B.2. Präparation von Quershnittsproben

B.2.2. TEM-Proben

Die PräparationvonQuershnittsproben für TEM verliefzunähst analogzur

Präpara-tion der Proben für Ätzgrübhenuntersuhungen und folgte damit einem beispielsweise

vonSeibt [50℄ oder Riedel [90℄ benutzten Standardverfahren. Anstelle des Defektätzens

fand nah der Politur der Vorderseite eine mehanishe Dünnung durh Shleifen und

Polieren der Probe von der Rükseite her statt, bis die Probe lediglih noh etwa 20

µ

mdik war.NahBefestigungaufeinemTEM-Netzhen aus GolderfuhrendieProben einenBeshuss mitAr-Ionen ineiner Ionenätzanlageder Fa.Bal-Te (ModellRES010).

DerBeshuss erfolgteuntereinemWinkelvon17°beieinerSpannung von4.5kV, wobei

die Probe in einem Sektor mit 20° Önungswinkel gedreht wurde, bis sih ein in der

Mitte der Quershnittsprobe in der Nähe der Korngrenze ein Loh bildete, an dessen

Rand dieProbe elektronentransparent ist.

DieobengeshildertekonventionellePräparationermöglihtdie

elektronenmikorosko-pisheUntersuhungeinesrelativgroÿenBereihes derDiusionsprobe.Jedohistesbei

sehrgeringenDefektdihtenwieimFalleinzelner isolierterAussheidungenunter

nikel-reihen Bedingungen indieser Arbeit, vgl. Abshnitt 4.2.2,notwendig, einzelne Defekte

gezielt für TEM zu präparieren. Dafür wurde in dieser Arbeit ein kürzlih von Stolze

[77℄ vorgestelltes Verfahren benutzt, das Defektätzen und die Präparation mit einem

fokussiertenIonenstrahl(FIB)kombiniert.MiteinemRasterelektonenmikroskop(SEM)

wurde ander Oberähe einer defektgeätzten Quershnittsprobe eine Stelle, ander

Ni-reihe Aussheidungen vorliegen, anhanddes Ätzgrübhens lokalisiert. An dieser Stelle

lieÿsih dann mittels FIB eine zur Oberähe der Quershnittsprobe senkreht

stehen-de Lamelle ausshneiden und auf einen für den Einbau ins TEM geeignetes Träger aus

Molybdän anbringen. Shlieÿlih erfolgte noh eine Dünnung durh Ga-Ionenbeshuss,

bisdieLamelle eletronentransparent wurde.

Anhang C

Volumenfehlpassung bei Vorliegen zweier

metallisher Verunreinigungen

Eswird derFallbetrahtet, dasszweimetallisheVerunreinigungen

M1

und

M 2

gleih-zeitiginSiliziumvorliegenundAussheidungen zweiervershiedener Phasenbilden.Die

Phasen lassen sihnominell als Silizideder Zusammensetzung

M 1 x r M 2 y r Si z r

beshrei-ben, wobei

r = 1, 2

. Die Parameter

x 1

bis

z 2

geben die Anzahl der

M 1−

,

M 2−

und

Si-AtomeproFormeleinheitder jeweiligenPhase an.FürdieindieserArbeit

untersuh-ten Metalle Cu und Ni sind inTabelleC.1 Werte angegeben.

Wenn Si-Atome in den Phasen jeweils ein anderes spezishes Volumen als in der

Si-Matrix haben, ist das Wahstum der Aussheidungen mit einer Volumenänderung

∆V = V P tot − V Si tot

verbunden.

V P tot

istdas Volumenaller Aussheidungen beider Phasen und

V Si tot

das Volumen,das alleindenAussheidungenenthaltenen Si-Atomezusammen inderSi-Matrixeinnehmen.DieseVolumenkanndurheine Summeüberdiebeteiligten

Phasen ausgerükt werden:

V Si tot = X

r

N r z r Ω,

(C.1)

wobei

N r

dieAnzahl der ausgeshiedenen Formeleinheitender Phase

r

angibt und

das Volumen pro Si-Atom in der Matrixbezeihnet.

