous
VI Abstract
structures. The Reynolds numbers based on the empty tube were rang- ing from 600 to 7600. This corresponds to high volumetric flow rates up to 2.5 l/min. For the same conditions tracer pulse and calorimetric experiments were performed to study the axial dispersion and the heat transfer in the reactor.
The results show a distorted flow field at the outlet of the reactor with a strongly enhanced turbulent kinetic energy induced by the porous structure. The combination of flow lamination and convective transport leads to a fast homogenization of scalar species in the bulk. The nar- row residence time distribution is attributed to the forced radial velocity leading to an overall plug flow behavior. The estimated dispersion coef- ficient compares well with literature data of packed beds and common packing materials although the porosity is much higher and the pressure drop is strongly decreased. The very large inner surface area and the turbulent flow within the structure affect also the heat transfer which is found to be increased in comparison to an empty tube case. Compared to inserted commercially available foams in empty tubes the fully sintered device performs by far best due to the fixed connection of the porous media with the surrounding reactor wall. By the numerical results of a Large Eddy Simulation (LES) the effect of the geometry on the velocity field is discussed. It can be shown that the ligament shape and thickness are key parameters for the scaling of porous media. This assumption is reinforced by the better performance of the designed structure in terms of heat and mass transfer compared to commercially available metal foam.
This study suggests that innovative meso scale reactors by design offer many advantages compared to other developments in the field of process intensification. The free choice of the geometry allows to control and scale the transport properties for a wide range of technical applications.
Preliminary studies of gas-liquid flows in the reactor show for example a huge potential of the presented concept in the handling of complex multiphase flows.
VII
Zusammenfassung
In den letzten 10 Jahren hat die chemische und pharmazeutische Indu- strie einen grossen Wandel durchlaufen. Der steigende politische und gesellschaftliche Druck Energie zu sparen und nachhaltig zu produzieren hat zu einer schnellen Entwicklung von neuen Technologien gef¨uhrt. Ein Grundkonzept ist die Miniaturisierung von Anlagen und damit die Re- duktion der Investitionskosten und des Energieverbrauchs bei gleichzeiti- ger Erh¨ohung der Sicherheit f¨ur Mensch und Umgebung. Die durch diese Entwicklung entstandene Mikroreaktionstechnik konnte jedoch bis anhin nicht grosstechnisch umgesetzt werden. Probleme, welche einen ¨okono- mischen Einsatz solcher Systeme verhindern sind vor allem die kleinen Volumenstr¨ome, der vorwiegend laminare Fluss, die schnelle Verstopfung der kleinen K¨anale, die Fertigung der Reaktoren und der Anschluss an das Standardequipment.
In dieser Arbeit befassen wir uns mit der experimentellen und nu- merischen Charakterisierung von Stoff- und W¨armetransport in einem kontinuierlichen Reaktorsystem mit charakteristischem Durchmesser im Millimeterbereich. Der patentrechtlich gesch¨utzte Reaktor beruht auf dem Einsatz statischer Mischer, bestehend aus por¨osen Strukturen mit hoher spezifischer Oberfl¨ache, welche mittels selektivem Laser sintern hergestellt werden. Die Grundgeometrie ist das negative Abbild von sich thetraedrisch ¨uberlappenden Kugeln, welche einen Durchmesser von 2.9 mm aufweisen und in einem Abstand von 2.75 mm zueinander ange- ordnet sind. Diese werden von einem Zylinder mit 7 mm Durchmesser subtrahiert und bilden so eine schaumartige Struktur mit einer Poro- sit¨at von 84%. Dieser gesinterte statische Mischer wird mit kommerzi- ell erh¨altlichen Metallsch¨aumen mit Porengr¨ossen von 20 bis 45 Poren
VIII Zusammenfassung
pro Inch (ppi) verglichen. Dazu werden die Geschwindigkeitsfelder am Ausgang der Mischelemente mittels optischer Messungen bestimmt und deren zeitliche und ¨ortliche Variationen untersucht. Den Einfluss der Strukturen auf den Stofftransport eines passiven Skalars wird mittels ei- nes fluoreszierenden Tracers erforscht. Die berechneten Reynoldszahlen basieren auf dem hydraulischen Durchmesser des Leerrohrs und bewe- gen sich im Bereich von 600 bis 7600, was Volumenstr¨omen von bis zu 2.5 l/min entspricht. F¨ur diesselben Str¨omungsgeschwindigkeiten wurde zudem die axiale Dispersion mittels Tracerpulsexperimenten charakte- risiert und der W¨arme¨ubergang durch kalorimetrische Messungen be- stimmt.
Die Ergebnisse zeigen einen klaren Einfluss der por¨osen Struktur auf die Str¨omung durch den Eintrag von turbulenter kinetischer Energie. Die Kombination von Str¨omungslaminierung und konvektivem Stofftrans- port f¨uhrt zu einer schnellen Homogenisierung eines passiven Skalars
¨uber den Reaktorquerschnitt. Die gemessene, enge Verweilzeitvertei- lung ist der erh¨ohten erzwungenen radialen Geschwindigkeit zuzuschrei- ben, welche zu einem ausgepr¨agten Pfropfenstr¨omungsprofil f¨uhrt. Ob- wohl die Porosit¨at der untersuchten Strukturen viel h¨oher ist und somit der Druckabfall geringer, stimmen die berechneten Dispersionkoeffizien- ten gut mit Literaturdaten von Festbetten und herk¨ommlichen Kolon- nenpackungen ¨uberein. Die hohe innere Oberfl¨ache und die turbulente Str¨omung in der Struktur f¨uhren durch die Analogie zwischen Stoff- und W¨armetransport zu einer erh¨ohten W¨arme¨ubertragungsleistung. Die fe- ste Wandanbindung beim gesinterten Reaktor, welche durch das Herstel- lungsverfahren realisiert wird, erweist sich zus¨atzlich als enormer Vorteil im Vergleich zu kommerziellen Sch¨aumen, welche nur ins Rohr einge- presst werden. Die numerischen Berechnungen der Str¨omung zeigen zu- dem, dass die Steggeometrie ein entscheidender Faktor in der Skalierung von por¨osen Medien darstellt, was mittels der experimentellen Resultate bekr¨aftigt wird.
Diese Arbeit zeigt die Vorteile des vorgestellten kontinuierlichen Rek- torkonzepts gegen¨uber anderen Entwicklungen im Bereich der Prozessop- timierung auf. Die freie Wahl der Geometrie erm¨oglicht eine Auslegung des Reaktors f¨ur einen grossen Bereich technischer Anwendungen. Bei- spielsweise belegen erste Vorversuche das grosse Potential des Konzepts f¨ur die Durchf¨uhrung von komplexen Mehrphasenreaktionen.
