B.2. Präparation von Quershnittsproben
B.2.2. TEM-Proben
Die PräparationvonQuershnittsproben für TEM verliefzunähst analogzur
Präpara-tion der Proben für Ätzgrübhenuntersuhungen und folgte damit einem beispielsweise
vonSeibt [50℄ oder Riedel [90℄ benutzten Standardverfahren. Anstelle des Defektätzens
fand nah der Politur der Vorderseite eine mehanishe Dünnung durh Shleifen und
Polieren der Probe von der Rükseite her statt, bis die Probe lediglih noh etwa 20
µ
mdik war.NahBefestigungaufeinemTEM-Netzhen aus GolderfuhrendieProben einenBeshuss mitAr-Ionen ineiner Ionenätzanlageder Fa.Bal-Te (ModellRES010).DerBeshuss erfolgteuntereinemWinkelvon17°beieinerSpannung von4.5kV, wobei
die Probe in einem Sektor mit 20° Önungswinkel gedreht wurde, bis sih ein in der
Mitte der Quershnittsprobe in der Nähe der Korngrenze ein Loh bildete, an dessen
Rand dieProbe elektronentransparent ist.
DieobengeshildertekonventionellePräparationermöglihtdie
elektronenmikorosko-pisheUntersuhungeinesrelativgroÿenBereihes derDiusionsprobe.Jedohistesbei
sehrgeringenDefektdihtenwieimFalleinzelner isolierterAussheidungenunter
nikel-reihen Bedingungen indieser Arbeit, vgl. Abshnitt 4.2.2,notwendig, einzelne Defekte
gezielt für TEM zu präparieren. Dafür wurde in dieser Arbeit ein kürzlih von Stolze
[77℄ vorgestelltes Verfahren benutzt, das Defektätzen und die Präparation mit einem
fokussiertenIonenstrahl(FIB)kombiniert.MiteinemRasterelektonenmikroskop(SEM)
wurde ander Oberähe einer defektgeätzten Quershnittsprobe eine Stelle, ander
Ni-reihe Aussheidungen vorliegen, anhanddes Ätzgrübhens lokalisiert. An dieser Stelle
lieÿsih dann mittels FIB eine zur Oberähe der Quershnittsprobe senkreht
stehen-de Lamelle ausshneiden und auf einen für den Einbau ins TEM geeignetes Träger aus
Molybdän anbringen. Shlieÿlih erfolgte noh eine Dünnung durh Ga-Ionenbeshuss,
bisdieLamelle eletronentransparent wurde.
Anhang C
Volumenfehlpassung bei Vorliegen zweier
metallisher Verunreinigungen
Eswird derFallbetrahtet, dasszweimetallisheVerunreinigungen
M1
undM 2
gleih-zeitiginSiliziumvorliegenundAussheidungen zweiervershiedener Phasenbilden.Die
Phasen lassen sihnominell als Silizideder Zusammensetzung
M 1 x r M 2 y r Si z r
beshrei-ben, wobei
r = 1, 2
. Die Parameterx 1
bisz 2
geben die Anzahl derM 1−
,M 2−
undSi-AtomeproFormeleinheitder jeweiligenPhase an.FürdieindieserArbeit
untersuh-ten Metalle Cu und Ni sind inTabelleC.1 Werte angegeben.
Wenn Si-Atome in den Phasen jeweils ein anderes spezishes Volumen als in der
Si-Matrix haben, ist das Wahstum der Aussheidungen mit einer Volumenänderung
∆V = V P tot − V Si tot
verbunden.V P tot
istdas Volumenaller Aussheidungen beider Phasen undV Si tot
das Volumen,das alleindenAussheidungenenthaltenen Si-Atomezusammen inderSi-Matrixeinnehmen.DieseVolumenkanndurheine SummeüberdiebeteiligtenPhasen ausgerükt werden:
V Si tot = X
r
N r z r Ω,
(C.1)wobei
N r
dieAnzahl der ausgeshiedenen Formeleinheitender Phaser
angibt undΩ
das Volumen pro Si-Atom in der Matrixbezeihnet.
FürdenFall,dassdieAussheidungendieVolumenänderung
∆ V
durhdieErzeugungintrinsisherPunktdefektedesSikompensieren,lässtsih
∆ V
analogzurbinärenMetall-silizidaussheidung darstellen, vgl. Abshnitt 2.1.2.1.
∆V = X
r
N r (x r α r1 + y r α r2 ) Ω
(C.2)Die Parameter
α r1
undα r2
geben dabei die Dierenz der interstiellen Si-Atome und Leerstellen an, die pro Aussheidung einesM 1
- bzw. einesM 2
-Atoms in der Phaser
emittiertwerden.DieBeiträgebeidermetallisherVerunreinigungenzu
∆V
werdenüberdiebeteiligtenPhasen aufsummiert.
DerBeitrageiner einzelnenternären Phase zur Volumenänderung
∆ V
insgesamtistmitder jeweils ausgeshiedenen Menge gewihtet. Diese Gewihtung lässt sih durh eine
mittlereVolumenfehlpassung ausdrüken, diehier deniert wirdals:
δ V av = V P tot − V Si tot
und die als Funktion des Konzentrationsverhältnisses
Q 1,2
der beiden metallishen Verunreinigungendargestellt werden kann.Für diemittlereVolumenfehlpassungergibtsihsoder
Aus-druk:
Für das indieser ArbeituntersuhteSystem Cu-Ni-Si wirddiemittlere
Volumenfehl-ternär binär
Tabelle C.1. DieParameter
x 1
bisz 2
bezeihnendie AnzahlderCu-, Ni- undSi-Atome proFor-meleinheitderPhasenCu
3
Si:NiundNiSi2
:Cu,ausgedrüktdurhdenpartiellenMo-lenbruh
X Cu (P)
vonCu.ImternärenSystemhängendieWertefürdieNiSi2
:Cu-PhasevomGitterplatz desCuab.DieWerteinSpalteCu
Si
ergebensihfürCuauf einem
Si-Platz,dieWerteinSpalteCu
Ni
fürCu aufeinemNi-Platz.