FürdenFall,dassdieAussheidungendieVolumenänderung

∆ V

durhdieErzeugung

intrinsisherPunktdefektedesSikompensieren,lässtsih

∆ V

analogzurbinären

Metall-silizidaussheidung darstellen, vgl. Abshnitt 2.1.2.1.

∆V = X

r

N r (x r α r1 + y r α r2 ) Ω

(C.2)

Die Parameter

α r1

und

α r2

geben dabei die Dierenz der interstiellen Si-Atome und Leerstellen an, die pro Aussheidung eines

M 1

- bzw. eines

M 2

-Atoms in der Phase

r

emittiertwerden.DieBeiträgebeidermetallisherVerunreinigungenzu

∆V

werdenüber

diebeteiligtenPhasen aufsummiert.

DerBeitrageiner einzelnenternären Phase zur Volumenänderung

∆ V

insgesamtistmit

der jeweils ausgeshiedenen Menge gewihtet. Diese Gewihtung lässt sih durh eine

mittlereVolumenfehlpassung ausdrüken, diehier deniert wirdals:

δ V av = V P tot − V Si tot

und die als Funktion des Konzentrationsverhältnisses

Q 1,2

der beiden metallishen Verunreinigungen

dargestellt werden kann.Für diemittlereVolumenfehlpassungergibtsihsoder

Aus-druk:

Für das indieser ArbeituntersuhteSystem Cu-Ni-Si wirddiemittlere

Volumenfehl-ternär binär

Tabelle C.1. DieParameter

x 1

bis

z 2

bezeihnendie AnzahlderCu-, Ni- undSi-Atome pro

For-meleinheitderPhasenCu

3

Si:NiundNiSi

2

:Cu,ausgedrüktdurhdenpartiellen

Mo-lenbruh

X Cu (P)

vonCu.ImternärenSystemhängendieWertefürdieNiSi

2

:Cu-Phase

vomGitterplatz desCuab.DieWerteinSpalteCu

Si

ergebensihfürCuauf einem

Si-Platz,dieWerteinSpalteCu

Ni

fürCu aufeinemNi-Platz.

Parameter Komponente Phase Wert

ternär binär

Tabelle C.2. Die Werteder Parameter

α 11

bis

α 22

geben die Dierenzder interstiellenSi-Atome undLeerstellenan,dieproAussheidungeinesCu-oderNi-AtomsineinerderPhasen

Cu

3

Si:Niund NiSi

2

:Cu emittiert werden. Imternären System hängendie Werte im

Fall der NiSi

2

:Cu-Phase vom Gitterplatz des Cu ab, Cu Si

: Cu auf einem Si-Platz,

Cu

Ni

:Cu auf einemNi-Platz.Die Zahlenin derSpaltebinär gebendieWerte, die

sihbeiRaumtemperaturfürNiSi

2

undCu

3

SiausderLiteraturergeben[48℄.

passung

δ V av

bei Anwesenheit von Cu

3

Si:Ni- und NiSi

2

:Cu-Aussheidungen mit den in Tab. C.1 und Tab. C.2 angegebenen Parametern berehnet. Die genaue

Zusammenset-zung der PhasenhängtvompartiellenMolenbruh

X Cu (P )

undauÿerdem vomGitterplatz der gelösten Verunreinigung ab. Abb.5.1 in Abshnitt 5.2.2.2 der Diskussion zeigt den

Verlauf, der sihfür drei vershiedene Fälle

ˆ Cu

3

Si:Ni-und NiSi

2

:Cu-Aussheidungen mitCu aufSi-Plätzen

ˆ Cu

3

Si:Ni-und NiSi

2

:Cu-Aussheidungen mitCu aufNi-Plätzen

ˆ binäre Cu

3

Si- und NiSi

2

-Aussheidungen ohne ternäre Löslihkeit

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Ih danke meinem Doktorvater Herrn Prof. Dr. M. Seibt für die Ermöglihung dieser

Arbeit, für seine stetige Diskussionsbereitshaft, seine wertvolle Kritik, Hilfe bei der

Elektronenmikroskopie und die Gelegenheit zu internationalen Tagungen fahren und

dort Vorträge halten zu können. Die Jahre, in denen ih in seiner Arbeitsgruppe tätig

war, waren eine Erfahrung, dieih niht missenmöhte.

Herrn Prof.Dr. H. Hofsäÿ dankeihfür diebereitwillige Übernahme des Korreferats.

Bei Herrn Prof.Dr.W. Shrötermöhte ihmihbesonders fürinspirierende

Diskussio-nen und Denkanstöÿebedanken.

Herrn Dr. K. Ahlborn und Dr. K. Thiel sei für Hilfestellung bei Computerproblemen

und Herrn Dipl.Ing.(grad.) M.Shrader für tehnishe Hilfe gedankt.

Allen alten und neuen Mitgliedern der Arbeitsgruppe Seibt sei für das angenehme

Ar-beitsklima, die freundlihe wohlwollende Atmosphäre gedankt, in der sih so manhe

Idee entwikelnkonnte. Insbesondere möhte ihmih bei einerReihe von Kollegen

be-danken, mit denenzusammen ih einenlangen Weggegangen bin: OliverVoss, Karsten

Thiel, Tore Niermannund Yue-Lin Huang.

Frau Bettina Shlieper-Ludewig möhte ih für die Hilfe bei der Präparation von

Pro-benund dievielen kleinenHilfsdienstedanken, diesooftinVergessenheitgeraten. Frau

Dipl.-PhysLindaStolzedankeihfürdiePräparationeinerwihtigenProbemittelsFIB.

Philipp Saring und Philipp Hahne, Marie Aylin Falkenberg, Doaa Abdel Barey, Oliver

Voss, Niels Hildebrand, Henning Shuhmann und Hendrik Bergmann danke ih für die

Korrekturen sprahliher Fehlerim Manuskript.

Ih dankemeinenEltern fürdienihtnurmaterielleErmöglihung des Studiums und

ihnen und meiner Shwester für Zuspruh und Motivation.

Katrin Jägerfeldgebührt Anerkennung für ihre Sorge um Kilian.Meinem kleinemSohn

konnteihwährend der letzten Wohen niht viel geben, aberer gab mirum so mehr.

Carsten Rudolf

Geburtstag: 11.10.1975

Geburtsort: Hameln

Staatsangehörigkeit: Deutsh

Familienstand: ledig, einSohn: KilianJägerfeld

1982-1986 GrundshuleFishbek

1986-1988 Orientierungsstufe Hessish Oldendorf

1988-1995 Shiller-Gymnasium Hameln

1995-1996 Zivildienst:DeutshesRotesKreuz,KreisverbandHameln-Pyrmont

10/1996-05/2002 Studiumder Physik ander UniversitätGöttingen bis zum Diplom

05/2002 Diplom

Titel der Diplomarbeit: Reifungextrinsisher Versetzungsringe in

Siliziumunter Aluminiumbedekung

05/2002-09/2005 Fortsetzung des Studiums nah dem Diplom

07/2002-12/2002 Wissenshaftlihe Hilfskraftder Universität Göttingen

01/2003-09/2005 Wissenshaftliher Mitarbeiterdes BMU-Projektes ASiS

10/2005-03/2007 Wissenshaftliher Mitarbeiterdes von der Volkwagenstiftung

ge-förderten Projektes SOBSi

04/2007-12/2008 Wissenshaftliher Mitarbeiterdes BMU-Projektes SolarFous

seit 01/2009 Wissenshaftliher Angestellter amSonderforshungsbereih 602

der Universität Göttingen

Im Dokument Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen zur Koausscheidung von Übergangselementen in kristallinem Silizium (Seite 94-109)