Parameter Komponente Phase Wert
ternär binär
Tabelle C.2. Die Werteder Parameter
α 11
bisα 22
geben die Dierenzder interstiellenSi-Atome undLeerstellenan,dieproAussheidungeinesCu-oderNi-AtomsineinerderPhasenCu
3
Si:Niund NiSi2
:Cu emittiert werden. Imternären System hängendie Werte imFall der NiSi
2
:Cu-Phase vom Gitterplatz des Cu ab, Cu Si: Cu auf einem Si-Platz,
Cu
Ni
:Cu auf einemNi-Platz.Die Zahlenin derSpaltebinär gebendieWerte, die
sihbeiRaumtemperaturfürNiSi
2
undCu3
SiausderLiteraturergeben[48℄.passung
δ V av
bei Anwesenheit von Cu3
Si:Ni- und NiSi2
:Cu-Aussheidungen mit den in Tab. C.1 und Tab. C.2 angegebenen Parametern berehnet. Die genaueZusammenset-zung der PhasenhängtvompartiellenMolenbruh
X Cu (P )
undauÿerdem vomGitterplatz der gelösten Verunreinigung ab. Abb.5.1 in Abshnitt 5.2.2.2 der Diskussion zeigt denVerlauf, der sihfür drei vershiedene Fälle
Cu
3
Si:Ni-und NiSi2
:Cu-Aussheidungen mitCu aufSi-Plätzen Cu
3
Si:Ni-und NiSi2
:Cu-Aussheidungen mitCu aufNi-Plätzen binäre Cu
3
Si- und NiSi2
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Ih danke meinem Doktorvater Herrn Prof. Dr. M. Seibt für die Ermöglihung dieser
Arbeit, für seine stetige Diskussionsbereitshaft, seine wertvolle Kritik, Hilfe bei der
Elektronenmikroskopie und die Gelegenheit zu internationalen Tagungen fahren und
dort Vorträge halten zu können. Die Jahre, in denen ih in seiner Arbeitsgruppe tätig
war, waren eine Erfahrung, dieih niht missenmöhte.
Herrn Prof.Dr. H. Hofsäÿ dankeihfür diebereitwillige Übernahme des Korreferats.
Bei Herrn Prof.Dr.W. Shrötermöhte ihmihbesonders fürinspirierende
Diskussio-nen und Denkanstöÿebedanken.
Herrn Dr. K. Ahlborn und Dr. K. Thiel sei für Hilfestellung bei Computerproblemen
und Herrn Dipl.Ing.(grad.) M.Shrader für tehnishe Hilfe gedankt.
Allen alten und neuen Mitgliedern der Arbeitsgruppe Seibt sei für das angenehme
Ar-beitsklima, die freundlihe wohlwollende Atmosphäre gedankt, in der sih so manhe
Idee entwikelnkonnte. Insbesondere möhte ihmih bei einerReihe von Kollegen
be-danken, mit denenzusammen ih einenlangen Weggegangen bin: OliverVoss, Karsten
Thiel, Tore Niermannund Yue-Lin Huang.
Frau Bettina Shlieper-Ludewig möhte ih für die Hilfe bei der Präparation von
Pro-benund dievielen kleinenHilfsdienstedanken, diesooftinVergessenheitgeraten. Frau
Dipl.-PhysLindaStolzedankeihfürdiePräparationeinerwihtigenProbemittelsFIB.
Philipp Saring und Philipp Hahne, Marie Aylin Falkenberg, Doaa Abdel Barey, Oliver
Voss, Niels Hildebrand, Henning Shuhmann und Hendrik Bergmann danke ih für die
Korrekturen sprahliher Fehlerim Manuskript.
Ih dankemeinenEltern fürdienihtnurmaterielleErmöglihung des Studiums und
ihnen und meiner Shwester für Zuspruh und Motivation.
Katrin Jägerfeldgebührt Anerkennung für ihre Sorge um Kilian.Meinem kleinemSohn
konnteihwährend der letzten Wohen niht viel geben, aberer gab mirum so mehr.
Carsten Rudolf
Geburtstag: 11.10.1975
Geburtsort: Hameln
Staatsangehörigkeit: Deutsh
Familienstand: ledig, einSohn: KilianJägerfeld
1982-1986 GrundshuleFishbek
1986-1988 Orientierungsstufe Hessish Oldendorf
1988-1995 Shiller-Gymnasium Hameln
1995-1996 Zivildienst:DeutshesRotesKreuz,KreisverbandHameln-Pyrmont
10/1996-05/2002 Studiumder Physik ander UniversitätGöttingen bis zum Diplom
05/2002 Diplom
Titel der Diplomarbeit: Reifungextrinsisher Versetzungsringe in
Siliziumunter Aluminiumbedekung
05/2002-09/2005 Fortsetzung des Studiums nah dem Diplom
07/2002-12/2002 Wissenshaftlihe Hilfskraftder Universität Göttingen
01/2003-09/2005 Wissenshaftliher Mitarbeiterdes BMU-Projektes ASiS
10/2005-03/2007 Wissenshaftliher Mitarbeiterdes von der Volkwagenstiftung
ge-förderten Projektes SOBSi
04/2007-12/2008 Wissenshaftliher Mitarbeiterdes BMU-Projektes SolarFous
seit 01/2009 Wissenshaftliher Angestellter amSonderforshungsbereih 602
der Universität Göttingen